II. Anorganische Substanzen

Refexate Anorganische Substanzen 377

a n g e s e t z t . E i n e M e i l c a p i l l a r e g i e i c h e n D u r c h m e s s e r s wie die O r i g i n a l c a p i l l a r e , a b e r ohne E r w e i t e r u n g , m i t K u g e l s c h l i f f s c h a l e und NS-10-Ht i l s e w i r d m i t A p i e z o n f e t t au fg ed i ch t e t und m i t e i n e r F e d e r k l a m m e r g e s i c h e r t . D e r Schl i f f l~St s i c h gut r e i n i g e n . Auf ie r - dem wurde die g e d r u e k t e S c h a l t u n g i m Sockel de s Ge- r a t e s a u s g e t a u s c h t , wobe i j e t z t e ine G a A s - L e u c h t - d iode m i t p r a k t i s e h u n b e g r e n z t e r L e b e n s d a u e r a l s L i c h t q u e l l ~ a n s t e l l e d e r L a r y n g o s k o p l a m p e dient . Sie konn te d e s h a l b wie d e r S i - P h o t o t r a n s i s t o r ( E m p - f~nger) im K b r p e r d e r L i c h t s c h r a n k e e i n g e g o s s e n w e r d e n . A u ~ e r d e m wi rd auf d e r n u r wenig v e r g r b - f i e r t en P r i n t p l a t t e auch noch e ine w i r k s a m e S tab i l i - s i e r u n g de s L e u c h t d i o d e n s t r o m s a n g e b r a c h t . (Scha l t - b i ld i m Or ig ina l ) .

M i k r o c h i m . A c t a 1973, 953-956. Med. - c h e m . I n s t . , P r e g l . L a b . , Univ . G r a z ( O s t e r r e i c h )

R. H. S t e r z e l

R a p i d - s c a n n i n ~ s p e c t r o p h o t o m e t r $ as a new d e t e c - t i on s y s t e m in c h r o m a t o g r a p h ~ . A. Byl ina , D. Sy- b i l s k a , Z. R. G r a b o w s k i and J. K o s z e w s k i .

S p e k t r a l p h o t o m e t e r ; r ap id s cann ing , a l s D e t e k t o r in c h r o m a t o g . S y s t e m e n .

E in yon Z. R. G r a b o w s k i , ~. K o s z e w s k i und J . J a s n y (Chem. Anal . (Warsaw) 1..~7, 717 (1972)} b e s c h r i e b e n e r s c h n e l l - a n z e i g e n d e r S p e k t r a l p h o t o m e t e r kann a l s De- t e k t o r ffir die m e i s t e n c h r o m a t o g r a p h i s c h e n S y s t e m e ( e in sch l i e f i l i ch G a s - C h r o m a t o g r a p h i e ) v e r w e n d e t w e t - den. Das G e r ~ t e r m b g l i c h t die p e r i o d i s c h u n t e r t e i l t e M e s s u n g yon b i s zu 100 S p e k t r e n / s e c m i t Hi l fe e i n e r H o h l k a t h o d e n s t r a h l u n g , d ie in V e r b i n d u n g m i t e i n e m e l e k t r o n i s c h k o n t r o l l i e r t e n M o n o c h r o m a t o r a u f g e l 6 s t wi rd . D u r c h m a g n e t i s c h e A b l e n k u n g de s E l e k t r o n e n - s t r a h l s i s t es m b g l i c h , A b s o r p t i o n s s p e k t r e n m e h r e - r e r c h r o m a t o g r a p h i s e h g e t r e n n t e r K o m p o n e n t e n a m A u s g a n g d e r S~ule k o n t i n u i e r l i c h und n e b e n e i n a n d e r zu r e g i s t r i e r e n . A r b e i t s w e i s e und A n w e n d u n g s m b g - l i c h k e i t e n des G e r ~ t e s w e r d e n am B e i s p i e l d e r A n a - l y s e e i n e s G e m i s c h s aus F l u o r e n , C a r b a z o l und A c e - n a p h t e n e r l ~ u t e r t .

J . C h r o m a t o g . 8__33, 357-362 (1973). Ins t . P h y s i c . C h e m . , P o l n i s h Acad . S c i . , W a r s c h a u (Polen) W. C z y s z

II. A n o r ~ a n i s c h e S u b s t a n z e n

S u b s t 6 c h i o m e t r i s c h e A b t r e n n u n g und B e s t i m m u n g von C g s i u m in A n w e s e n h e i t yon K a l i u m m i t d e r I s o t o p e n - v e r d ~ n n u n g s m e t h o d e . A . V . P o m e r a n c e v a und I. E. Z i - makov .

Bes t . yon Cf i s ium; I s o t o p e n ~ e r d ~ n n u n g ; s u b s t b c h i o - m e t r i s c h e A b t r e n n u n ~ , n e b e n K.

E ine k o m p l i z i e r t e r a d i o a n a l y t i s c h e Me t hode z u r Be - s t i m m u n g yon C g s i u m in A n w e s e n h e i t b e k a n n t e r M e n - ge K a l i u m (fiir m e h r a l s 2 m g C s / m l und b i s 5 0 f a c h e r

t J b e r s c h u 8 K in d e r P r o b e l S s u n g ) w u r d e v e r w e n d e t : E i n e K o m b i n a t i o n yon I s o t o p e n v e r d t i n n u n g und sub- s t t i c h i o m e t r i s c h e r E x t r a k t i o n d e r D i p i k r y l a m i n a t e m i t N i t r o b e n z o l u n t e r Anwendung yon t r ~ g e r f r e i e m 137Cs; v o r d e r A n a l y s e mu/~ noch die A b h g n g i g k e i t d e r Z ~ h l r a t e des E x t r a k t s yore Verh~i l tn is C s / C s + K b e k a n n t se in . Man m i ~ t die A k t i v i t ~ t e n d e r E x t r a k t e yon zwei g i e i chen Al iquo t s , yon d e n e n zu e i n e m noch e ine b e k a n n t e M e n g e K a l i u m z u g e s e t z t wurde . Mi t Hilfe d e r oben a n g e g e b e n e n Abh~ng igke i t kann dann d e r C s - G e h a l t b e r e c h n e t w e r d e n . Bei e i n e r U n t e r s u - chung yon s y n t h e t i s c h e n P r o b e n w u r d e n F e h l e r zwi- s c h e n _+ 0, 6 und 7% r e l . gefunden.

Z. Anal . C h i m . 2_88, 464-467 (1973). W i s s . F o r s c h . Ins t . T e c h n . Glas , M o s k a u (UdSSR) M. M a t u c h a

E x t r a k t i o n von K u p f e r - m o n o t h i o b e n z o a t . R . A . A l e k - p e r o v und M. M. M a m e d o v .

Bes t . yon Kupfe r m i t T h i o b e n z o e s a u r e ; S p e k t r a l p h o - t o m e t r i e ; n a c h E x t r a k t i o n .

T h i o b e n z o e s ~ u r e (TBS) b i l d e t m i t C u 2 + - I o n e n e inen f a r b i g e n Komplex , m o l a r e s V e r h a l t n i s Cu :TBS = 1 : 2, ~ = 4 , 8 0 + 0 , 0 2 . 1 0 3 . D i e s e r K o m p l e x l S s t s i c h l e i c h t in C h l o r o f o r m ; die E x t r a k t i o n des Cu 2+ in F o r m des K o m p l e x e s m i t TBS v e r l a u f t be i pH 2, 5 - 5 und e i n e m 10fachen Uberschuf i an TBS quan t i t a t i v . Bei pH 1 ,3 - 2 ,0 i s t l o g K e x 1 ,08 .+0 ,08 . Die F g r b u n g des K o m p l e x e s in C h l o r o f o r m sowie s e i n e I n t e n s i t ~ t s ind 24 h b e s t ~ n d i g ; das A b s o r p t i o n s m a x i m u m des K o m p l e x e s in C h l o r o f o r m l i eg t be i 365 nm. Die Ex- t r a k t i o n de s K o m p l e x e s w i r d d u t c h e i n e n g rb /~eren U b e r s c h u 8 an Cd, La , Sn(II), Zn, Th, Mo(VI), Co, Ba, Sr , W e i n s ~ u r e , S u l f o s a l i c y l s ~ u r e , A s c o r b i n s ~ u - r e , T r i ~ t h a n o l a m i n und H y d r a z i n n i c h t g e s t b r t . Die Me thode ( E x t r a k t i o n m i t e i n e r 0,005 TBS M L b s u n g in C h l o r o f o r m , w~fir ige P h a s e : o r g a n i s c h e P h a s e = 1 : 1, G l e i c h g e w i c h t s s t a b i l i s i e r u n g 5 rain) i s t ffir die B e - s t i m m u n g yon M i k r o g r a m m - M e n g e n Cu2+gee igne t . Das L a m b e r t - B e e r s c h e G e s e t z g i l t i m K o n z e n t r a t i o n s - b e r e i c h yon 1 - I0 m g / m l , d e r F e h l e r d e r Me thode b e t r ~ g t h b c h s t e n s -+ 2%.

~. Anal . Ch im. 28, 1001-1004 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Z u s . f a s s . ) . K i r o v ' S t a a t s u n i v . , Baku, A z e r ~ be jd j an (UdSSR) F. J a n ~ i k

Kalium- i, 2-Dicarbaundecaborat - ein neues selekti- yes Reagens zur extrahierenden photometrischen Be- stimmun~ yon Kupfer. B.I. Nabivanec, V.I. Stanko, I. A. Truha und V. A. Bratcev.

Best. yon Kupfer mit Kalium-1, 2-Dicarbaundecaborat; Spektralphotometrie; nach Extraktion.

