Für die IR-spektroskopische Bestimmung der cis- und trans-Isomeren von 4-AminocyclohexylessigsÄure

2. Qualitative und quantitative Analyse 389

Eine Analyse dauert 3 Std. Bei 250/0 Gehalt an eis-Isomerem begrggt die Standard- abweiehung 0,60/0 absolut.

[1] Z. Anal. Chim. 21, 119--121 (1966) [Russisch]. (Nit engl. Zus.fass.)Staatl. wiss. ll. Projektierungsinst. der Stickstoffindustrie u. Prod. org. Synth., 3ioskau (UdSSR). K. B O ~ L ~

Fiir die IR-spektroskopische Bes t immung der cis- und t rans-Isomeren yon 4-Aminoeyclohexylessigs~ure (bei 725 bzw. 640 cm -~) verwendeten I. A. TITOVA und ~ . G. BELSKAJA [1] die Methode der KaliumbromidpreBlinge, da Nujol im g]eichen Gebiet wie das cis-Isomer absorbiert. Der Einflug der unterschiedlichen Schicht- st~rke der Tabletten wurde durch einen imleren Standard oder durch Wiegen eliminiert; der angegebene Fehler betrggt ~ 6,20/0 relativ.

[i] Z. Anal. Chim. 21, 1118--1122 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. wiss. Forseh.- u. Projektierungsinst. f. Stiekstoffind. u. Produkte der org. Synthesen, Moskau (UdSSR). M. MATUCttA

Die Bes t immung yon t texaehlorcyclohexanisomeren nach der Isotopenverdiin- nungsmethode unter Yerwendung yon 36C1 beschreiben M. N. KVLIKOVA, G. lVI. STRONGI:N ~, ~l-. I. PROtt:ttOROVA und L. F. KtIOKHLOVA [1]. a~Cl-markiertes Hexa- eMorcyclohexan wurde photoehemisch dureh Chlorierung yon Chlorbenzol gewon- hen. Das dazu verwandte Chlor war mit 3~ verdiinnt, das aus Na~6C1 mit K M n Q und Schwefe]si~ure hergestellt worden war. Aus dem Reaktionsprodukt wurden y- und &Hexachloreyclohexan mit Isooctan extrahiert und an einer Sflieagel- 35• mm-Ko]onne durch Elution mit Isooctan nnd Nitromethan gereinigt. Das y-Isomere wurde aus Methanol und Athanol, das 6-Isomere aus CC1 a um- kristallisiert. Das ~-Isomere wurde entweder chromatographisch oder durch Kristallisation aus den Extraktionslaugen gewonnen. Schmelzpunkte der Iso- meren: = 158,8--159,0~ ? I12,8--113,5~ d 139,0--139,5~ -- Zur Bestimmung eines der Isomeren in einem Gemisch wurde der Probe so viel radioaktives Iso- meres (Indicator) zugegeben, dag das Verhs zwisehen markiertem und nicht- markiertem Isomeren etwa 1,5:1 betrug. Zur Homogenisierung wird nach der Zugabe in 3- -4 ml Aceton gel6st und bei 65--70~ eingedunstet. Zur Extrakt ion des 7-Isomeren aus der zu untersuchenden Probe wird bei Zimmertemperatur mit 2 ml Methanol versetzt und nach l~fihren zentrifugiert. Das Uberstehende wird auf 1,2 ml eingeengt und mit Eis gekfih]t, worauf das y-Isomere auskristalli- siert. Das Produkt wird so lunge aus ~thanol umkristallisiert, bis der Schmelz- punkt der Probe fiber 112,5~ liegt. Die Abtrennung des ~-Isomeren erfolgt chro- matographiseh mit naehfolgender UmkristMlisation [2], wiihrend das &Isomere dutch Extraktion mit Isooetan abgetrennt und chromatographisch gereinigt wird. In der so gewonnenen Probe wird die RadioaktivitEt bestimmt; der Gehalt an Isomeren in der Ausgangsprobe ist aus dem Verhi~ltnis zur zugegebenen Indicator- aktivit~t zug~nglich. Die Genauigkeit der Bestimmung betr~gt 1--3~ .

[1] Z. Anal. Chim. 21, 103--109 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass) Cernore6en- skij ehim. zavod ira. M. N. Ka]inina, D~er~insk (UdSSI~). -- [2] Trudy Chim. Technol, Wyp. 1, 75 (1963). K. BORMA~

Gas-Chromatographie yon Terpenoiden. Die Frage des Einflusses des Polyesters als station~re Phase bei der Gas-flfissig-Chromatographie studierten B. V. BAP~% B. :B. G]~TG]~ und S. C. B~ATTAC:~A~u [1]. Folgende Terpenoide wurden unter- sucht: ~-Pinen, fl-Pinen, da-Caren, Limoneu und Camphen. Es ergab sich, dab das Molekulargewicht yon geringerer Bedeutung war als die Zahl der Methylen- gruppen. Durch Division der Retentionszeit durch das aktuelle Gewicht der statio-