Für die Bestimmung von elementarem Schwefel

306 Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe.

einem KHSO4-Anfsehlug in m Weinsgure gel6st und wie oben verfahren. - - Die Genanigkeit der Methode betragt rund 2% 1. K. BI~ODERSEN.

Fiir die Bestimmung yon elementarem Schwefel eignet sieh naeh N. G. HEAT- LnY und E. J. PAGE ~ die Messung der Ultraviolettabsorption seiner fithanolisehen Lhsung. Eine Lhsung yon 25 pg reinem Sehwefel je ml ~thanol zeigt bei 250 m~ ein kleines Extinktionsminimum und bei 264 m# ein Maximum, das naeh 300 m# steil abf~illt. Bis 40 #g S/ml wird das LA~E~T-BEEnsehe Gesetz erftillt, dariiber- hinaus bis 70 #g S/ml ]iegen die Werte etwas niedriger als erwartet. Ein Wasser- gehalt yon 40% im Alkohol hat keinen merkliehen Einflug auf die Megergebnisse. Andere Sehwefelverbindungen wie Sulfide, Sulfate, Thiosulfate zeigen breite Ab- s6rptionsb~nder im UV-Lieht und st6ren, Ebenso wh-d die Bestimmung im bio- logisehen Material dutch Anwesenheit yon Nucleoproteinen, Proteinen und ihren Verbindungen gesthrt, die bei dieser Wellen]~nge ebenfalls Absorptionsbi~nder zeigen. Uher die Beseitigung dieser Sthrungen wird nieht beriehtet. H. PO~L.

Geringe 3lengen Molybd~in khnnen naeh J. P. ALI~caI~ und V. N. PoL- J~sJ~IJ a sehnel] ~nd quantitativ aus 5--6 n sMzsa~ren Lhsungen mit Jt'ther ex- trahiert werden. Dadurch besteht die Mggliehkeit, Molybd~n yon anderen Elementen, deren Chloride mit Ather nicht extrahierbar sind, zu trennen. ])er Extraktionsgrad yon Mo]ybds ist abh~ngig vonder Konzentration der SMzsi~ure. Die Verwendnng eines Extraktionsapparates gestattet, die Dauer der Molybd~ntrennnng zu ver- ktirzen, den Extraktionsgrad zu erh6hen und die Verluste der zu extrahierenden Substanz auf ein Minimum zn rednzieren. Bei niedrigeren nnd h6heren Salzs~ure- konzentrationen Ms 5--6 n ist die Ausbeute der Extraktion wesentlieh geringer. - - NK~CI, CaCI~ nnd A1CI3 beeinflussen die Extraktion nicht. Fiir die automatisehe Extraktion des Molybdanehloridkomplexes wird eine besondere Apparatur vor- gesehlagen, in welcher die Extraktion mit 20--30 ml ~ther erfolgt. 8o geben I0 ml LSsung mit 2 nag Molybdangehalt naeh Extraktion dutch mit Salzsaure ge- s'attigtem ~ther naeh 20 inin eine negative geaktion mit Ammoniumrhodanid.

A. Tl~o~I~OW.

Utah. Eine volumetri~ehe Bestimmungsmethode yon Mill igrammengen Uran mit ttflfe eines Jo~Es-Reduktors, der zweckm/tBig mit Blei 4 gefiillt wird, und an- schlieBende Titration des U 4+ mit 0,1 n Ce~+-L6sung unter Verwendung vonH 3 POa Ms Katalysator zur Erkennung des Endpunktes mit Ferroin haben C. W. SILL und H. E. P E ~ S O ~ ~ ausgearbeitet. 1 mg Uran l~13t sieh mit einer Genauigkeit yon :~ 2O/o, 20 mg Uran oder mehr lassen sieh mit einer Genauigkeit yon ~_ 0,1~ be- stimmen. Dutch Luft wh'd das UIV nieht merklieh oxydiert. V, Nb, Cr, As, Ti, W, Sn sowie andere Elemente, die im Jo~s-Reduktor reduziert, dureh Luftsauer- stoff abet nieht quantitativ wieder oxydiert werden, st6ren. Methoden zur Ent- fernung sind im Original angegeben. Es muB vermieden werden, dab Lufe dutch den Reduktor gesaugt wird, well sich I-IeO~ bildet, das die Titration natiirlieh stSrt. - - Aus[~hrung. Die LSsung mit dem zu bestimmenden Uran soil ein Volumen yon

~Jber die eolorimetrisehe Niobbestimmung als Rhodanid vgl. aueh J. P. ALI- ~IAm~ und P~. L. PODV~L~Ja: ~. anal. Chim. 1, 30 (1946); H. FnEV~D und A. E. L~ww~: Analyt. Chemistry 23, 1813 (1951); vgl. diese Z. 1~8, 200 (1953).

Analyt. Chemistry 24, 1854 (1952). Univ. Oxford (England). ~. anal. Chim. 8,266--269 (1953) [Russisch]. Inst. f. chem. Teehnol., Moskau. Vgl. W. D. COOXE, F. HAZEL und W. M. MCN~BB: AnMyt. Chemistry 22,

654 (1950); vgl. diese Z. 18% 56 (1951). Analyt. Chemistry 24, 1175--1182 (1952). Bureau of Mines, Salt Lake Exp.

Stat., Salt Lake City, Utah (USA).