Cu in Na2WO4, Rein-Al und Naturwasser wird photo- metrisch in Form des Komplexes mit K-Dicarbaunde- caborat (Cuproselekt) (I) nach Extraktion mit Tri- kresylphosphat(II) bestimmt. - Arbeitsweise. Der schwachsauren Probelbsung wird 0, 1 M Iund 10 N KOH zugefiigt, so daI~ diese 0, 01 - 0, 02 M in Bezug auf I und 1 - 3M .in Bezug aufKOHist . Dannwird sie mit II extrahlert und die optische Dichte des Extrakts bei 490 nm gemessen. Die Methode is t besonders geeig-

378 Z. Anal. (Them., Band 270, Heft 5 (1974)

ne t in G e g e n w a r t yon s a u r e n und a m p h o t e r e n E l e m e n - t en . N u r Ag b i l d e t m i t I e i n e n K o m p l e x . u p

Z , A n a l . C h e m . 28, 897-901 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) Ins t . Hydrob io log i e Akad. Wis s . U k r a i n . SSR, Kiew (UdSSR) J . E l i a s s a f

S p e c t r o p h o t o m e t r i c d e t e r m i n a t i o n of c o p p e r by ex- t r a c t i o n wi th p iva lo~r l ace ty lme thane and l i gand r e p l a - c e m e n t wi th s o d i u m d i e t h v l d i t h i o c a r b a r a a t e . H. Kos - h i m u r a .

Bes t . yon Kupfe r m i t P i v a l o y l a c e t y l m e t h a n ; S p e k t r a l - p h o t o m e t r i e ; n a e h E x t r a k t i o n .

Das V e r f a h r e n b e r u h t auf d e r q u a n t i t a t i v e n E x t r a k - t i on de s Kupfer(II) m i t 0, 1 M P i v a l o y l a c e t y l m e t h a n in Benzo l aus w ~ f r i g e r L 6 s u n g (pH >4, 5) und U m w a n d - lung in C u - D i ~ t h y l d i t h i o c a r b a m i d a t d u r c h Scht i t te ln d e r o r g a n i s c h e n P h a s e m i t w ~ r i g - a l k a l i s c h e r Na- D D T C - L ~ s u n g bzw. d u r c h Z u g a b e e i n e r L ~ s u n g von H-DDTC in Benzo l . Nach 3 m i n M i s c h e n e r f o l g t d ie B e s t i m r n u n g in e i n e r 1 c m - Z e l l e be i 436 nm. U n t e r den genannten Bedingungen ist das Verh~Itnis von Ab, sorption und Konzentration im Bereich 2 - 55 pg Cu/10 ml Benzolextrakt linear. Molarer Extinktions- koeffizient 1, 37 x 104. StSrungen werden verursacht durch Eisen(III), Pd, ADTA und Citrat. F~ir die Aus- schaltung der St6rung durch Eisen(IID wird ein Ver- fahren angegeben.

J a p a n A n a l y s t 22, 97-102 (1973) ( J a p a n i s c h , n a c h engl . Zus . f a s s . r e f . ). Tokyo M e t r o p o l . Ind. T e c h n o l . C e n t e r , K i t a -ku , Tokyo (Japan) W. C z y s z

O b e r die W e c h s e l w i r k u n g d e r Gold- und P a l l a d i u m - Ionen m i t 1, 2, 4 - T r i a z o l i n t h i o n - 3. L . P . R o m a n e n k o und A. V. Radu'~ev.

R e a k t i o n yon Gold und P a l l a d i u m m i t 1, 2, 4 - T r i a z o l i n - t h i o n - 3; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

E s wurde die W e c h s e l w i r k u n g yon H2PdC14 und HAuC14 m i t 1, 2, 4 - T r i a z o l i n t h i o n - 3 (TT) in 1 M HC1 u n t e r s u c h t . P d 2+ b i l d e t m i i T T i m s t 6 c h i o m e t r i s c h e n Verh~i t tn is 1 : 1 e i n e n f e i n e n N i e d e r s c h l a g , d e r d u t c h w e i t e r e n Z u s a t z yon T T in L 6 s g . geh• (e in K o m p l e x 1 ." 2) und s c h i i e f ] i c h in den K om pl ex [ P d ( C 2 3 3 H N S)412+ m i t d e m A b s o r p t i o n s m a x . be i 300 - 320 n m , 6 3 1 0 = 2, 3 �9 104, t i be rgeh t . Das d r e i w e r t i g e Au b i n d e t zu - n ~ c h s t 0, 33 M TT , u m be i 0 b e r s c h u f yon T T i m V e r - h~iltnis 1 : 4 zu r e a g i e r e n . Die e r s t e Stufe w i r d d u r c h Ox ida t i on des T T m i t t e l s Au 3+ z u r S u l f o s ~ u r e e rk l f i r t . Be i d e r z w e i t e n Stufe w e r d e n 2 M T T z u r Reduk t ion des d r e i w e r t i g e n zu e i n w e r t i g e m Au, 2 M TT z u r B i l -

�9 h dung des K o m p l e x e s [Au(C2H3N3S)2] v e r b r a u c t. De r G o l d - K o m p l e x i s t f a r b l o s , s e i n A b s o r p t i o n s m a x . l i e g t u n t e r 250 nm. E ine a n a l y t i s c h e Anwendung i s t n i c h t angef t ih r t . Die I n s t a b i l i t ~ t s - K o n s t a n t e n s ind : l o g K - - 32 ,4 f f i r P d , 18 ,9 f t i r A u .

~ . A n a l . Ch im. 2 8 , 1 9 0 8 - 1 9 1 1 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ~ - . Zdanov . M e t a l l u r g . Ins t . (UdSSR)

M. ~ i h a

U n t e r s u c h u n ~ d e r L u m i n e s z e n z - R e a k t i o n d e r K o m - p l e x b i l d u n g von S a l i c y l - o - a m i n o p h e n y l a r s o n s ~ u r e - Azome~hin m i t B e r y l l i u m . ~, Ta l ipov , A. T. T a ~ c h o d - ~aev , L . E . S e l c e r und Ch. ChikmatoV.

Bes t . yon B e r y l l i u m m i t S a l i c y l - a m i n o p h e n y l a r s o n - s ~ u r e - a z o m e t h i n ; F l u o r i m e t r i e .

Sa l i cy l - o- a m i n o p h e n y l a r s o n s ~ u r e - a z o m e t h i n b i lde t m i t Be e i n e n Komplex (1 : 1), d e r f~ir e i ne L u m i n e s - e e n z - B e s t i m m u n g von Be v e r w e n d e t w e r d e n kann . Die I n t e n s i t ~ t d e r g r t inen F l u o r e s c e n z des K o m p l e x e s e r r e i c h t i h r M a x i m u m (545 nm) be i pH 5 - 6 ( A c e t a m - m o n i a k - P u f f e r l ~ s u n g ) be i e i n e m 2 - f a c h e n 0 b e r s c h u f des R e a g e n s ( p r i m ~ r e S t r a h l u n g 366 nm) . Die F l u o - r e s c e n z ~ n d e r t s i c h m i t d e r Ze i t n ieh t ; i h r e I n t e n s i t ~ t e r h 6 h t s i c h 1", 5 m a l d u r c h Z u s a t z von 40 Vol. % ~ t h a - nol o d e r Ace ton . Die E m p f i n d l i c h k e i t d e r ange f i ih r - t en Me thode z u r B e - B e s t i m m u n g , die nach d e m 3 C ( - K r i t e r i u m b e r e c h n e t w i r d , b e t r ~ g t 4, 5 �9 10 . 4 ~g /5

ml . E s wurde f e s t g e s t e l l t , daft die b e s c h r i e b e n e Me- rhode h o c h s e l e k t i v i s t , s i e w i r d d u r c h die A n w e s e n - he i t yon z a h l r e i c h e n M e t a l l e n n i c h t g e s t ~ r t . St{~ren- de Wi rkung yon e in igen M e t a l l e n (z. B. A1 u. a. } l ~ f t s i c h d u r c h Zugabe von k o m p l e x b i l d e n d e n V e r b i n d u n g e n (ADTA, NaF , N a 2 C 4 H 4 0 , H2C4H40 , Na2S20 ) b e - 6 6 3 s e i t i g e n . - S a l i c y l - o - a m i n o p h e n y l a r s o n s ~ u r e - a z 0 m e t h i n w i r d d u r c h V e r m i s c h e n yon Sa l i cy la ldehyd m i t o - A m i n o - p h e n y l a r s o n s ~ u r e u n t e r S ieden h e r g e s t e l l t . Die en t - s t a n d e n e V e r b i n d u n g w i r d m e h r m a l s u m k r i s t a l l i s i e r t und auf AI,~O 3 c h r o m a t o g r a p h i e r t . Z u r B e - B e s t i m - m~.ng wi rd~e ine 5 �9 1 0 - 4 M - L S s u n g in D i m e t h y l f o r m a - mid v e r w e n d e t .

Z. Anal . Ch im. 28, 807-809 (1973} ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ). L e n i n ' S t a a t s u n i v e r s i t ~ t , T a s h k e n t

F. J a n c l k (UdSSR) ""

V i b r a t i o n s a n a l ~ r t i s c h e U n t e r s u c h u n g von M a g n e s i u m - k o m p l e x e n . R a m a n s p e k t r o s k o p i e von Mg{NH3)6C12 und Mg(ND3)6C__I 2. R. P l u s .

U n t e r s u c h u n g yon M a g n e s i u m k o m p l e x e n ; S p e k t r o m e - t r l e , R a m a n / V i b r a t i ons a n a l y s e .

Die r a m a n a k t i v e n V i b r a t i o n s f r e q u e n z e n yon Mg(NH3)6C12 und Mg(ND3)6C12 in f e s t e r P h a s e w u r - den b e s t i m m t . Es wurde f e s t g e s t e l l t , daft d ie ex- p e r i m e n t e l l e r h a l t e n e n W e r t e m i t denen t i b e r e i n s t i m m - ten , d ie n a e h d e r G r u p p e n t h e o r i e ( i n n e r e und ~ u f e r e V i b r a t i o n e n ) f t i r V e r b i n d u n g e n d i e s e s Typs v o r a u s b e - r e e h n e t wurden . Die E r g e b n i s s e d i e s e r M e s s u n g e n e r g a b e n in K o m b i n a t i o n m i t denen d e r I R - S p e k t r o s k o - p i e e ine v o l l s t ~ n d i g e V i b r a t i o n s a n a l y s e .

