Einführungsveranstaltung zum Quantitativen Analytischen ...€¦ · Antestat: Gravimetrie /...

Einführungsveranstaltung zumQuantitativen Analytischen

Praktikum des Bachelorstudienganges Chemie im

2. SemesterPraktikumsverantwortlicher:

Dr. Martin LudwigTA, Raum 205

Tel. 0341-97-36078E-Mail: ludwig@chemie.uni-leipzig.de

http://analytik.chemie.uni-leipzig.de/start/ak-prof-belder/

Informationen

zum Praktikum

� Einführungsveranstaltung

� Antestate

� Versuchsbeschreibung

� allgemeine Literatur

� Ablauf

zum Seminar

� Aufgaben / Skripte

http://analytik.chemie.uni-leipzig.de/start/ak-prof-belder/

Kennwort: db

Bachelorstudiengang Chemie Seminare

Montag

10:15 – 11:45, R 102

14:00 – 15:30, R 102

Dienstag

12:30 – 14:00, R 102

Mittwoch

13:30 – 15:00, R 102

PraktikumTeilnahmevoraussetzung

1. Teilnahme am Praktikum „Qualitative Analyse“ aus dem Modul „Allgemeine und Anorganische Chemie“

2. Moduleinschreibungüber Einschreibesystem: TOOL

3. Teilnahme an der Klausur für alle offenNichtpraktikumsteilnehmer: Austragen bis spätestens 4 Wochen vor dem Ende der Lehrveranstaltungen

Inhalt Maßanalyse

In vorgegebener Reihenfolge sind durchzuführen

und jeweils zu bestehen:

1. Antestat: Gravimetrie / Säure-Base-Titration

2. Drei Analysen: Säure-Base-Titration

3. Antestat: Redoxtitration / Komplexometrie

4. Drei Analysen: Redoxtitration

5. Zwei Analysen: Komplexometrie

6. Eine Realprobe

7. Eine gravimetrische Analyse (Beginn beliebig)

Inhalt Instrumentalpraktikum (IP)

� Umfang: 6 Versuche in 2er Gruppen

� vorbereitetes Erscheinen zwingend

� Zeitlich festgelegt, pünktliches Erscheinen Pflicht!

� Alle Versuche müssen durchgeführt werden.

� Bei Verspätung Erscheinen innerhalb des Zeitraumes des Versuchs erforderlich!

� Im Krankheitsfall Arbeitsunfähigkeitserklärung vom gleichen Tag, diese ist am folgenden Tag einzureichen.

� Gilt ein Versuch unentschuldigt als nicht durchgeführt, so wird das Praktikum als nicht bestanden gewertet und darf im folgenden Jahr wiederholt werden.

� am Ende Protokoll abgeben

� Abtestat im Anschluss der Versuche

Ort Maßanalyse:Praktikumssäle R009 - R013, Johannisallee 29

Ort Instrumentalpraktikum:Technikum Analytikum (TA) 451, Linnéstraße 3

Praktikumszeiten:Dienstag 08:00 – 12:00 UhrDonnerstag 13:00 – 17:00 UhrFreitag 10:15 – 16:15 Uhr

Wo & Wann?

Zeitplan

IP 9: Instrumentalpraktikum Saal 9 S: Seminar AT: Antestat

zum Antestat Laborbuch mitnehmen

Woche Mo Di Mi Do Fr

6. Apr. 7. Apr. 8. Apr. 9. Apr. 10. Apr.

S1 1. AT 1. AT 1. AT Karfreitag

13. Apr. 14. Apr. 15. Apr. 16. Apr. 17. Apr.

Ostern IP 9 IP 9 IP 9

20. Apr. 21. Apr. 22. Apr. 23. Apr. 24. Apr.

S2 IP 9 IP 9 IP 9

27. Apr. 28. Apr. 29. Apr. 30. Apr. 1. Mai.

S3 IP 10 IP 10 1. Mai.

