Für die Bestimmung kleiner Bormengen in Holz

238 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

70 ~ C erw~rmt und mit einer 3%igen LSsung yon Tetraphenylbornatrium gef/~llt. Nach dem Abkfihlen wird mit Filterst~bchen filtriert, erst mit einigen Tropfen Wasser und dann mit einer gesgttigten w/~l]rigen LSsung yon Tetraphenylborkalium gewaschen. Der Niederschlag wird nach H. FLASC~KA U. Mitarb. 1, 2 weiterbehan- delt. Wenn weniger als 100 #g K vorliegen, empfiehlt es sieh, mit den Reagenzien einen Blindwert zu ermitteln. G. Dw~r

Fiir die Bestimmnng kleiner Bormengen in Holz verbessert B. A. RIPL~Y- D v C ~ ~ das Chinalizarinverfahren durch ErhShung der Reagensmenge 4. - - Aus. ]~hrung: tIolzstfiekehen im Gewieht yon h5chstens etwa 50 mg mit einem Gehalt yon 0--100 #g H3BO 3 (--~ 0--17/zg B) werden im Porzellantiegel mit 2 ml 0,2%iger BariumhydroxydlSsung befeuchtet und dann vorsichtig bei 600 ~ C verascht. Den Riickstand behandelt man mit 2 ml 0,36 n Schwefels/~ure and zentrifugiert. 1 ml der klaren, bors~urehaltigen LSsung wird mit 8 ml 99,2%iger Sehwefels~ure ver- setzt und abgekfihlt. Nun fiigt man 2 ml 0,01% iger ChinalizarinlSsung (in 99,2%iger Sehwefels/~ure) zu and fifllt sehlieltlieh mit 99,2% iger Schwefelsaure auf 11,5 ml auf. Man l~Bt im verschlossenen KSlbehen fiber Naeht stehen und bestimmt die Absor p- tion mit einem Beekman-Spektrophotometer Mod. DU in einer 10 mm- Kiivette bei 620 m# und 38 m# Bandbreite gegen einen Blindwert mit 1 ml Wasser. Die Eieh- kurve wird mit Bors/~uretestlSsung unter den gleichen Bedingungen aufgestellt und reicht yon 0--50/~g Bors/s Die Streuung in der Reproduzierbarkeit der Werte liegt um =k 2%. H. Po~L.

Die polarographische Bestimmung yon Pb-, Cu-, Cd-, ~i- , Zn- und Fe-Spuren in organisehem Material (Cellulose, Carboxymethylcellulose, Hefe) bietet nicht allein den besonderen Vorteil, dab die Analyse dieser 6 Elemente in nur 2 Polaro- grammen m5glich ist, sondern auch, dab sie bei geeigneter Durchffihrung sehnell mSglich ist. Nach E. WXELI~ ~ werden hierzu 5 g Probe (z. B. Cellulose oder Carboxy- methylcellulose) mit 18 ml konz. Salpeters/~ure and 15 ml konz. Uberchlors/~ure auf 250--300 ~ C erhitzt und naeh Abdampfen der ~berehlors/~ure in 5 ml Wasser aufgenommen (getroeknete Here wird besser mit 35 ml konz. Salpeters/~ure und 15 ml konz. Uberchlors/~ure je 5 g bei etwa 150 ~ C zerstSrt). Naeh Verdiinnen auf das 10faehe wird zur polarographisehen Analyse auf Blei dieses zusammen mit Eisen (gegebenenfalls werden 0,5 ml 1 m Fem-LSsung zngesetzt) dureh Zugabe yon 3 ml konz. Ammoniak gefi~llt and aus dem durch Glaswolle abfiltrierten Nieder- schlag Each Anfeuchten mit 2 n Salzs/~ure mit 3 ml Wasser herausgewaschen. Diese LSsung wird auf dem Dampfbad bis zum Beginn einer Eisenhych'oxydfi~llung mit ges/~tt. Sodal5sung versetzt und dann mit wenigen Tropfen n Salzsaure wieder gekl/irt. Durch Zugabe yon etwa 50 mg Hydroxylaminchlorid wird FeIH zu Fell reduziert, dann wird auf 10 ml aufgeffillt und polaro~aphiert (t = 4,1 sec bei 1,0 V in der ProbelSsnng, m = 2,2 mg see -1, 3 m I~atriumnitratl5sung als Briicke zur ges/~tt. Kalomelelektrode). - - Zur Eisenbestimmung wird eine zweite nab ver- asehte Probe mit ges/~tt. Sodal5sung neutralisiert, es wird mit 1 ml 0,1 n Uber- ehlors~ure wieder anges/iuert nnd damn auf lOmt aufgeffillt. Noeh vor Eintauehen

1 FLASCHK-~, ]-I., A. HOLASEK u. A. M. AYLIN: Diese Z. 188, 161 (1953). 2 ~LASCHKA, i . , A. M. AMIN U. A. HOLASEK: Diese Z. 188, 241 (1953). s Analyst (London) 78, 183--185 (1953). Domin. Lab., Auckland, Neu-Seeland

(Australien). 4 Vgl. die/~hnliche Arbeitsweise bei D. hL~c DOVGALL nnd D. A, Brass, Analyt.

Chemistry 24, 566 (1952); vgl. diese Z. 139, 381 {1953). 5 Acta chem. scand. (Kopenhagen) 7, 956--968 (1953). Royal Inst. Technology,

Stockholm (Sehweden).