J . R a m a n S p e c t r o s c . 1 , 551-563 (1973). C E N / S a c l a y , Gif s / Y v e t t e ( F r a n k r e i c h ) W. C z y s z

E x t r a c t i o n and p h o t o m e t r i c d ~ t e r m i n a t i o n of m e r - cur~(II) wi th th io thenoy l t r i f l t~oToace tone :K. R. Solanke and S. M. Khopka r .

B e s t . von Quecks i lbe r ( I I ) m i t T h i o t h e n o y l t r i f l u o r a c e - ton; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

Man v e r w e n d e t e in Al iquo t d e r P r o b e l ~ s u n g m i t eto wa 760 ~g Hg, s t e l l t den pH m i t 0, 01 M HC1 und

Referate Anorganische Substanzen 379

NH4OH auf 2 - 3 e in ( G e s a m t v o l u m e n 25 ml) , schf i t - te l t 10 m i n mi t e i n e r 0 ,001 M R e a g e n s l S s u n g in T e - t r a c h l o r k o h l e n s t o f f , e n t n i m m t 10 ml d e r o r g a n i s c h e n P h a s e und mifit die Ex t ink t ion des g r f i n l i c h - g e l b e n K o m p l e x e s be i 480 nm gegen e ine R e a g e n t i e n b l i n d p r o - be . E ine E i c h k u r v e wi rd e n t s p r e c h e n d au fges t e l l t . Die r e a l t i v e S t anda rdabwe ichung be t r~g t + 1%; e ine B e s t i m m u n g e r f o r d e r t 30 min. Das B e e r s c h e G e s e t z wi rd im B e r e i c h yon 9, 5 - 140 pg H g / m l befolgt . De r Komplex i s t 48 h s tab i l . Z a h l r e i c h e Ionen v e r u r s a - chert ke ine StSrungen; nu r Ag, A s c o r b a t und Cyanid s tS r en .

Indian J. Chem. 1._!1, 485-487 (1973). Dept . C h e m . , Indian Ins t . T e c h n o l . , Bombay (Indien)

F. Sch~r t l

An iodide s e n s i t i v e e l e c t r o d e as a m e r c u r y ion s e - l e c t i ve e l e c t r o d e . K. Hi i ro , T. Tanaka , A. K a w a h a r a and Y. Kono.

Bes t . von Q u e c k s i l b e r ( I I ) ; E l e k t r o d e n , i onense l ek t i v e ; j od idempf ind l i ch .

C o m m e r c i a l l y ava i lab le iodide s e n s i t i v e e l e c t r o d e s w e r e found to be s u c c e s s f u l l y u s e d fo r the d e t e r m i n a - t ion of mercu ry ( I I ) ion, when the m e a s u r e m e n t s w e r e c a r r i e d out in a 1 ,~2 N n i t r i c o r su l fu r i c acid solut ion. A l i n e a r c a l i b r a t i o n cu rve was ob ta ined wi th in the c o n c e n t r a t i o n r a n g e of m e r c u r y 10 -7 to 10 -3 M, and the s lope of the c u r v e was about 49 mV p e r decade of the c o n c e n t r a t i o n . A l a r g e amount of copper( I I ) , l ead , z inc , manganese ( I I ) , c a l c ium, m a g n e s i u m , a lu- m in ium , ch romium(I I I , VI) and f luo r ide do not i n t e r f e - r e . Cyan ide , b r o m i d e and ch lo r i de i n t e r f e r e to s o m e extent . The e l e c t r o d e was appl ied to de t ec t the end point of the t i t r a t i o n of t h iocyana te with s t a n d a r d m e r c u r i c n i t r a t e so lu t ion .

J a p a n Ana lys t 22, 1072-1074 (1973) ( Japan i sch , m i t engl . Zus . f a s s . ) . G o v e r n m . Ind. Res . I n s t . , Osaka , 1 - 8 - 3 , Midor igaoka , I k e d a - s h i , Osaka (Japan)

S p e c t r o p h o t o m e t r i c s tudy of a l u m i n u m - E r i o c h r o m e C~anine R complex . H. Nish ida and T. Nishida .

Kom plexe yon A lumin ium mi t E r i o c h r o m c y a n i n R; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

A lumin ium and ECR f o r m e d a 1 : 1 ac id ic c o m p l e x , A1HL, (the a b s o r p t i o n m a x i m u m at 550 n m) below pH 4 and a 1 : 3 ac id ic comp lex , Al(HL)35" , (the ab- s o r p t i o n m a x i m u m at 535 rim) above pH 5. In the p r e - s e n c e of z e p h i r a m i n e , they f o r m e d a 1 : 2 ac id ic c o m - p lex , AI(HL)2Z3, (the a b s o r p t i o n m a x i m u m at 585 nm) be low pH 5, 8 and a 1 : 3 ac id i c complex , AI(HL)3Z6, above pH 6. The c a l i b r a t i o n c u r v e s obey B e e r s law fo r O, 01 ,,~ 0, 3 ppm of a l uminum in so lu t ions con ta i - n i n g 6 x 10 . 4 M E C R and a t p H 6 , 0 o r 3 x 10 - 4 M ECR, 2, 7 x 10 -3 M z e p h i r a m i n e and pH 5, 5 w h e r e the f o r m a t i o n of the c o m p l e x e s w e r e a l m o s t c o m p l e - ted . Thus t h e i r m o l a r a b s o r p t i v i t y was 8 x 104 at 535 nm and 1, 1 x 105 at 585 nm, r e s p e c t i v e l y .

J a p a n A na ly s t 22, 963-970 (1973) ( J apan i sch , m i t engl . Zus . f a s s . ). F a c . Eng. Iwate U n i v e r s i t y , Ueda , M o r i o - k a - s h i , Iwate (Japan)

S p e k t r o ~ r a p h i s c h e B e s t i m m u n g yon E le rnen t en Se l t e - n e r E r d e n in LSsun~en in A n w e s e n h e i t yon A lumin ium und E i s e n . L . A . F a d e e v a , L . I . Ka rpenko und S. V. Vel t jukova.

Bes t . v0n Lanthan iden ; S p e k t r o m e t r i e ; EinfluB yon A1 und Fe .

Es wurde geze ig t , da~ be i d e r s p e k t r o m e t r i s c h e n B e - s t i m m u n g yon Lu, E r , La , S c u n d Ho (in K o n z e n t r a - t ionen yon 0, 01 - 0, 1 m g / m l ) die G e g e n w a r t yon F e und A1 in K o n z e n t r a t i o n e n b i s 3 m g / m l die Genauig- ke i t d e r Resu l t a t e kaum bee inf lu2 t . In Gegenwar t yon g r 6 2 e r e n Mengen von A1 o d e r F e wi rd die In tens i t~ t d e r S p e k t r u m l i n i e n h e r a b g e s e t z t .

Zavodsk. Lab. 38, 1464-1467 (1972) ( R u s s i s c h ) . I n s t . Allg. Anorg . C h e m . , Akad. W i s s . Ukra in . SSR, Lab. O d e s s a (UdSSR) J . E l i a s s a f

T e r n ~ r e Komplexe d e r S e l t e n e r d e l e m e n t e mi t GI [ - c in thymolb lau und mi t C e t y l t r i m e t h y l a m m o n i u m b r o - mid . A . I . K i r i l l ov , O . P . Makarenko , N.S . P o h e k t o v ,

R. S. L a u e r und L. P. Saulina.

Bes t . yon Lan than iden mi t Glyc in thymolb lau und C e t y l t r i m e t h y l a m m o n i u m b r o m i d ; S p e k t r a l p h o t o m e - t r i e ; t e r n ~ r e Komplexe .

Die S e l t e n e r d e l e m e n t e b i lden mi t Glyc in thymolb lau und mi t C e t y l t r i m e t h y l a m m o n i u m b r o m i d F a r b k o m - p l exe , die zur B e s t i m m u n g yon S e l t e n e r d e l e m e n t e n gee igne t s ind . Das Verh~iltnis d e r e inze lnen Kornpo- nen ten in d i e s e n K o m p l e x e n i s t Me : GTB : CTA = 1 : 2 : 4. De r m o l a r e Ex t ink t ionskoe f f i z i en t des Yb- KomP41exes i s t 3, 26 �9 104 und d e r des L a - K o m p l e x e s 1 �9 10 . Die Gfiltigkeit des B e e r s c h e n G e s e t z e s w i rd im K o n z e n t r a t i o n s b e r e i c h von 0, 05 - 3, 0 pg Y b / m l bzw. 0, 8 - 4, 5 pg L a / m l erff i l l t . Die Bi ldung d e r angef f ihr ten t e r n ~ r e n K o mp l ex e und i h r e A b s o r p t i o n s - m a x i m a w e r d e n du rch den p H - W e r t bee inf lu~t , was z u r T r e n n u n g d e r S e l t e n e r d e l e m e n t e d e r Y t t r i u m - U n t e r g r u p p e (pH 7, 0 - 10, 5, A b s o r p t i o n s m a x i m u m bei pH 7, 5 - 8, 5) yon den E l e m e n t e n de r C e - U n t e r - g ruppe (pH 7, 0 - 10, 5, A b s o r p t i o n s m a x i m u m be i pH 9, 0 - 9, 5) ausgenu tz t w e r d e n kann. Die Methode w u r - de be i d e r B e s t i m m u n g von Yb im b i n ~ ren G e m i s c h yon Yb20 3 + L a 2 0 3 nachgeprf i f t . Die E m p f i n d l i c h k e i t d e r Methode b e t r~g t 1 - 2% des E l e m e n t s d e r Y - U n - t e r g r u p p e im G e m i s c h m i t den E l e m e n t e n de r C e - U n - t e r g r u p p e ; F e h l e r d e r B e s t i m m u n g ~ 3%: Die B e s t i m - mung wi rd du rch g le i che Mengen yon Fe(IH), Th(IV), U(VI), Sc(III), C u(II), Bi(III) und AI(III) und 10fache Mengen yon PO~- und F - ges tS r t ; in a l l en d i e s e n F~il- l en r e s u l t i e r t e ine E r n i e d r ~ n g d e r A b s o r p t i o n . Ein 330facher Uberschuf i an SO 4- , 550facher ~be r schu f i an Ca und 1000facher Lrberschu~ an Mg und NO 3 s t6 - t e n dagegen n icht .

