Einige alkylsubstituierte Succinyl- und Glutarylchloride

288 Bericht: Allgemeine analy~isehe Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 180

Einige alkylsubstituierte Suceinyl- mid Glutarylehloride werdcn yon R. BEL- CltER, L. 0TTI~NDOI~FI~R und T. S. WwsT 1 aufihre Eignung als hydrolytische Reagen- tien zur Wasserbestlmmung in Fortfiihrung der Arbeiten yon J. LINDIgER 2,a zur C,H-Bestimmung getestet. Dabei wird ein wasserdampfbeladener Gasstrom (N2) durch das Sgureehlorid geleitet, der gehfldete Chlorwasserstoff in Wasser absorbiert und alkalimetrisch bestimmt. Untersucht sind im einzeinen: Succinyl-, o~,o~-Di- methylsuccinyl-, o~,o:-Diiithylsuccinyl., Glutaryl-, fl,fl.Dimethylglutaryl-, fi-Methyl- fl-?ithylglutaryl-, fl,fi-Diiithylglutaryl-, Cyclohexyl-l',l'-diacetyL und Naphthylchlorid. Empfohlen werden ledig]ieh Dimethylghtary]- und wegen seiner geringeren Flfich- tigkeit vor allem Methylgthylglutarylehlorid. Die besten Arbeitsbedingungen sind auf Grand eingehender Untersuchungen festgelegt. 5 ml Reagens sind meist aus- reiohend (geniigen ffir 700--800 mg HeO ). Bis zu 25 mg Wasser lassen sieh mit einem Fehler yon =k 20/o innerhalb 30 rain bestimmen. ]:)us Reagens wird dabei auf40 -- 70 ~ C erwErmt, Str6mungsgesehwindigkeiten v on 30 -- 50 ml/min sind zul~Lssig. Die verwendete Apparatur ist beschrieben (Skizze im Original). Die lVIethode wird mit versehiedenen l~ristallhydraten (BaCl 2 �9 2 H~O, CttaCOONa- 3 HeO, CuSO~- 5HeO und CdCl~-2,5H20 ) getestet. Die preparative Darstellung der Sgurechloride ist ebenfalls angegeben.

~Talanta (London) 4, 166--173 (1960). Univ. Birmingham (England). -- Ber. dtseh, chem. Ges. 55, 2025 (1922) ; vgl. diese Z. 65, 335 (1924/25). - - a Diese

Z. 66, 305 (1925). E. B ~ : ~ N ~

Formaldoxim als analytisches Reagens. Z. MA~CZ~NKO und J. MINcz~ws~ ~ teilen mit, dal~ sie ausgedehnte Untersuchungen fiber Formaldoxim als Reagens ausgeffihrt haben, fiber die sie im einzelnen sparer berichten wollen. Sie haben festgestellt, da~ zahlreiche Metalle in a~alischem Medium mit Formaldoxim 15sliche Komplexe bilden, yon denen einige gefarbt sind und zur colorimetrischen Bestimmung der Metalle dienen k5nnen. Sulfide, Hydroxide und andere schwer 16s- liche Metallverbindungen 15sen sich in Formaldoxim. Die Koordinationszahl des Formaldoxims in verschiedenen Komplexen ist 6. Die Wertigkeitsstufen der MetaUe in den Komplexen konnten bestimmt werden. Besondere Untersuchungen beziehen sich auf AutoxidationsvorgEnge in den FormaldoximlSsungen.

1 Chem. analit. (Warszawa) 5, 515--517 (1960) [Polniseh]. (Mi~ engl. Zus.fass.) Inst. anal. Chem., Teehn. Hochschule Warschau (Polen). A. KV~TENAC]~ER

A]s neues Reagens iiir photometrische Bestimmung, Extraktion, F~illung und Mitfiillung yon Elementen, welche komplexe hydrophobe Anionen bilden (z. B. SbC16- , TICla-, Zn(CN)42-) empfehlen V. L Kvzzencov und L. I. BOL~AXOVA 1 den Butylester des 2~hodamin B (,,Butylrhodamin"[I]). I eignet sieh in weitem pH-Bereieh ffir die yon Kvzsr]~cov 2 ,,Farbreaktion in fester Phase" genannten Reaktionen. Die gebildeten schwerl6slichen Farbsalze k6nnen mit Benzol, Chloroform u.a. extra- hiert werden und eignen sieh zur photometrischen Bestimmung der betreffenden komplexbildenden Elemente. Bei Verwendung yon I k6nnen nach der ,,Nitrat- lVIethode ' 'a dutch Mitfgllung noeh 0,1 pg Plutonium aus 100 ml LSsung vollst~ndig ausgefiillt werden. I wird durch Umsetzung yon Butylbromid mit dem wasserfreien Natriumsalz yon Rhodamin B dargestellt.

~. anal. Chim. 15, 523--527 (1960) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernadskij- Inst. f. Geochemie u. anal. Chemie, Akad. Wiss. Moskau (UdSSR). - - 2 Klyz~q~cov, V. L: Uspeehi Chlmi 18, 75 (1949). - - 3 KvzNEcOV, V. I. , u. T. G. AKV~OV~: Radiochimi~ 8, 357 (1960). - - Atomnaja Energija 8, 148 (1960).

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