4. Mai. 5. Mai. 6. Mai. 7. Mai. 8. Mai.

S4 IP 10 IP 10 IP 10

11. Mai. 12. Mai. 13. Mai. 14. Mai. 15. Mai.

S5 IP 10 IP 12 IP 12

18. Mai. 19. Mai. 20. Mai. 21. Mai. 22. Mai.

S6 IP 12 Himmelfahrt

25. Mai. 26. Mai. 27. Mai. 28. Mai. 29. Mai.

S7 IP 12 IP 12 IP 12

1. Jun. 2. Jun. 3. Jun. 4. Jun. 5. Jun.

Pfingsten IP 13 IP 13 IP 13

8. Jun. 9. Jun. 10. Jun. 11. Jun. 12. Jun.

S8 IP 13 IP 13IP 13 / 9, 10, 12

Aufräumen

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1. Antestat

Ein bestandenes Antestat ist Voraussetzung, um mit den Analysen beginnen zu können!

Nach erfolgreichem Abschluss Komplex Säure-Base-Titration, erfolgt das zweite Testat an, welches erfolgreich absolviert werden muss, bevor weitergearbeitet werden kann.

Themenschwerpunkte Homepage

Bewertungskriterien

Für das quantitative analytische Praktikum gilt:� Fehlertoleranz: +/- 1 bis 3 % vom wahren Gehalt

erste Abgabe richtig: max. 4 Punktezweite Abgabe richtig: max. 2 Punktedritte Abgabe richtig: max. 1 Punkt

� maximale Punktzahl maßanalytisches Praktikum: 44 Punkte� maximale Punktzahl Instrumentalpraktikum: 12 Punkte� maximale Gesamtpunktzahl: 56 Punkte

� Das Praktikum ist bestanden ab 28 Punkten!

� Zum Bestehen des Praktikums müssen zudem in den 3Themenkomplexen Säure-Base-Titration, Redoxtitration undKomplexometrie jeweils mindestens 3 Punkte erreicht worden sein!

� Im Instrumentalpraktikum müssen mindestens 6 Punkte erzieltwerden.

Notenschlüssel

Note (Analysen)

1,0 53,0 - 56,01,3 51,0 - 52,51,7 48,0 - 50,52,0 45,0 - 47,52,3 42,0 - 44,52,7 39,0 - 41,53,0 36,0 - 38,53,3 33,0 - 35,53,7 30,0 - 32,54,0 28,0 - 30,0

weniger als 28 n.b.

Die Gesamtpraktikumsnote ergibt sichfolgendermaßen:

• 50% Analysen

• 10% Antestate

• 20% Abtestat

• 20% Protokoll

Ordnung

� Saaldienst wochenweise für die Sauberkeit im Labor und im Wägeraumzuständig (für beide Studenten der Gruppe, die Saaldienst hat, besteht währenddieser Woche Anwesenheitspflicht)

� Laborbuch vom ersten Semester kann weitergeführt werden.

− Es ist nur die neue Platznummer anzugeben.

� Im Wägeraum:

− peinlichste Sauberkeit! Keine Spritzflaschen verwenden

− Eintragen in das Wägebuch ist Pflicht!

− Eine Analysenwaage kostet etwa 2500 Euro

� Abfallregime:

− Kanister für permanganathaltigen Abfall

− Kanister für Rest

− Zur Entsorgung fest verschließen

Aushang für jeden Saal

Ordnung / DON´TS

� �

Ordnung / DON´TS

1. vor Inbetriebnahme in die Liste eintragen

An/Aus

2. nach Beendigung der Arbeit, Platz säubern und Pumpe ausschalten

Pumpennutzung keine offenen Flammen

�

Ordnung / DON´TS

� �

Betreuer

Saal 9: N. N. / N. N.

Saal 10: N. N. / N. N.

Saal 12: N. N. / N. N.

Saal 13: N. N. / N. N.

Analysenausgabe: Marina Heinrich

Instrumentalpraktikum: Dipl. Ing. Petra Gläser, Laura Mauritz

Hinweise zum Glasbruch� Jeder Student ist eigenverantwortlich für seinen Arbeitsplatz und

seine Arbeitsgeräte!

� Glasgeräte für maßanalytisches Arbeiten sind Präzisionsinstrumente und deshalb ausgesprochen teuer!

� Glasbruch muss am Ende des Praktikums von den Studenten im vollen Umfang ersetzt werden.