~ . A n a l . Ch im. 28, 1618-1621 (1973) ( R u s s i s c h , mi t engl. Zus . f a s s . ) . S taa tsuniv . I rku t sk (UdSSR)

F . Jan~ik

380 Z. Anal. Chem., Band 270, Heft 5 (1974)

F l u o r i m e t r i s c h e B e s t i m m u n g von T e r b i u m in F o r m s e i n e s K o m p l e x e s m i t S a l i c y l - und A t h y l e n d i a m i n t e - t r a e s s i ~ s t i u r e . N.S . P o l u e k t o v , L. A. A l a k a e v a und M, A. Ti~Henkp.

Bes t . yon T e r b i u m a l s S a l i c y l s ~ u r e / ~ D T A - K o m p l e x ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

T e r b i u m b i l d e t in A n w e s e n h e i t yon NaC10 4 m i t Sa l i - c y l s ~ u r e und ~ D T A e i n e n M i s c h k o m p l e x (Tb : Sal : ADTA = 1 : 1 : 1) d e r zu e i n e r e m p f i n d l i - chen f l u o r i m e t r i s c h e n B e s t i m m u n g (1 �9 10-3 }~g T b 4 0 7 p r o rnl , d . i . 4, 7 �9 1 0 - 9 M ) gee igne t in t . Die Me thode i s t f a s t urn e ine O r d n u n g e m p f i n d l i c h e r a l s die M e t h o - de f iber den T b - K o m p l e x m i t S u l f o s a l i c y l s ~ u r e und ADTA. Die B e s t i m m u n g w i r d d u t c h Eu(1 - 3fache Menge) , P r und Nd (4fache Menge) , Gd und Ho (ffinf- f ache Menge) sowie La , Ce0 E r und Yb (8fache M e n - ge) n i c h t g e s t S r t . D e r V a r i a t i o n s k o e f f i z i e n t in den an - g e g e b e n e n K o n z e n t r a t i o n s g r e n z e n b e t r ~ g t 1, 08 - 2, 08%. - A r b e i t s w e i s e . Die S e l t e n e r d o x i d e w e r d e n m i t t e l s V e r - d a m p f e n rn i t HCI in C h l o r i d e u m g e w a n d e l t . D e r Rfick- s t and w i r d in W a n n e r g e l f s t , auf e inen G e h a l t von 0, 1- 1, 0 rng ve rd f inn t , m i t 1, 0 m l 1- 10 -2 M N a - A D T A - und N a - S a l i c y l a t - L S s u n g , 1, 0 m l P u f f e r l S s u n g (pH 12, 5; 100 m l 15proz . D i a t h y l a m m o n i u m c h l o r i d - L 5 - sung und 40 m l 8p roz . Kal i l auge) und 1, 0 m l 4 M N a C 1 0 4 - L 5 s u n g v e r s e t z t , m i t W a n n e r auf 10 m l e r - g~nzt und n a c h 10 ra in dan F l u o r e s c e n z s p e k t r u m i m B e r e i c h yon 530 - 560 n m r e g i s t r i e r t ( M a x i m u m bet 546 rim). Z u r A u s w e r t u n g b e n u t z t m a n e ine E i c h k u r v e (0- 5, 0 }~g Tb/ml).

Z. Anal. Chim. 28, 1621-1623 (1973) (Russisch, mit engl. Zus. fans. ). Inst. allgem, und anorgan. Chemie, Akad. Wissensch. Ukr. SSR, Odessa (UdSSR)

F. Jan~ik

A n a l y t i c a l c h e m i c a l s t ud i e s on e l e c t r o d e p r o c e s s e s by c o l u m n c o u l o m e t r y . II. S tudies r t he e l e c t r o d e p r o c e s - s e s of u r a n i u m and p l u t o n i u m in aqueous s o l u t i o n s . S. K i h a r a .

U n i e r s u c h u n g yon U r a n und P l u t o n i u m ; C o u l o m e t r i e ; E l e k t r o d e n r eak t ionen .

Mi t d e r b e r e i t s f r f i he r b e s c h r i e b e n e n A n o r d n u n g ~. E l e c t r o a n a l . C h e m . , 4_~5, 31 (1973)) w u r d e n quan t i - t a t i v e e l e k t r o l y t i s c h e U m s ~ t z e u n t e r c o u l o m e t r i s c h e n B e d i n g u n g e n an e i n e r R S h r e n e l e k t r o d e a l s A r b e i t s - e l e k t r o d e u n t e r s u c h t . Sie b e s t a n d aus K o h l e n s t o f f i b e r n . U r a n wurde in g e s ~ t t i g t e r KC1- und P l u t o n i u m in 5 M N a C 1 0 4 - L S s u n g u n t e r s u c h t . S ~ m t l i c h e d e r m S g l i c h e n E l e k t r o d e n r e a k t i o n e n , a u s g e n o m m e n die Reak t ionen : U(III) -'-> U(0)i und Pu(III) --+ Pu(0), wurden untersucht. Gemessen wurde der Einflu[~ der S~ure auf den Ablaut .der Redoxreaktionen sowie auf die Redoxpoten- tiale. Es wurde best~tigt, daI~ die Reduktion yon U(V) fiber die langsame Reaktion U(IV) zu U(III) verl~uft, wobei dan U(IV) fiber die sehnelle Synpr0portionierung von U(V) und U(III) entsteht. Als2r4eversibel~ind folgende Reaktione~ angegeben: UO2+ + e = UO 2 (Katho- de), UO~-e = UO~ +(Anode) sowie: PuO 2++ e = PuO~(Ka-

thode) ~ PuO~ - e = PuO2+und l:'u 3+ - e = Pu 4+. Die Grenze zwischen reversibe~ und niehtreversibel wurde bet k s = 10 -2 hzw. I0 "~ cm/s gezogen. Weiterhin wurde

b e s t ~ t i g t , da{l l a n g s a m e L a d u n g s f i b e r t r a g u n g s r e a k t i o - n e n m i t d e r R S h r e n e l e k t r o d e u n t e r s u c h t w e r d e n k S n - n e n .

J . E l e c t r o a n a l . C h e m . 4_~5, 45-58 (1973). Jap . A tom. Energy Res. Inst., Tokai-mura, Ibaraki-ken (Japan)

E. Sebastiani

Z w i s c h e n s t u f e n v e r b i n d u n ~ e n w ~ h r e n d d e r Mi t f~ l lun~ und i h r Nachwei s . Mi t t . 1. Mi t f~ / lung i m S y s t e m A g e s - Ga2SS 3. N .A. Rudnev, I. V. Me l i chov und A. M. Tu~ova.

Untersuchung von Silbersulfid und Galliumsulfid; Zwi- schenstufen der Mitftillung von Ga.

Mittels Elektronenmikroskopie, Radiometrie und RSntgenstrahlen-phasenanalyse wurden bet der Mit- f~illung yon Ag2S und GaoSo folgende Zwisehenstufen festgestellt: Dan AgoS-S~l~ dutch Ga 3+ koagu- liert, worauf Ga 3+-~onen unter Bildung ether Einzel- schicht an der Oberfl~che der Ag2S-Kristalle adsor- biert werden. Darauf folgt Migration des Ga2S 3 in dan Innere des Kristalls und molekulare Umgruppierung, wobei Ag4Ga2S 5 gehildet wird.

Z. Anal. Chim. 2_88, 635-639 (1973) (Russisch, mit engl. Zus. fans. ). Inst. Geochem. u. Anal. Chem., V.I. Ver- nadskii, Akad. Wins., Moskau (UdSSR) J. Eliassaf

Gravimetrische Bestimmun~ von Mikromengen des Galliums mit Tetrabutyiammoniumrhodanid. L.M. Micheeva, A.I. Tarasova, L. N. Auerman und I. A. Ru- iner.

Best. yon Gallium mit Tetrabutylammoniumrhodanid; Gravimetrie.

Man ermitielte die optimalen Bedingungen ffir die gravimetrische Bestimmung des Galliums in Form yon Tetrabutylarnmonium-hexarhodanogallat. Die Metho- de eignet sich zur Bestimmung yon Mikrogramm- Mengen des Galliums sowie zu seiner Trennung yon AI, Y, Sr und Cs. - Arbeitsweise. Eine 1 M KSCN- LGsung mit 2 - 15 mg-G-a~v-i-r~i-unter schnellem Um- rfihren mit 2 - 15 ml 3tiger w~griger Tetrabutyl- ammoniumrhodanid-L5sung(s, unten]versetzt. Man l~gt den ausgeschiedenen Niederschlag I0 - 15 rnin absitzen. Der Niederschlag wird dann auf einer Glas- fritte (Nr. 4) isoliert, 4 - 5real mit je 5 ml Wasehl5- sung (0, 3%ige Tetrabutylammoniumrhodanid-LGsung in 1 M KSCN-LGsung, pH 2) und zuletzt mit ~ther ge- w a s c h e n , be t 80 - 85~ z u r G e w i c h t s k o n s t a n z g e t r o c k - ne t und gewogen" [ (C4HqN)3] [Ga(NCS)6] . D e r U m - r e c h n u n g s f a k t o r (bezoge-n auf Ga) b e t r ~ g t 0, 06086. - T e t r a b u t y l a m m o n i u m r h o d a n i d w i r d d u r c h V e r m i s c h e n yon T e t r a b u t y l a m m o n i u m b r o m i d m i t KSCN in w a s s e r - f r e i e m Methano l und A c e t o n h e r g e s t e l l t .

