HCH (Hexachlorcyclohexan) und DDT (Dichlor-diphenyl-trichlormethylmethan) in Mischungen in...

306 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Essigs~ure gewaschen, 30 min auf 725 ~ 25 o C erhi tzt und nach dem Abkfih!en im Exsiccator in einem geschlossenen W~geglgschen gewogen. ] )ann br ingt man sie auf eine Saugflasche und giel3t den Ubers t and 4er hydrolysierten Mischung dureh einen Pulver t r ichter hindurch. Der Ri iekstand wird mit 60 ml heiBer, 50~ Essigs~ure 6 min leicht gckocht, abgekiihlt und mit weiterer Essigs~ure yon 40--60 ~ C quant i ta t iv iibergespfilt. Der Trichter nnd die Wandungen werden mi t Acetongriindlich gewaschen und der Hiederschlag wird trockengesaugt. Mant rockne t den NiederscMag im Vakuumo~en mindestens 3 Std bei 100 ~= 5 ~ C und einem Maximaldruek yon 40 m m t tg . D a n n wird die Fr i t t e in ein W~gegl~schen gebracht, often im Exsiceator abgekiihlt und geschlossen ausgewogen. -- HydrolyselSsung. Zu 640 ml 95~ J~thanol gibt man 42 ~= 2 ml ges~tt. KaliumhydroxydiSsung hinzu, miseht und verdfinnt mit 640 ml Di~thyli~ther. Man filtriert und stellt die Hormali t~t durch Ti t ra t ion mit eingestellter S~ure lest (0~45 ~ 0,05 n). - - Will man exakte Resul ta te erhalten, so mu~ man eine Korrektur fiir die un]Ssliehen Bestandteile, die die Hitrocellulose en tha l ten kar/n (bis zu 0,40/0) anbringen. Dazu fi ihrt man mit der zur Herstellung des Treibmittels verwendeten Nitrocellulose den angegebenen Arbeitsgang durch. Falls sie nieht zur Verfiigung steht, muI~ man sich mi t der Aschekorrektur begniigen, ffir die man naeh dem Ausw~gen der Fr i t te diese 30 rain bei 725 ~ C gliiht, abkiihl t und wieder ausw~gt. Diese Korrektur ist jedoch weniger genau. - - Fiir 6 Analysen benStigt man 26 Std. Der relative Fehler betr~gt bei einem durehsehnit t l ichen Gehalt yon 50/o Celluloseaeetat 1~ .

Analyt . Chemistry 31, 1224--1226 (1959). Naval Ordnance Test Station, China Lake, Calif. (USA). MARGOT ZIMIKER1KAI~N

HCH (Hexachlorcyelohexan) und DDT (Dichlor-diphenyl-trichlormethyl- methan) in Mischungen in Handelspriiparaten ]assen sieh nach F. STI~C~E 1 be- st immen, da die beiden Insecticide bei zwei verschiedenen Spal tungsmethoden verschiedene Mengen Chlorionen abspalten. Diese werden best immt, und aus 2 Gleichungen kdnnen die gesuchten Gehalte errechnet werden. - - Arbeitsweise. 1. Monodthanolamin-Abbau. Eine 3 0 0 m g D D T ~ - H C H entsprechende Menge Streupulver wird in einen versehliel~baren 250 ml-Extrakt ionskolben eingewogen und rnit 1--3 ml Glykolmonoi~thyli~ther extrahicrt . ~ a c h Zusatz yon 10 ml Mono- ~thanolamin verseift man 30 rain im siedenden Wasserbad. Nach Abkfihlung ver- di innt man mit 10 ml Wasser und neutralisiert unter KiiMung mi t 25~ Sal- peters~ure gegen Pheno]phthalein. Hach Zusatz yon weiteren 10 ml Salpeters~ure und 25 ml 0,1 n SilbernitratlSsung l~l~t man im Dunkcln absitzen, filtriert, w~scht nach und t i t r ier t mi t 0,1 n AmmoniumrhodanidlSsung gegen Ammoniumeisen(III)- sulfat zuriick. (Verbrauch an 0,1 n AgNOa-LSsung t 1 ml) -- 2. Natrium-Isopropanol- Abbau. Eine 100 mg DDT ~ HCH entspreehende Menge wird in 25 ml Isopropanol gelSst. / ) ann werden 2,0--2,5 g metallisches Natr ium zugegeben und es wird 30--40 min am Riickflu~kiihler unter Umschii t te ln gekocht. Das fiberschfissige Hat r ium wird nach dem Abkiihlen mi t etwa 10--15 ml 50~ Isopropanol, das tropfenweise unter Umschii t teln zugesetzt wird, zerstSrt. Dann wird mi t 60 ml Wasser verdi innt und der Isopropylalkohol vorsichtig weggekocht. Unte r Kiihlung wird wieder mit Salpeters~ure neutralisiert (Phenolphthalein), weitere 10 ml Sal- peters~ure und 25 ml 0,1 n SilbernitratlSsung werden zugesetzt, worauf wie unter 1 weiterbehandelt wird. Der Verbrauch an 0,1 AgNO3-L5sung wird auf die gleiche Ein- waage wie unter 1 umgerechnet und is t ~ t3.Wenn x die gesuchte Menge DDT in Gramm und y die gesuehte Menge HCH in Gramm (beide bezogen au~ die Einwaage) sind, dann ergibt sich unter der Beriicksichtigung der Molekulargewichte yon 354,5 fiir DDT und yon 291,0 ffir HCH x -- 0,01182 (t 2 -- 2 �9 t~) un4 y ~ 0,00323 (5 �9 tl - - t2).

Fe t te u. Seifen 61, 186--187 (1959). Hyg. Inst . , Hamburg. B. ROSSMA~