� Glasbruchversicherungen (mit Eigenbeteiligung von 25 Euro) sind für 12 Euro pro Semester beim Fachschaftsrat erhältlich. Abschluss innerhalb ersten 5 Wochen

– Kann zu Beginn des Semester abgeschlossen werden.

– Preisbeispiele: Bürette etwa 60 Euro

Exsikkator etwa 300 Euro

Erster Praktikumstag

Säle 10, 12 und 13 (Maßanalyse):

� Übergabe Schränke und Erhalt des Schlüssels bei bestandenem Antestat

� mitzubringen: Analysenbuch, wasserlöslicher Stift und Küchenrolle

� 1. Analyse am Arbeitsplatz

Saal 9 (IP):

� mitzubringen: Analysenbuch, Millimeterpapier, Lineal, Geodreieck, Taschenrechner

Analysenausgabe

1. AnalysenbuchBeschriftet mit� Name� Saal/Platz� Lesezeichen (aktuelle Seite)

100 mL Masskolben� mit Stopfen� von außen trocken� von innen sauber

5. Analyse nachholen:� 30 Cent� neue Analyse ⇒ alte Werte verwerfen

2. Analysen-ausgabe

3. Auffüllen4. Analyse durchführen� 3 Versuche, bei Falschabgabe

Wdh. mit neuer Probe!� erst dann neue Analyse� Reihenfolge ist festgelegt� Gravimetrie frei

evtl.

Protokoll (maßanalytischer Teil)

leserlich eintragen

Datum

Aufgabe: Bestimmung von Natronlauge (1. Wiederholungsanalyse)

Reaktionsgleichung(en)

Maßlösung: Konzentration, Titer (Seitenzahl Kladde angeben)

Protokoll (maßanalytischer Teil)

Ergebnisse:

• tabellarische Messwerte

Berechnung:

• Formel(n)

m(NaOH) = V(HCl)*cS(HCl)*t(HCl)*M(NaOH)*V0 / VA

• verwendete Werte auflisten

Seitennummerierung

Messung V(NaOH) / mL V(HCl) / mL Bemerkung

1 10 17,65 z.B. übertitriert

2 10 17,625

3 10 17,625

Sicherheitsbelehrung

� Beim Umgang mit Chemikalien besteht Informationspflicht (H/P- bzw. R/S-Sätze nachschlagen)

� Im Labor wird nicht gegessen, getrunken, geraucht…

� Es ist im Labor immer Schutzbrille, Kittel und festes Schuhwerk zu tragen und die Haare geschlossen zu halten.

� Mit konzentrierten Säuren und Basen darf nur in Abzügen gearbeitet werden.

� Im Labor verantwortungsbewusst Handeln. Vorausschauend und überlegt Arbeiten. Bei Fragen Saalassistent zu Rate ziehen.

– Brenner nicht unbeaufsichtigt lassen!

– Nur Saugflaschen und Exsikkatoren evakuieren!

– Alle Gefäße beschriften!

– Am Ende des Tages alles abschalten!

– Fluchtwege frei halten!

– Alle Abfälle in die dafür vorgesehenen Behälter entsorgen!

Sicherheitsbelehrung

� Bei Unfällen ruhig bleiben, Sicherheit von sich und Studenten herstellen. Umgehend Saalassistenten benachrichtigen!

� Notduschen an jeder Tür, Augenduschen am Waschbecken, Löschdecke im Gang, Feuerlöscher an jeder Tür

� Bei Feueralarm: Arbeitsplatz zügig aber ruhig verlassen. Sammelplätze: Fußweg, Ecke Johannisallee – Phillipp-Rosenthal-Straße oder hinter den Studentenwohnheimen.

� Mutterschutzgesetz

– Schwangere und stillende Mütter müssen ihren Zustand bekannt geben.

� weitere wichtige Informationen finden sich im Netz unter: http://ta215.tachemie.uni-leipzig.de/rechte/

Was müssen Sie jetzt tun?

1. Praktikumsgruppen paarweise eintragen

2. Sicherheitsbelehrung unterschreiben

3. Eintragen in die Modulliste

4. 06.04. (Eingangsbereich Säle / Homepage)

� Welchem Saal bin ich zugeordnet?

� Wann habe ich meinen Antestattermin?Zum Antestat Laborbuch mitnehmen!