~ . A n a l . C h h n . 28, 1007-1008 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f ans . )-':" L o m o n o s o v " S t a a t s u n i v . , M o s k a u (UdSSR) F. J a n ~ i k

Referate Anorganisehe Substanzen 381

A l k a l i m e t r i s c h e B e s t i m m u n g des Ga l l iums in F o r m yon P ~ r o g a l l o l g a l l i u m - und T i r o n g a l l i u m s ~ u r e n . V. P . Kor jukova , L . I . Koval~uk und A. M. Andr ianov .

Bes t . yon Gal l ium m i t P y r o g a l l o l und Ti ron ; Alka l i - m e t r i e ; i nd i rek t .

Mi t t e l s p h o t o m e t r i s c h e r und p H - m e t r i s c h e r Methode konnte man n a c h w e i s e n , daft Gal l ium in s chwach sau - r e m Medium (pH 5) mi t P y r o g a l l o l und T i r o n k o m p l e - xe Verb indungen (Verh~[ltnis 1 : 2) b i lde t . Die dabei f r e i g e s e t z t e n H+-Ionen b i lden die Grundlage d e r a lka- l i m e t r i s c h e n B e s t i m m u n g des Ga l l i ums . Um die F~illung des Ga l l i umhydrox ids dabei zu v e r h i n d e r n , s e t z t m a n zu d e r zu t i t r i e r e n d e n LSsung noch vo r d e r Zu- gabe yon P y r o g a l l o l o d e r T i r o n Na -Su l fo sa l i cy l a t ode r 0(,0( ~ -D ipy r idy l zu. Die e igen i l i che T i t r a t i o n wi rd e n t w e d e r v i sue l l o d e r p o t e n t i o m e t r i s c h durchgefQhr t .

Z. Anal . Chim. 28, 1004-1006 (1973) ( R u s s i s c h , mi t engl. Zus. l a s s . ) . S taa tsuniv . und Ins t . Ailg. Annorg . C h e m . , Akad. Wiss . Ukr . SSR, O d e s s a (UdSSR)

F. Jan~ik

Doppel te a n o d i s c h e p o l a r o g r a p h i s e h e Max ima des T h a l l i u m s auf e i n e r G r a p h i t - E l e k t r o d e . L . A . M o s - kovsk ieh , V .V. P n e v und M. S. Zacha rov .

Bes t . von Thal l ium; P o l a r o g r a p h i e ; G r a p h i t e l e k t r o d e .

Bei d e r E l e k t r o l S s u n g des T h a l l i u m s aus d e r Ober f l~ - che e i n e r G r a p h i t - E l e k t r o d e (0, 19 em 2) e r s c h e i n e n auf dem a n o d i s c h e n V o l a r o g r a m m zwei S t r o m m a x i m a . Bei e i n e r A n d e r u n g s g e s c h w i n d i g k e i t des P o t e n t i a l s yon 1500 m V / m i n h~ngt das P o t e n t i a l des n e g a t i v e r e n M a x i m u m s yon dem b e n u t z t e n E l e k t r o l y t (0, 1 M KC1, HC104 o d e r KCNS bzw. 0, 5 N KNO3) f a s t n ich t , das p o s i t i v e r e Po t en t i a l j edoeh yore C h a r a k t e r des E l e k t r o - ly ts ab. Beide Maxima s ind j edoeh yore P o t e n t i a l d e r V o r e l e k t r o l y s e abh~ngig. Bei e i n e r T1 -Konzen t r a t i on yon 3, 5 �9 10 -8 gIon/1 und V o r e l e k t r o l y s e d a u e r yon 10 min e r s e h e i n t nur ein e inz iges Max imum bei e inem p o s i t i v e r e n Po ten t i a l . Es wurde f e s t g e s t e l l t , daft s i ch das p o s i t i v e r e M a x i m u m im p H - I n t e r v a l yon 1 - 7 n icht ~nder t ; das n e g a t i v e r e M a x i m u m h~ngt dagegen yore pH l i n e a r ab. Im K o n z e n f r a t i o n s i n t e r v a l 3 . 1 0 -5 - 3, 5 �9 10 -8 g Ion / l h~ngt die StromgrSl~e (I) und F l ~ c h e n - grSfle (Q) des n e g a t i v e r e n M a x i m u m s yon Ctel l i n e a r ab, geht a b e r n icht du rch den Nullpunkt. Der S t rom des p o s i t i v e r e n M a x i m u m s i s t be i Cte l ~< 5, 2 �9 10 -7 gIon x min (Q ~< 3 �9 10- 6 Cou], )dem Ctel p r o p o r t i o n a l . Daraus folgt , daft man bei n i e d r i g e n Cte l - sowie Q - W e r t e n das p o s i t i v e r e , bei h S h e r e n C t e l - W e r t e n das n e g a t i v e r e M a x i m u m zu r T 1 - B e s t i m m u n g benutzz.

7. .Anal. Chim. 288, 810-812 (1973) (Russ i s ch , mi t engl . Zus . f a s s . ). Ind. I n s t . , T u m e n (UdSSR) F. Jan~ik

2, 4 -D i th iob iu r e t - e in neues Reagens fiir die a m p e r o - m e t r i s c h e und p o t e n t i o m e t r i s c h e T l ( I I I ) -Bes t immung . A. S. Suchoru~kina , V .A. P o s t n i k o v und Ju. I. Usa tenko .

Bes t . yon Thall ium(III) mi t 2, 4 -Di th iob iu re t ; A m p e r o - m e t r i e / P o t e n t i o m e t r i e .

Es w i rd die oxidat ive Wirkung yon TI(III) auf 2, 4 - D i - t h i o b i u r e t (DB) in s t a r k s a u r e m Mil ieu an de r r e v e r -

s i b l en P l a t i n e l e k t r o d e un fe r E n t s t e h u n g yon Diffu- s i o n s s t r o m be i ~ul~erer EMK 0, 3 b is 0, 9 V a u s g e - nutzt . Die In tens i t~ t des D i f f u s i o n s s t r o m e s i s t d e r R e a g e n s k o n z e n t r a t i o n p r o p o r t i o n a l und yon d e r A z i - dit~t des Mi l ieus abhangig. Die Reakt ion z w i s c h e n b e i d en Komponen ten ver l~uf t be i v e r s c h i e d e n e n Be- d ingungen in M o l a r v e r h ~ l t n i s 1 : 1 und i h r e P r o d u k t e s ind Tl(I) und e n t s p r e c h e n d e s Disulf id . Das Reagens i s t s e h r empf ind l i ch und die M e h r z a h l d e r Ionen stG- t e n die B e s t i m m u n g nicht . - A r b e i t s w e i s e . 0, 1 g L e - g i e ru n g wi rd in 30 ml konz. S a l p e t e r s ~ u r e aufgelGst, die Sf icks tof foxide w e r d e n ausgekoch t , und die LG- sung wi rd mi t 6 N H3PO 4 o d e r 3 N HC1 (bei A b w e s e n - heir yon Pb) zu 100 ml aufgeffill t . Ein a l i quo t e r Tei l w i rd zu r a m p e r o m e t r i s c h e n B e s t i m m u n g a b g e n o m - men . Bei d e r p o t e n t i o m e t r i s c h e n M e s s u n g v e r w e n d e t m a n auch 6 N H3PO 4 o d e r nur 1 N HC1.

Zavodsk . L a b . , 39, 917-920 (1973) (Russ i sch ) . Chem. Technol . I n s t . , b -n~prope t rovsk (UdSSR) J. Mal~

Schnel le r a d i o c h e m i s c h e T r e n n u n g e n du rch e l e k t r o - l y t i s c h e Abl6sung. M. Weber , A. S t e l t e r und G. H a r r - mann.

U n t e r s u c h u n g yon Tha l l ium-208 ; R a d i o m e t r i e ; e l ek- t r o l y t i s c h e AblSsung.

Die AblSsung yon 3, 1 min 208T1 aus ka thod i scb ge- s c h a l t e t e n Sch ich ten s e i n e r M u t t e r s u b s t a n z 60 min 212Bi in w~8r ige Medien wurde u n t e r s u c h t . Es w i rd geze ig t , da~ die Abl6sung auch aus w~gbaren W i s m u t - s c h i c h t e n i nne rha lb w e n i g e r Sekunden abl~uft. Dabei sp i e l t d e r ~-Rf icks to f i des 208T1 eine w e s e n t l i c h e Rol- le . E r bed ing t e i n e r s e i t s , da~ 50% des 208T1 ffir die AblSsung v e r l o r e n g e h e n , f ibe r sp ie l t a n d e r e r s e i t s a b e r e ine po ten t i a labh~ngige A d s o r p t i o n g e r i n g e r T h a l l i u m - m e n g e n an de r Kathode . Als Konsequenz e r ~ e b e n s i ch e r h e b l i c h e U n t e r s c h i e d e im V e r h a l t e n yon 208T1 ge- genf iber yon nicht aus Rf icks to~vorg~ngen s t a m m e n - dem Tha l l ium. Anwendungen de r A b l Ss e t ech n i k b e i m Studium yon k u r z l e b i g e n Nukliden, a b e r auch yon e l e k t r o c h e m i s c h e n Vorg~ngen w e r d e n d i sku t i e r t .

Rad ioch im. Ac ta ( F r a n k f u r t / M . ) 18, 80-86 (1972). Inst . Anorgan . Chem. K e r n c h e m . , Univ. Mainz

S p e e t r o p h o t o m e t r i c d e t e r m i n a t i o n of germanium(IV) with ga l le in and ce ty lpy r id in iu m ch lo r ide . I. Mor i .

Bes t . yon G e r m a n i u m m i t Gallein; S p e k t r a l p h o t o m e - t r i e .

