Für die Bestimmung von Chlorat, Nitrat und Persulfat

Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe. 205

Zur Zinnbestimmung in Cassiteriten bemerkt A. W o g r i n z l ) , dab sich zum AufschluB dieses Zinnerzes am besten die Reduktion ira Wasser- stoffstrom eignet. In der sauren L6sung des reduzierten Erzes wird das ZinnsMz mit Eisen reduziert und die unverdiinnte reduzierte L6sung sofort mit Jodl6sung titriert. SMpetersi~ure und Schwefels/ture diirfen nicht zugegen scin, Platin soil ungiinstig und Kupfer verz6gernd auf diese Reaktion wirken. Durch die Reduktion des Roherzes im Wasser- s~offstrom werden in kiirzester Zeit die genauestcn Ergebnisse erzielt, wogegen die Schmelzaufschliisse zu umstiindlich sind und teilweise auch

n i c h t zu richtigen Ergebnissen fiihren. W . M . H a r t m a n n . Fiir die Bestimmung yon Chlorat, Nitrat und Persultat verwendet

P. Ch. B a n e r j e e u) VanadinII-sulfat als Reduktionsmittel. C h l o r - s / iu re wird in Gegenwart yon Schwefels~ure in einer Kohlen- dioxyd-Atmosph~re durch Kochen mit VanadinlI-sulfat-L6sung quanti- ta t iv reduziert. Oer UberschuB des Reduktionsmittels, dessen Tiger au~ bekannte Weise festgelegt werden muB, wird mit 0,1 n-Permanganat- 16sung zurticktitriert. Zur Bestimmung der S a l p e t e r s / ~ u r e wird die NOa'-hMtige L6sung zu einem grol3en (JbersehuB einer sehwefels/ture- hMtigen VanadinII-sulfa~-L6sung gegeben und im Kohlendioxydstrom ge- kocht. Dabei wird N Q ' quant i ta t iv zu NH~" reduziert. Die I~iicktitration erfolgt wie vorher. Auf P e r s u l f a t - I o n wirkt VanadinII-sulfat Mlein weder kalt noeh beim Koehen quanti tat iv reduzierend. Ftigt man aber 8 bis 10 Tropfen 0,1 n-Ferriammonsulfatl6sung zu und verfghrt wie vorher, dann ist die l~eduktion vollst~ndig. W . M . t t a r t m a n n .

Vanadin und Chrom. l)ber die V e r w e n d u n g y o n P h e n y l a n t h r a - n i l s ~ u r e zur . g l e i e h z e i t i g e n B e s t i m m u n g y o n V a n a d i n u n d C h r o m und zur B e s t i m m u n g y o n E i s e n in E r z e n beriehten W. S s y r o k o m s k i und W. W. S tep in3) . Bei der Eisenbestimmung kommt man mit nur wenig Phosphors~ure aus. Die Ver6ffentlichung enth~lt die Beschreibung der Vanadin- und Chrombestimmung f/Jr Erze, Stahl, GuBeisen, Sehlaeken und Ferrovanadin.

Die verschiedenen Arten der l~/ t l lung u n d B e s t i m m u n g des V a n a d i n s als B a r i u m - , S i l b e r - o d e r B l e i v a n a d a t sind yon E. C a r r i ~ r e und I-I. G u i t e r 4) in einer Arbeit vergleiehend geprfift worden. Die Versuehe erstreekten sieh auf etwa 0,025 m-L6sungen yon Ammonium- metavanadat , Natr iumpyro- und metavanada t und yon einem Natrium- orthovanadat, das eine geringe, bekannte Menge Carbonat enthielt. Der loE-Wert, der dureh Zusatz yon Essigs/~ure oder Natronlauge eingestellt wurde, ist immer in dem Fil trat der gef~llten Vanadate (obne Wasch- wasser) best immt worden. Die Fgllungen erfolgten bei Siedehitze und ansehlieBendem Koehen w/thrend 10 rain.

Bei einem pg-Wer t zwisehen 3,5 und 4,5 erh~lt man mit Barium- chlorid das Bariumrnetavanadat Ba(VO3)~, dessert L6sliehkeit abet aueh

1) t~ev. Fac. Sci. Univ. Coimbra 6, 5 (1936); dureh Chem. Zentrbl. 108, I, 427~ (1937). - - 2) Journ. Indian Chem. Soe. 111, 301 (~936); dureh Chem. Zentrbl. 108, I, 3i87 (1937). - - 3) Betriebslaboratorium (russ.) 5, 263 (1936); durch Chem. Zentrbl. 108, I, 3372 (1937). - - ~) Compt. rend. 204_ t339 (~937).