Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe. 205 Zur Zinnbestimmung in Cassiteriten bemerkt A. Wogrinzl), dab sich zum AufschluB dieses Zinnerzes am besten die Reduktion ira Wasser- stoffstrom eignet. In der sauren L6sung des reduzierten Erzes wird das ZinnsMz mit Eisen reduziert und die unverdiinnte reduzierte L6sung sofort mit Jodl6sung titriert. SMpetersi~ure und Schwefels/ture diirfen nicht zugegen scin, Platin soil ungiinstig und Kupfer verz6gernd auf diese Reaktion wirken. Durch die Reduktion des Roherzes im Wasser- s~offstrom werden in kiirzester Zeit die genauestcn Ergebnisse erzielt, wogegen die Schmelzaufschliisse zu umstiindlich sind und teilweise auch nicht zu richtigen Ergebnissen fiihren. W.M. Hartmann. Fiir die Bestimmung yon Chlorat, Nitrat und Persultat verwendet P. Ch. Banerjee u) VanadinII-sulfat als Reduktionsmittel. Chlor- s/iure wird in Gegenwart yon Schwefels~ure in einer Kohlen- dioxyd-Atmosph~re durch Kochen mit VanadinlI-sulfat-L6sung quantitativ reduziert. Oer UberschuB des Reduktionsmittels, dessen Tiger au~ bekannte Weise festgelegt werden muB, wird mit 0,1 n-Permanganat- 16sung zurticktitriert. Zur Bestimmung der Salpeters/~ure wird die NOa'-hMtige L6sung zu einem grol3en (JbersehuB einer sehwefels/ture- hMtigen VanadinII-sulfa~-L6sung gegeben und im Kohlendioxydstrom ge- kocht. Dabei wird NQ' quantitativ zu NH~" reduziert. Die I~iicktitration erfolgt wie vorher. Auf Persulfat-Ion wirkt VanadinII-sulfat Mlein weder kalt noeh beim Koehen quantitativ reduzierend. Ftigt man aber 8 bis 10 Tropfen 0,1 n-Ferriammonsulfatl6sung zu und verfghrt wie vorher, dann ist die l~eduktion vollst~ndig. W.M. ttartmann. Vanadin und Chrom. l)ber die Verwendung yon Phenylanthra- nils~ure zur. gleiehzeitigen Bestimmung yon Vanadin und Chrom und zur Bestimmung yon Eisen in Erzen beriehten W. Ssyrokomski und W. W. Stepin3). Bei der Eisenbestimmung kommt man mit nur wenig Phosphors~ure aus. Die Ver6ffentlichung enth~lt die Beschreibung der Vanadin- und Chrombestimmung f/Jr Erze, Stahl, GuBeisen, Sehlaeken und Ferrovanadin. Die verschiedenen Arten der l~/tllung und Bestimmung des Vanadins als Barium-, Silber- oder Bleivanadat sind yon E. Carri~re und I-I. Guiter 4) in einer Arbeit vergleiehend geprfift worden. Die Versuehe erstreekten sieh auf etwa 0,025 m-L6sungen yon Ammonium- metavanadat, Natriumpyro- und metavanadat und yon einem Natrium- orthovanadat, das eine geringe, bekannte Menge Carbonat enthielt. Der loE-Wert, der dureh Zusatz yon Essigs/~ure oder Natronlauge eingestellt wurde, ist immer in dem Filtrat der gef~llten Vanadate (obne Wasch- wasser) bestimmt worden. Die Fgllungen erfolgten bei Siedehitze und ansehlieBendem Koehen w/thrend 10 rain. Bei einem pg-Wert zwisehen 3,5 und 4,5 erh~lt man mit Barium- chlorid das Bariumrnetavanadat Ba(VO3)~, dessert L6sliehkeit abet aueh 1) t~ev. Fac. Sci. Univ. Coimbra 6, 5 (1936); dureh Chem. Zentrbl. 108, I, 427~ (1937). -- 2) Journ. Indian Chem. Soe. 111, 301 (~936); dureh Chem. Zentrbl. 108, I, 3i87 (1937). -- 3) Betriebslaboratorium (russ.) 5, 263 (1936); durch Chem. Zentrbl. 108, I, 3372 (1937). -- ~) Compt. rend. 204_ t339 (~937).