In Gegenwar t yon i i b e r s c h i i s s i g e m C e t y l p y r i d i n i u m - ch lo r id b i lde t Germanium(IV) in s a u r e r L6sung mi t 0, 01 M Gal le in in Methanol e inen r o t g e f ~ r b t e n Kom- plex , d e r i m p H - B e r e i c h 0 , 3 - 1,3 (mit 1,5 N HC1 e inges te l l t ) s tab i l i s t . Zu r G e - B e s t i m m u n g m i s t man die A b s o r p t i o n bei 545 nm o d e r 620 nm gegen e ine Re- agent ienbl indlGsun~. Die Empf ind l i chke i t be t r~g t 0, 01 Ng Ge( IV) / cmZ ffir 0,001 Abso rp t i on . Die E i c h - kurve i s t l i n e a r im B e r e i c h 0 - 22 pg Ge(IV)/10 ml.

J a p a n Ana lys t 22, 114-116 (1973) ( J apan i sch , nach engl. Zus . l a s s . r e f . ) . Osaka Coll . P h a r m . , Kawai - cho, M a t s u b a r a - s h i , O s a k a - f u (Japan) W. C z y s z

I n d i r e c t d e t e r m i n a t i o n of g e r m a n i u m by the a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y . T. Ma t s uo , J. Shida and S. Kudo.

Bes t . yon G e r m a n i u m f iber M o l y b d o g e r m a n i u m s ~ i u r e ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e , A t o m a b s o r p t i o n .

M o l y b d a t e of m o l y b d o g e r m a n i c ac id , wh ich was f o r - m e d u n d e r a s p e c i f i e d cond i t ion and e x t r a c t e d in to m e t h y l i s o - b u t y l k e t o n e (MIBK), was d e t e r m i n e d by a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y (Hi tach i 207). The p r o p o s e d p r o c e d u r e i s a s fo l lows: 10 m l of a m m o n i u m m o l y b d a t e so lu t i on (0, 2 M as Mo) i s t r a n s f e r r e d in to a 100 m l s e p a r a t o r y funne l , and 2 m l of 6 M h y d r o - c h l o r i c ac id i s added. Then , a g iven v o l u m e of g e r m a - n i u m so lu t i on i s added and m a d e up to 20 m l wi th wa- t e r . A f t e r 15 m i n , 20 m l of MIBK is added and s h a k e n fo r 3 min . A f t e r the two l a y e r s s e p a r a t e , the o r g a n i c l a y e r i s w a s h e d wi th 20 m l of 0, 6 M h y d r o c h l o r i c ac id t h r e e t i m e s i n o r d e r to e l i m i n a t e t he e x c e s s of m o l y b - da te , and d e h y d r a t e d by u s i n g a c e n t r i f u g a l s e p a r a t o r . The m o l y b d a t e i s d e t e r m i n e d by a s p i r a t i n g the dehyd- r a t e d o r g a n i c l a y e r in a i r - a c e t y l e n e f l a m e and m e a - s u r i n g the a t o m i c a b s o r p t i o n at 3133 ~ a g a i n s t the r e a g e n t b l a n k p r e p a r e d a c c o r d i n g to the s a m e p r o c e - dure . T h e c a l i b r a t i o n c u r v e was l i n e a r in the r a n g e of 2, 5 �9 1 0 " 6 ~ 2 , 0 �9 10 . 5 M of g e r m a n i u m . S i l i c a t e and t a n t a l a t e i n t e r f e r e d s e r i o u s l y and a r s e n a t e , n ioba t e , p h o s p h a t e and t u n g s t a t e a l so did.

J a p a n A n a l y s t 2._~2, 1009-1013 (1973) ( J a p a n i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ). F a c . E n g . , Y a m a g a t a U n i v e r s i t y , Zyonan , Y o n e z a w a - s h i , Y a m a g a t a (Japan)

C o u l o m e t r i s c h e T i t r a t i o n des G e r m a n i u m s ( I I ) m i t de - n e r i e r t e m Jod. M. R a m l a und P . K. A g a s j a n .

B e s t . yon G e r m a n i u m ( I I ) m i t Jod; C o u l o m e t r i s c h e T i t r a t i o n .

Das aus KJ g e n e r i e r t e Jod w u r d e z u r c o u l o m e t r i s c h e n B e s t i m m u n g yon M i k r o g r a m m - M e n g e n Ge(II) benu t z t . Ge(IV) w i r d m i t Hypophosph i t (P. K. A g a s j a n und M. R a m l a : Z. Ana l . C h i m . 27., 1515 (1972)} r e d u z i e r t . Die Ox ida t i on des Ge(II) wurde m i t g e n e r i e r t e m Jod m i t - t e l s p o t e n t i o m e t r i s c h e r o d e r a m p e r o m e t r i s c h e r Ind i - k a t i o n (e ine o d e r zwe i p o l a r i s i e r t e E l e k t r o d e n ) d u r c h - gef i ihr t . E ine 100%ige A u s b e u t e d e r J 2 - G e n e r i e r u n g wurde u n t e r f o l g e n d e n B e d i n g u n g e n e r z i e l t : 30 m l G e ( I I ) - L S s u n g w e r d e n z u m Sieden g e b r a c h t , m i t 10 m l ges~ t t . N a 3 P O 4 - L S s u n g v e r s e t z t ( p H - E i n s t e l l u n g auf 1), die L S s u n g abgekt ih l t auf 10~ m i t 1 g KJ v e r - s e t z t und i m N ~ - S t r o m das J2 g e n e r i e r t ( E l e k t r o l y - s e n s t r o m ~ 7 m ~ k / c m 2 ) . Die B e s t i m m u n g des Aqu iva - l e n z p u n k t s m i t zwei p o l a r i s i e r t e n E l e k t r o d e n ( l x l cm) be i zJ E ~ 50mV i s t i m V e r g l e i c h m i t d e r p o t e n t i o - m e t r i s c h e n Ind ika t ion v o r t e i l h a f t e r m i t R t i cks i ch t auf die G e n a u i g k e i t und R e p r o d u z i e r b a r k e i t d e r R e s u l t a t e .

~ . A n a l . Ch im. 28, 1011-1013 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . l a s s . T . L o m o n o s o v ' S t a a t s u n i v . , M o s k a u (UdSSR) F . J an~ ik

U n t e r s u c h u n g d e r F l u o r e s c e n z k o m p l e x e yon Hafn ium und Q u e r e i t i n in Schwefe l - und S a l z s ~ u r e l 6 s u n ~ e n . A. T. P i l i p e n k o , T . U . Kuk ibaev und A. I. Wolkova.

Bes t . yon Ha fn ium m i t Q u e r c e t i n ; F l u o r i m e t r i e .

Hf w i rd s p e k t r o p h o t e m e t r i s c h a l s F l u o r e s c e n z k o m - p lex m i t Querc i t i n ( I ) b e s t i m m t . Die Mei~l(isung sol1 ca. 1 - 2 . 1 0 -4 gIon H.f/1 und 8 �9 10 -5 M I/1 e n t h a l t e n , a u S e r d e m 7 N HC1. Die F l u o r e s e e n z w i rd d u t c h Zu- s a t z yon Me thano l , A e t h a n o l o d e r A c e t o n b i s zu e i n e r E n d k o n z e n t r a t i o n von 38 Vol. % e rhSh t . Es kSnnen 0, 05 m g Hf /5 m l L S s u n g n a c h g e w i e s e n w e r d e n .

~ . A n a l . Ch im. 28, 510-515 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . l a s s . ) . I n s t . A l l gem. u. Inorg . C h e m . U k r a i n . Akad. W i s s . Kiew (UdSSR) J. E l i a s s a f

H a f n i u m - B e s t i m m u n g in A n w e s e n h e i t von Z i r k o n i u m und T i t an . A . P . Golov ina , E . P . T s i n t s e v i c h , A . F . Karpov i~ , E. V. Kova lenko und N. B. Z o r o v .

Bes t . von Hafn ium m i t Q u e r c e t i n ; C h r o m a t o g r a p h i e , P a p i e r ; ha lbquan t , n e b e n Z r und Ti .

Man kann Hafn ium n e b e n Z i r k o n i u m und T i t a n , n a c h i h r e r T r e n n u n g m i t t e l s P a p i e r - C h r o m a t o g r a p h i e , d u r c h L u n i n e s c e n z - R e a k t i o n m i t Q u e r c e t i n b e s t i m - men . Z u r p a p i e r - c h r o m a t o g r a p h i s c h e n T r e n n u n g be - w ~ h r t e s i c h b e s o n d e r s i m F a l l e von Su l fa ten e ine Mi - s c h u n g yon M e t h y l a t h y l k e t o n m i t konz . S a l z s ~ u r e (5 : 1). U n t e r V e r w e n d u n g d i e s e s L a u f s y s t e m s e r m i t - t e l t e m a n fo lgende R F - W e r t e : Hf-0 , 43, T i - 0 , 14 und Z r - 0 , 59. Z u r S i c h t b a r m a c h u n g d e r F l e c k e d i e s e r E l e m e n t e b e n u t z t m a n e ine 0, 01%ige ~ t h a n o l i s c h e Q u e r c e t i n - L S s u n g . Die s e m i q u a n t i t a t i v e A u s w e r t u n g e r f o l g t in s i c h t b a r e m und u l t r a v i o l e t t e m L i c h t d u r c h V e r g l e i c h e n m i t d e r F l e c k e n g r S ~ e d e r S t a n d a r d s . V i s u e l l k a n n m a n noch F l e c k e , die 0, 5, 1, 0, 2, 0, 4, 0 und 8, 0 pg Hf e n t s p r e c h e n , gut u n t e r s c h e i d e n .

~ . A n a l . Ch im. 2_.88, 815-816 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . L o m o n o s o v ' S t a a t s u n i v e r s i t ~ t , M o s k a u (UdSSR) F. Jan~ik

P h o t o e l e c t r o n s p e c t r o s c o p y of n i t r i c oxide b e t w e e n t h r e s h o l d and 972 ~ . J . L . G a r d n e r and J . A . R . S a m - son.

Untersuchung yon Stickstoffmonoxid; Photoelektronen- spektrometrie.

