Für die acidimetrisehe Bestimmung einiger Sulfonamide

72 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Einen systematischen Analysengang zur Identifizierung der gebr~iuchlichsten Barbitale gibt C. J. DE WOLFF 1 an. Die Barbitale werden in 3 Hauptgruppen ein- geteilt, je nachdem, ob sie Brom, Schwefel oder keines dieser Elemente enthalten. Innerhalb dieser Gruppen erfolgt dann die Identifizierung auf Grund folgender Reaktionen: 1. Erhitzen der gesattigten LSsung der Barbitale in 0,1 n Natronlauge ffihrt zur Bfldung unlSs]icher Aeety]harnstoffderivate yon charakteristischer Kristallform. Zugleieh ermSglieht die unterschiedliche Zersetzungsgeschwindigkeit der Barbitale ihre Differenzierung. 2. Barbitale mit nnges~ttigten Molekiilgrul0pen entf~rben PermanganatlSsung mit verschiedener Gesehwindigkeit, je naeh der Zahl dieser Gruppen. 3. Bei der Oxydation yon Barbita]en, die eine Phenylgruppe ent- halten, entsteht Benzoes~ure. 4. Beim Erhitzen mit konzentriertem Alkali liefern Barbitale, die eine an Stickstoff gebundene Methylgruppe enthalten, Methylamin, das mit Tetrachlorchinon nachgewiesen werden kann 2. Die Reaktionen werden im Mikromal~stab ausgeffihrt, so dal~ zur Identifizierung eines Barbitals wenige Milli- gramme davon genfigen. Beziiglich der Einzelheiten des Analysengangs sei auf das Original verwiesen. H. SFE~LIC]~.

Fiir die aeidimetrisehe Bestimmung einiger Sulfonamide (Sul/adiazin, Sul/a. merazin, Sul/amezathin, Sul/athiazol, Succinylsulfathiazol, Phthalylsul]athiazol, Sul/acetamid) geben C. G. VAN A~KEL u. A. WuITv. 3 folgende Arbeitsvorschrfft an: 250 mg des Suffonamids werden in 10 ml neutralisiertem Aceton gelSst oder sus- pendiert. Darm gibt man 10 Tropfen PhenolphthaleinlSsung oder Mischindicator (3 ml l%ige Phenolphthalein- ~- 1 ml 0,01%ige Thymolblaul5sung in 70 Vol%igem Alkohol) hinzu und titriert mit 0,1 n NaOH-LSsung auf einen deutlich roten Farb- ton. 1 ml 0,1 n ~aOtI-LSsung = 0,1 ~Iillii~qnivalent Suffonamid bzw. 0,05 Milli- ~quivalente Succinyl- oder Phthalylsulfathiazol. - - Der Umsehlag der Indicatoren in AeetonlSsung liegt bei PH 10. Vorteilhaft ist die Verwendung des Mischindieators, da die gelbe Farbe w~hrend der Titration allmahlieh verschwindet und so das Herannahen des Endpunkts anzeigt. H. SPV~LICH.

4. A u f P h y s i o l o g i e u n d P a t h o l o g i e b e z f i g l i c h e M e t h o d e n .

t~ber die Bestimmung des Fluorgehaltes gesunder und kranker Rinderz~ihne und Kieferknoehen machen H. B~LCZO und O. K-AV~ANN 4 genaue Angaben. Das zu untersuchende Material wird nach sorgf~Itiger Reinigung mit einer Diamant- scheibe zerteilt, scharf geglfiht und darm analysenfein verrieben. Die Fluorbestim- mung in der so vorbereiteten Probe erfolgt nach dem frfiher beschriebenen Ver- fahren 5. A. KVRT]~NACKEIr

Bei der Bestimmung des eiweiBgebundenen Sods hn Serum nach der Methode yon A. L. C ~ E Y 8 werden yon J. J. MORAN 7 die Bedingungen untersucht, die auf

1 Aeta pharmae, int. (Kopenhagen) 2, 107 (1951). Univ. Utrecht (Niederlande). 2 TS-~LAPATANI, L.: vgl. diese Z. 50, 768 (1911). 8 Acta pharmac, int. (Kopenhagen) 2, 37 (1951). Univ. Amsterdam. 4 Mikrochemie verein. Mikrochim. Aeta (Wien) 89, 13 (1952). Univ. Wien. 5 It. BA~czo und O. K-~VF~ANN, Mikrochemie verein. Mikroehim. Acta (Wien)

88, 237 (1951); vgl. diese Z. 136, 213 (1952). e Ind. Engng. Chem. anal. Edit. 12, 179 (1940); vgl. diese Z. 188, 398 (1951);

185, 458 (1952); 187, 72 (1952). Analyr Chemistry 24, 378 (1952). Santa Barbara Cottage Hosp., Res. Inst.,

Santa Barbara, Califi