Für die Bestimmung von Chlorat, Nitrat und Persulfat

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Page 1: Für die Bestimmung von Chlorat, Nitrat und Persulfat

Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe. 205

Zur Zinnbestimmung in Cassiteriten bemerkt A. W o g r i n z l ) , dab sich zum AufschluB dieses Zinnerzes am besten die Reduktion ira Wasser- stoffstrom eignet. In der sauren L6sung des reduzierten Erzes wird das ZinnsMz mit Eisen reduziert und die unverdiinnte reduzierte L6sung sofort mit Jodl6sung titriert. SMpetersi~ure und Schwefels/ture diirfen nicht zugegen scin, Platin soil ungiinstig und Kupfer verz6gernd auf diese Reaktion wirken. Durch die Reduktion des Roherzes im Wasser- s~offstrom werden in kiirzester Zeit die genauestcn Ergebnisse erzielt, wogegen die Schmelzaufschliisse zu umstiindlich sind und teilweise auch

n i c h t zu richtigen Ergebnissen fiihren. W . M . H a r t m a n n . Fiir die Bestimmung yon Chlorat, Nitrat und Persultat verwendet

P. Ch. B a n e r j e e u) VanadinII-sulfat als Reduktionsmittel. C h l o r - s / iu re wird in Gegenwart yon Schwefels~ure in einer Kohlen- dioxyd-Atmosph~re durch Kochen mit VanadinlI-sulfat-L6sung quanti- ta t iv reduziert. Oer UberschuB des Reduktionsmittels, dessen Tiger au~ bekannte Weise festgelegt werden muB, wird mit 0,1 n-Permanganat- 16sung zurticktitriert. Zur Bestimmung der S a l p e t e r s / ~ u r e wird die NOa'-hMtige L6sung zu einem grol3en (JbersehuB einer sehwefels/ture- hMtigen VanadinII-sulfa~-L6sung gegeben und im Kohlendioxydstrom ge- kocht. Dabei wird N Q ' quant i ta t iv zu NH~" reduziert. Die I~iicktitration erfolgt wie vorher. Auf P e r s u l f a t - I o n wirkt VanadinII-sulfat Mlein weder kalt noeh beim Koehen quanti tat iv reduzierend. Ftigt man aber 8 bis 10 Tropfen 0,1 n-Ferriammonsulfatl6sung zu und verfghrt wie vorher, dann ist die l~eduktion vollst~ndig. W . M . t t a r t m a n n .

Vanadin und Chrom. l)ber die V e r w e n d u n g y o n P h e n y l a n t h r a - n i l s ~ u r e zur . g l e i e h z e i t i g e n B e s t i m m u n g y o n V a n a d i n u n d C h r o m und zur B e s t i m m u n g y o n E i s e n in E r z e n beriehten W. S s y r o k o m s k i und W. W. S tep in3) . Bei der Eisenbestimmung kommt man mit nur wenig Phosphors~ure aus. Die Ver6ffentlichung enth~lt die Beschreibung der Vanadin- und Chrombestimmung f/Jr Erze, Stahl, GuBeisen, Sehlaeken und Ferrovanadin.

Die verschiedenen Arten der l~/ t l lung u n d B e s t i m m u n g des V a n a d i n s als B a r i u m - , S i l b e r - o d e r B l e i v a n a d a t sind yon E. C a r r i ~ r e und I-I. G u i t e r 4) in einer Arbeit vergleiehend geprfift worden. Die Versuehe erstreekten sieh auf etwa 0,025 m-L6sungen yon Ammonium- metavanadat , Natr iumpyro- und metavanada t und yon einem Natrium- orthovanadat, das eine geringe, bekannte Menge Carbonat enthielt. Der loE-Wert, der dureh Zusatz yon Essigs/~ure oder Natronlauge eingestellt wurde, ist immer in dem Fil trat der gef~llten Vanadate (obne Wasch- wasser) best immt worden. Die Fgllungen erfolgten bei Siedehitze und ansehlieBendem Koehen w/thrend 10 rain.

Bei einem pg-Wer t zwisehen 3,5 und 4,5 erh~lt man mit Barium- chlorid das Bariumrnetavanadat Ba(VO3)~, dessert L6sliehkeit abet aueh

1) t~ev. Fac. Sci. Univ. Coimbra 6, 5 (1936); dureh Chem. Zentrbl. 108, I, 427~ (1937). - - 2) Journ. Indian Chem. Soe. 111, 301 (~936); dureh Chem. Zentrbl. 108, I, 3i87 (1937). - - 3) Betriebslaboratorium (russ.) 5, 263 (1936); durch Chem. Zentrbl. 108, I, 3372 (1937). - - ~) Compt. rend. 204_ t339 (~937).