Das photoelektronische Verhalten yon Stickstoffmon- oxid bei der Anregun~ mit Lichtquanten der Wenen- l~nge zwisehen 1338 A und 972 ~ wurde untersucht. Dabei wurde festgestellt, dab oberhalb von 1130 ~ die Verteilung der Schwingungszust~nde entspreehend dem Franck-Condon-Prinzip verl~uft. Die Photoelektro- nenspektren bei Anregung im Bereieh zwisehen 1130 und 972 ~ geben dagegen an, da~ dabei alle energe- tisch mSglichen Schwingungsspektren entgegen dem Frank-Condon-Prinzip mit angeregt werden. Somit ist NO ein typisches Beispiel fi~r die St6rungen, die durch die Ionisierung verursacht werden. Auf diesen Sachverhalt mu~ R(icksicht genommen werden, wenn iiber Spektren der Atmosphere Riicksehliisse auf die Reaktionen in der Luft gemacht werden. Das Original gibt die Spektren wieder.

J . E l e c t r o n S p e c t r o s c . , 2 , 153-160 (1973). B e h l e n Lab . P h y s . , Univ . N e b r a s k a , L inco ln , N e b r . 68508 (USA)

E. S e b a s t i a n i

C h e m i s c h - a n a l y t i s c h e E i ~ e n s c h a f t e n und die B e s t i m - m u n ~ d e r f r e i e n I m i n o x ~ l - R a d i k a l e . V . T . S o l o m a t i n und P. I. O~egov.

Bes t . yon I m i n o x y l - R a d i k a l e n , Rad ika l e ; A m p e r o m e - t r i s c h e T i t r a t i o n .

E s w u r d e n die v o l t - a m p e r o m e t r i s c h e n K e n n l i n i e n d e r Oxida t ion yon e in i gen s t a b i l e n I m i n o x y l - R a d i k a l e n (e ine o d e r m e h r e r e ,3N - O Gruppen) in v e r s c h i e d e - nen w ~ r i g e n und w ~ r i g - o r g a n i s c h e n L S s u n g s m i t t e l n ( r o t i e r e n d e P t - und G r a p h i t - M i k r o e l e k t r o d e ) g e m e s - sen . Die f e s t g e s t e l l t e P r o p o r t i o n a l i t ~ t des D i f fu s ions - s t r o m e s z u r K o n z e n t r a t i o n d e r R a d i k a l e im b r e i t e n B e r e i c h d e r K o n z e n t r a t i o n e n wurde z u r a m p e r o m e t r i - s c h e n T i t r a t i o n ausgenf i tz t . B e s c h r i e b e n wurde die B e s t i m m u n g yon f r e i e n I m i n o x y l - R a d i k a l e n m i t 0, 01 - 0, 1 N Ce 4+ in s a u r e m w ~ r i g - o r g a n i s c h e m Mi l ieu .

~ . A n a l . Ch im. 28, 2129-2135 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . B a r d i n - W i s s . - F o r s c h u n g s i n s t . d. E i s e n - M e t a l l u r g i e , M o s k a u (UdSSR) S. L u k a c

Q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s of p h o s p h o r u s by (p, ~) r e a c - t i ons . G. D e m o r t i e r and F. Boda r t .

Bes t . von P h o s p h o r ; A k t i v i e r u n g s a n a l y s e ; p, ~,'-Reak- t ionen .

Die E r g e b n i s s e e i n e r s y s t e m a t i s c h e n U n t e r s u c h u n g von 31p(p , T)- R e a k t i o n e n i m E n e r g i e b e r e i c h Ep= 0, 5 - 2, 5 MeV w e r d e n d a r g e l e g t . Die I n t e n s i t ~ t e n d e r ~ ' - S t r a h l u n g s ind t a b e l l i e r t und ffir a n a l y t i s c h e Z w e c k e d r e i c h a r a k t e r i s i i s c h e ~ : P e a k s empfoh len : 1266, 1778 und 2237 keV, die den R e a k t i o n e n :Ylp(p,p,~31p,.~, 31p(p,c~ ~) 27A1 und 31p(p , ~,) 32 S e n t s p r e c h e n . E v e n - t u e l l e S tS rungen w u r d e n u n t e r s u c h t . Die Wahl d e r P r o t o n e n e n e r g i e , d . h . des ~z-Peaks i s t yon d e r P r o - b e n z u s a m m e n s e t z u n g abh~ngig ; in A n w e s e n h e i t yon l e i c h t e n E l e m e n t e n so l l m i t h S h e r e n Ep b e s t r a h l t w e r - den, wobei d e r 1266 k e V - P e a k a m i n t e n s i v s t e n i s t , in A n w e s e n h e i t yon s c h w e r e r e n m i t Ep e twas h 5 h e r a l s 541 ,4 keV, wobei d e r 2237 k e V - P e a k g e m e s s e n wi rd . Die E m p f i n d l i c h k e i t d e r Me thode w i r d m i t 50 - 1000 ppm a n g e g e b e n .

J . Rad ioana l . C h e m . 12, 209-219 (1972). L . A . R . N . , U n i v . , N a m u r (Belgien) M. M a t u c h a

I n d i r e c t d e t e r m i n a t i o n of s m a l l a m o u n t s of v a n a d i u m by a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y . T. M a r u t a and T. T a k e u c h i .

Bes t . yon V a n a d i u m ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e , A t o m a b - s o r p t i o n .

A s a m p l e c o n t a i n i n g 25 " 3 0 0 ~g of v a n a d i u m was t a k e n in a 50 m l v o l u m e t r i c f l a sk , and 5 m l of 250 p g / m l of c h r o m i u m , 5 m l of h y d r o x y l a m i n e h y d r o c h l o r i d e so - l u t i on ( 1 , 4 M ) , and 2, 5 m l of h y d r o c h l o r i c ac id ( 1 M) w e r e added to i t , t hen the m i x t u r e was d i lu ted to 50 m l wi th w a t e r . The s o l u t i o n was n e b u l i z e d in t he f l a m e ,

and the c h r o m i u m a b s o r p t i o n was m e a s u r e d . The fo l lowing cond i t i ons w e r e used : l a m p c u r r e n t , l0 mA; a i r flow, 6, 6 l / r a i n ; a c e t y l e n e flow, 1 ,6 l / r a i n . The h e i g h t in the f l a m e a t wh ich the m e a s u r e m e n t s w e r e m a d e was 8 m m above the b u r n e r top. The c h r o m i u m l i n e u s e d was 3579 ~ . A s m a l l a m o u n t (0, 5,v6 p g / m l ) of v a n a d i u m h a s b e e n s u c c e s s f u l l y d e t e r m i n e d by t h i s me thod . The s e n s i t i v i t y of the m e t h o d was 0, 2 ~ g / m l .

J a p a n A n a l y s t 2._22, 1067-1069 (1973) ( J a p a r d s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ). Dept. Synth. C h e m . , F a c . Eng. Na- goya U n i v . , F u r o - c h o , Ch ikusaoku , N a g o y a - s h i , A ich i (Japan)

0 b e r M u l t i p l e t - L i n i e n i m M a s s e n s p e k t r u m von Niob und s e i n e n Oxiden. L . S . P a l a t n i k , O .A . O b o l j a n i n o v a und M. N. Naboka.

U n t e r s u c h u n g von Niob und Nioboxiden; M a s s e n s p e k - t r o m e t r i e ; M u l t i p l e t s .

Die M u l t i p l e t - L i n i e n i m M a s s e n s p e k t r o g r a m m yon Nb und N b 2 0 5 w e r d e n auf V e r u n r e i n i g u n g e n d u t c h a l i p h a t i s c h e R a d i k a l e (C7H9, C8H13 und C9H17 ) zu- r f ickgeff ihr t .

Zavodsk . Lab . 38, 299-302 (1972) ( R u s s i s c h ) . L e n i n - P o l i t e c h . Ins t . C h a r k o v (UdSSR) J . E l i a s s a f

E x t r a k t i o n von Niob und T a n t a l m i t T r i - n - o c t ~ l a m i n aus F l u o r w a s s e r s t o f f s ~ u r e l S s u n ~ e n . E . S . Pa l~ in , L. A. Ivanova .

A b t r e n n . yon Niob und T a n t a l m i t T r i o c t y l a m i n ; Ex - t r a k t i o n ; aus H 2 F 2 - L S s g . , Z u s a m m e n s e t z u n g .

Aus den L S s u n g e n d e r Hydrox ide von Nb und T a be i 0 b e r s c h u ~ yon H 2 F . e x t r a h i e r e n s i c h d u r c h 0, 1 M T r i - n - o c t y l a m i n ( T 6 A ) in D i c h l o r ~ t h a n V e r b i n d u n g e n d e r Z u s a m m e n s e t z u n g (TOAH)HNb(OH)F 6 und (TOAH)HTaF 7. Be i A b w e s e n h e i t des 0 b e r s c h u s s e s von H~F , w u r d e n a l s e x t r a h i e r t e V e r b i n d u n g e n (TOA~)I~!b(OH)2F 5 und (TOAH)Ta(OH)F 6 bewiesen. Die Anwesenheit der OH'-Gruppe in der Komplexen wurde mittels IR-Spektra best~tigt.

~.Anal. Chim. 28, 1741-1754 (1973) (Russisch, mit engl. Zus. fass. ) "Vernadski"-Inst. Geochem. Anal. Chem., AdW, Moskau, (UdSSR) E. Sv~tek

E x t r a k t i o n g e m i s c h t e r N i o b - V e r b i n d u n ~ e n m i t 1 - P h e - n T 1 - 3 - m e t h y l - 4 - b e n z o y l p y r a z o l o n - 5 . O .D. S a v a r o v a , I. M. Gibalo , S.S. S p i r i d o n o v a und F . I. Lobanov .

Bes t . yon Niob m i t P h e n y l m e t h y l b e n z o y l p y r a z o l o n ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e ; t e r n ~ r e r Kornplex.

