Für die Mikrobestimmung von 2,3-Butandiol, Acetoin und Diacetyl

2. Anf Handel, Industrie nnd Landwirtsehaft beziigliehe. 471

LSsung beider Amine. Eine weitere Komplikat ion ergibt sich bei Nylon- Typen, die mi t Formaldehyd behandelt sind. In diesen kann der freie Formaldehyd nach LSsen in 75~oigem Kthylalkohol bei 60 ~ Um- setzen mi t lqatriumsulfit nnd anschliel~ende Titrat ion mi t Salzs~ure be- s t immt werden uncI der Gesamt-Formaldehyd auf entslarechende Weise nach Behandein der Probe mi t verdiimlter Schwefels~iure bei 60 ~

In einer Tabelle werden die Ergebnisse an verschiedenen,Nylon-Proben (reine und MJsehpolymerisate) Zusammengestellt and znm Schlnl~ knrz auf einige laraktische Beispiele eingegangen. In einem Anhang linden sich Ultrarot-Absorptionsspektren yon vier verschiedenen Nylonproben.

t t . HAAS.

Fiir die Mikrobestimmung yon 2,3-Butandiol, Acetoin und Diacetyl, die nebeneinander bei der Butandiol-Gi~rung auftreten, arbeitete M. H o o I ~ w ~ l colorimetrisehe Methoden aus. Die ]3estimmung der Verbindungen ]/~uit in allen l~/~llen anf eine Uberffihrung in DimethyL glyoxim hinaus, das in t~orm des ~qickel(IV)-Komplexes colorimetriert wird 2.

Zur Bestimmung yon Dimethylglyoxim gibt man in einen Kolben yon 20 ml Inhalt 10 ml einer LSsung, die 120--600 #g Dimethylglyoxim enth~lt, s 1 ml einer 6% igen Hydroxylaminhydrochlorid in Wasser hinzu; aul~erdem werden 0,5 ml einer 60% igen LSsung yon Ammoninmacetat in Wasser und 0,5 ml 5odid- St~rkelSsung als Indikator (LSsung mit 1,5% Risliche St~rke, 0,3% K J und 20% KC1) gegeben. Dann 1/il~t man aus einer Biirette Bromwasser (LSsung yon 6% KBr und 6% Br in Wasser) bis zur Blaufiirbung zufliel3en, dann nut tropfenweise unter Schiitteln, bis die Farbe yon blau nach hellgelb nmgeschlagen hat. Sodann gibt man 0,5 ml einer LSsung yon 2% IqiCl~. 6 H~0 in Wasser und 1 ml einer 25% igen ~H3-LSsung (entslarechend 12 N) hinzu, ffillt auf 20 ml auf und colori- metriert mit Blaufflter (Wellenl/inge 350 m# und 550 m#).

Zur Mikrobestimmnng des Diacetyls in der G~rungsflfissigkeit destilliert man es aus 20--50 ml LSsung (enthaltend 90--450 #g Diacetyl) in eine Vorlage, die 1 ml einer 6%igen Hydroxylaminhydrochlorid-LSsung enthiilt; das Destillat wird 15 rain im Wasserbad zur Umwandlung in Dimethylgiyoxim erhitzt. Die Be- stimmung des Dimethylglyoxims erfolgt wie angegeben.

Zur Bestimmung yon Acetoin wird dieses durch Eisenchlorid in Gegenwart yon Schwefels/iure und Ferrosulfat in Diacetyl iibergefiihrt, welches man nach der Destfllationsmethode bestimmt. 2,3-Butandiol vdrd dutch Erhitzen mit Brom- wasser im zugeschmolzenen Rohr in Acetoin iibergeffihrt, das wie angegeben weiter behandelt wird.

Durch die beschriebenen Verfahren kSnnen Diacetyl mad Acetoin in Mengen yon etwa 90--450/ tg au~ 1 ~o genau best immt werden, die Butandiol-Bestimmung ist in Mengen yon 100--500#g auf etwa 3~o genau durchzuiiihren. Die Bestimmungen werden selbst durch die 1000lathe Menge yon Glucoses Glycerin usw. nlcht beeintr/ichtig~.

E. ]~AERTIC]~.

1 Analytica Chimica Acta 3, 606 (1949). 2 Vgl. dazu diese Z. 128, 354 (1948) (D. Refer.).

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