Für die Bestimmung von Naturkautschuk in Pflanzenmaterial

2. Auf Handel, Industr ie und Landwirtsehaft beziigliche. 395

Fiir die Bestimmung" yon Naturkautschuk in Pflanzenmaterial empfiehlt J . Cm~ASTIL i die Titration mit Permanffanat in nichtw~flriger L6sung. Liegt der Kautsehuk in angesi~uerter CCl~-LSsung vor und t i t r ier t man mi t einer 0,01 n KMnO~-LSsung in Eisessig, so wird ffir 1 Mol Isopren i Atom Sauerstoff verbraucht . Zur Ext rak t ion des Kautschuks aus dem pfianzliehen Material bei Serienunter- suehungen ist der Soxhletapparat wenig geeignet, der Verf. verwendet daher den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat . Aus dem Vorratsgef/~B gelangt das L6sungs- mit tel in das Verteflungsrohr A, fiber H a h n a in das AusgleichsgefiB B und yon dort flieBt es fiber H a h n b in den Extrakt ionskolben C, fiber dem sieh die Extrak- tionshfilse D befindet, d ist ein Vinidur- Verbindungsstfick. Gleiohzeitiges 0ffnen der I-I~hne a, b, c gestat tet Austausch des L6sungsmittels ohne Abbau der Appara- tur und Unterbrechung der Extrakt ion. Diese wird in der W~rme vorgenommen, wobei D zur Hi~ffte in die Extraktions- flfissigkeit t auch t und diese aus dem l~fiek- flugktihler heiB zutropft. Man kann bei Serienanalysen 8 solehe Ger/~te hinterein- andersehalten. Den Extrakt ionskolben er- wfirmt man auf dem Wasser- oder 01bade oder direkt fiber dem Drahtnetz. Aus dem Ex~raktionsgut in Form rein gemahlener troekener Wurzeln oder Blfiten (etwa 1- -5 g) extrahier t man zuerst IO Std lang mi t 50 ml siedendem Aeeton die grSBte Menge st6render Inhaltsstoffe, Kautschuk extrahier t man dureh 3mal wiederholte Behandlung mit Tetrachlorkohlenstoff

Abb. 1. Apparat zur Extrak~ion von Kau~schuk nach (~HR&STI~.

(naeh 5 Std). Diese Ext rak te ffillt man nach Vereinigung auf 100--200 ml auf und benutz t 1- -5 ml zur Titration. Betr~gt die Einwaage nur 0,1 g, so wird der Ex t r ak t auf 10 ml ergi~nzt und davon 1 ml zur Ti t ra t ion verwendet. Zur Durehffihrung der Best immung ffigt man der abpipett ier ten Ext raktmenge 1--5 Tropfen eines l : l - Gemisches yon 96%iger Sehwefelsgure und Eisessig zu und t i t r ier t m i t 0,01 n Kal iumpermanganat lSsung in Eisessig unter st/~ndigem Rfihren bis zur Rotviolet t - fgrbung, die 10 rain bestehen bleiben muB. Vor jeder Best immung ist der Faktor der Permanganat l6sung mi t Oxalsiure zu ermitteln. Ebenso ist eine Blindwertbestim- mung auszuffihren. 316,06 g KMnOt entsprechen 340 g Kautsehuk. H. F~EYTAr

U m nat'firliche und kiinstliche Polymere zu identifizieren, bedienen sieh W. H. T. DAwson, S. S ~ r und A. L. W~iGG ~ der Vert~ilungschromatographie der thermisehen Zersetzungsl0rodukte der Probe in der Gasphase. Hierzu spal tet man das Po]ymere (Naturlcautschuk, Polybutadien, Polystyrol, Polyacrylat usw.) im Stiekstoffstrom yon Atmosphi rendruek bei 650 ~ C und kondensiert die Reaktions- produkte. Eine unter 100 ~ C siedende Frakt ion davon ehromatographier t man in einer etwa 2 m hohen, auBen dureh Toluoldampf (111 ~ C) geheizten Siule, welche mi t Celi te/Dinonylphthalat geffillt ist. Die Eintr i t ts- und die Austrittsdrfieke be-

t r a g e n 740 bzw. 180ram Hg und die Stickstoffgeschwindigkeit 21 ml/min. Die

i Chem. Listy 48, 781--783 (1954) [Tseheehisch]. Akad. Wiss. Prag (~SR). 2 Chem. and Ind. 1954, 1356. Dunlop Research Centre, Erdington, Birmingham

(England).