Elektrochemie (Nachweis der Konzentration geladener Teilchen) physikalische Grundlagen Zusammenhang:...

Elektrochemie (Nachweis der Konzentration geladener Teilchen)

physikalische GrundlagenZusammenhang: Konzentration, elektrische SpannungSpannungsreihe, Referenzelektroden, MembranpotentialHalbleitertechnik

PraxisSpannungsmessungpH-Messung, aktuelle AciditätTitration, potentielle Acidität, GesamtkationenIonensensitive ElektrodenElektrochemische Detektoren bei HPLCFlammenionisations- Detectoren (GC)

RG Meßgerät

RL LeitungssystemRS Spezifischer Widerstand (Materialkonstante)RI Induktiver Widerstand

Ag+

ElektrochemischesElement mit 2 Konzentrationsstufeneines Metalles

ElektrochemischesElement mit 2 Redoxpaaren

ElektrochemischesElement mit 2 Oxidationsstufeneines Metalles

Normal- Wasserstoff -Elektrode

Aufgrund der relativ erhöhten Konzentration diffundieren die Ionen in die Glasmembran. H + als mobilstes Ion/proton eilt immer vorraus!.Die Cl- werden auf der anderen Seite der Glasmembran durch die Ag+ zu AgCl gebunden. Dadurch bleibt der “Sog” für die Cl- bestehen, wärend im Inneren der Glaselektrode die H+ durch die Ag+ elektrostatisch aufgehalten werden. Dadurch wird das nachströmen der Anionen durch den Stromschlüssel gestoppt. Die Depolarisierung der Membranenist zum pH-Gradienten proportional. Die e-, welche aus dem massiven Ag abgegeben werden, ergeben die am V-Meter angezeigte Spannung. Gemessen werden eigentlich nicht die H+, sondern die korrespondierenden Anionen.

Aufgrund der relativ erhöhten Konzentration diffundieren die Ionen in die Glasmembran. H+ als mobilstes Ion/proton eilt immer vorraus! Die Cl- werden auf der anderen Seite der Glasmembran durch die Ag+ zu AgCl gebunden. Dadurch bleibt der “Sog” für die Cl- bestehen, wärend im Inneren der Glaselektrode die H+ durch die Ag+ elektrostatisch aufgehalten werden. Dadurch wird das nachströmen der Anionen durch den Stromschlüssel gestoppt. Die Depolarisierung der Membranen ist zum pH-Gradienten proportional. Die e-, welche aus dem massiven Ag abgegeben werden, ergeben die am V-Meter angezeigte Spannung. Gemessen werden eigentlich nicht die [H+], sondern die Konzentration der korrespondierenden Anionen.

Titration: Neutralisation einer Base mit einer Säure o. u.

(pH)Äquivalenzpunkt

Silber-Silberchlorid- Elektrode

Ag +

Ag +

Berechnung einer Titration:

Prinzip:mL Titerverbrauch = µval Titer = µval ProbeTiter: z.B.: 0,02 N NaOH

1ml = 20 µval NaOH

Kalibration: gestellte Lösung (Titrisol) gegen TiterTestlösung: 0,01 N HCl5 ml einer 0,01 N HCl = 50 µval HClprojektierter Titerverbrauch: 2,5 mLeffektiver Titerverbrauch: 2,4 mL (Beispiel)--> 1 mL Titer = 20*2,4/2,5 µval = 19,3 µval

Berechnung:19,3 µval : 1mL = x µval : mL Titer x = (19,3 * ml Titer) µval

HalbleiterelektrodenDiode – Transistor- FET

ion sensitivefield electrontransistor

ISFET

Eluent

Pumpe

Einspritzventil

Trennsäule

Detektor- elektrochemisch- photometrisch

Flüssigkeitschromatographie

Derivatisierung

Derivatisierung

Elektrochemischer Detektor

Referenzelektroden-KetteAg/AgCl

Messelektroden

Messküvette (Conductivity Cell) 1µL