B r e n z c a t e c h i n a t e und Rhodan ide yon Nb(V) b i lden in s t a r k s a u r e m M e d i u m m i t 1 - P h e n y l - 3 - m e t h y l - 4 - b e n - z o y l p y r a z o l o n - 5 (PMBP) g e m i s c h t e F a r b k o m p l e x e , die z u r e x t r a k t i o n s - p h o t o m e t r i s c h e n N b - B e s t i m m u n g v e r w e n d e t w e r d e n k6nnen. Die g e m i s c h t e n K o m p l e x e u n t e r s c h e i d e n s i c h yon den z w e i k o m p o n e n t i g e n d u r c h die Intensi t~i t d e r A b s o r p t i o n sowie d u r c h die L a g e d e r A b s o r p t i o n s m a x i m a : N b - B C : 400 nm; N b - S C N - . 390 nm; N b - B C - P M B P , 414 nm; g = (7, 8 T 0, 1). 10B; N b - S C N - - P M B P , 410 rim; ~ = (10 ,0 • 0 , 2 ) . 1 0 3 . Das

m o l a r e Verh~i/tnis im g e m i s c h t e n Komplex: Nb : BC(SCN') : P M B P = 1 : 2 : 1. Die g e m i s c h t e n Komplexe w e r d e n wie folgt e x t r a h i e r t : Nb(V)-LSsung (5 - 50 pg) w i rd mi t e i n e r 2 M w~i~rigen BC- bzw. mi t e i n e r 2, 5 M KSCN-L6sung (Endkonzen t r a t ion 0, 4 - 0, 5 M) v e r s e t z t , m i t konz. HC1 (Endkonzen t r a - t ion 6 - 7 M) anges~ue r t , die Lbsung auf 5 ml aufge- fiillt und mi t 5 ml e i n e r 0, 01 P M B P - L b s u n g in Ben- zol 5 rain a u s g e s c h f t t e l t . Der o r g a n i s c h e Antei l i s t i n t ens iv gelb gef~rbt . In F o r m yon N b - B C - P M B P - kann man N b - M i k r o m e n g e n in A n w e s e n h e i t des 15-fachen U b e r s c h f s s e s an W, des 25 - f achen an Mo und Zr , des 100- fachen an V und Fe(III) und des 2 - f a c h e n an Ta b e s t i m m e n . In F o r m yon N b - S C N - - P M B P kann m a n Nb neben 30- fach W, 20- fach Z r , 10- fach V, 200-fach Fe(III) und 2 - f ach Ta b e s t i m m e n .

~. Anal. Ch im, 2_88, 817-818 (1973) ( R u s s i s c h , mi t engl. Zus . f a s s . ). L o m o n o s o v ' S t a a t s u n i v e r s i t ~ t , Moskau (UdSSR) F. Jan~ik

V o l u m e t r i c me thod fo r su l fa te with b i s a z o c h r o m o t r o - p ic acid ana logues as the i nd ica to r . M. Zenki .

Bes t . von Sulfat mi t B i s a z o c h r o m o t r o p s ~ u r e d e r i v a - ten; V o l u m e t r i e .

Six of b i s a z o c h r o m o t r o p i c acid ana logues ( a r s e n a z o III, c a r b o x y a r s e n a z o , su l fonazo III, d i m e t h y l s u l f o n - azo III, d in i t ro su l fonazo III and ch lo rophosphon azo III) w e r e c o m p a r e d as i n d i c a t o r s fo r the p r e c i p i t a t i o n t i - t r a t i o n of su l fa te with b a r i u m p e r c h l o r a t e solut ion. F r o m the e f fec t of pH on the s o l o r change at the end point , su l fonazo ItI, d i m e t h y l s u l f o n a z o III and c h l o r o - phosphonazo III w e r e chosen as m o s t su i t ab le i nd ica - t o r s . The r e c o m m e n d e d p r o c e d u r e : Ten ml of s a m p l e conta in ing ca. 10 m g of su l fa te ion was t aken in a 100 ml b e a k e r , and added 5 ml of bu f f e r so lu t ion (pH 3,0) , 2,x~3 d rops of i n d i c a t o r ( su l fonazo III, d i m e t h y l - su l fonazo III o r c h l o r o p h o s p h o n a z o III) and 15 '~ 25 ml of ace tone , s t i r r i n g con t inuous ly , i t was t i t r a t e d with 0, 01 M b a r i u m p e r c h l o r a t e so lu t ion . At the end point , the co lo r changed f r o m pink to blue. The e f fec t of so - me i n t e r f e r i n g ions was examined and the r e s u l t s of the a n a l y s i s of c o m m e r c i a l sod ium su l f a t e s w e r e shown.

Japan A na ly s t 22, 1013-1017 (1973) ( Japan i sch , mi t engl. Zus . l a s s . ). Dep. Chem. Okayama Coll . S c i . , Shuku, O k a y a m a - s h i , Okayama (Japan)

NaHCO 3 und 25 ml 0, 1 N J2 v e r s e t z t und das f iber- s c h f s s i g e J2 nach Zusa tz yon CH3COOH mi t Na2S203 t i t r i e r t . Aus de r Di f fe renz d e r T i t r a t i o n e n e rg ib t s i ch d e r Gehal t an SeSO 2" und SO~-.

Zavodsk . Lab. 39, 392-393 (1973) (Russ i sch ) . Ura l . po l i t ech . Inst . (UdSSR) J. E l i a s s a f

P o t e n t i o m e t r i s c h e und a m p e r o m e t r i s c h e T i t r a t i o n yon Selen und T e l l u r mi t Hilfe yon A s c o r b i n s ~ u r e . Z. I. Ivanova, E. G. Ignatenko und V. A. T a r a s o v a .

Bes t . von Selen und Te l lu r ; P o t e n t i o m e t r i s c h e T i t r a - t ion/ A m p e r o m e t r i s che T i t r a t i on .

In A n w e s e n h e t i yon KJ bei pH 1 wurden Te und Se du rch die Redukt ion yon (TeJ6)2- u..nd J2 mi t Hilfe yon A s c o r b i n s ~ u r e b e s t i m m t , d e r Aquivalenzpunkt wurde p o t e n t i o m e t r i s c h ode r a m p e r o m e t r i s c h be - s t i m m t (P t - und K a l o m e l e l e k t r o d e ; ~qu iva l enz yon 0, 23 b is -0 , 1 V fiir (TeJ6) 2- und yon 0, 28 b is -0 , 25 V f f r J2; m a r k a n t e V e r ~ n d e r u n g des P o t e n t i a l s de r P t - E l e k t r o d e nu t b e i i } 1 pA). G le i chze i t i ge B e s t i m m u n g yon Se und Te: Bei n i e d r i g e r Konzen t r a t i on yon KJ wi rd Se t i t r i e r t und nach Zugabe yon KJ bis 0, 1 N wi rd Te t i t r i e r t . Man kann den Uberschufi von Te 1 : 20 ( p o t e n t i o m e t r i s c h ) und 1 : 40 ( a m p e r o m e t r i s c h ) mi t e i n e m R e l a t i v f e h l e r von _+ 2, 7% b e s t i m m e n .

.Anal . C h i m . , 28, 1980-1984 (1973) (Russ i sch , mi t engl. Zus . f a s s . ) . Ros tow Staatl . Univ. (UdSSR)

S. Lukac

Redukt ion yon Mol~bdfin (V) an d e r Q u e c k s i l b e r t r o p f - e l e k t r o d e in Anwesenhe i t yon S a l z s ~ u r e . Z . I . Iva- nova, E . N . ~ e r n i k o v a und N. A. L e k t o r s k a j a .

Bes t . yon Molybd~n (V); P o l a r o g r a p h i e , Oszi l lo ; in HC1.

Eine U n t e r s u c h u n g des o s z i l l o p o l a r o g r a p h i s c h e n V e r - haltens yon Mo (V) in als Grundelektrolyt verwende- ten HCi-Lbsungen zeigte, dall die Reduktion ann~- hernd Diffusionscharakter hat und im Bereich 0, 1 - 4 M HCI unabhfingig yon der S~urekonzentration ist. Bei Anwendung zur Analyse yon reinem Mo-Salz wurde ein Fehler von +2, 6% rel. festgestellt.

~. Anal. Chim. 28, 2202-2205 (1973) ( R u s s i s c h , mi t engl . Zus . f a s s . ~ . Staatl . Univ. Ros tov (UdSSR)

M. Matucha

Ana lyse yon Se lensu l fa t u n t e r Verwendung yon C h l o r - a m i n B. A .G . Usv jacova , N .A. K o d o m s k a j a und G. A. Ki taev.

Bes t . yon Se len th iosu l fa t und Sulfi t m i t C h l o r a m i n B; V o l u m e t r i e .

Der Gehal t e i n e r Lbsung an SeSO~- und f b e r s c h Q s s i - gem SO 2"~ wi rd du rch p a r a l l e l e T i t r a t i o n mi t C h l o r - amin B ~I) und Jodometrie ermittelt.- Arbeitsweise. Eine ca. 0, 15 mM SeSO 2" enthaltende Pro])-e-~v]ra-" mit 50 ml 0, 2 N 1 und 5~ ml H20 30 rain bei 60~ ge- halten. Nach Abkfhlen werden 2, 5 g KJ und 15 ml H SO (I : 5) zugegeben, das entstandene J2 wird mit 2 4

Na2S20 3 titriert. Eine gleiche Probe wird mit 2 g

Spectrophotometric determination of molybdenic acid and zirconium (IV) with phen[ifluorone and cetylpyri- dinium chloride. I. Mori, S. Yamamoto and T. Enoki.

Bes t . von Molybdf ins~ure und Z i rkon ium m i t P h e n y l - f luoron; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

In the p r e s e n c e of e x c e s s ce ty lpy r id in ium cb /o r ide (CPC) in an ac id ic so lu t ion molybden ic acid (MOO4 2-) f o r m s a w a t e r so luble co mp l ex with pheny l f luorone , w h o s e co lo r was v e r y s t ab le . The co lo r d e v e l o p m e n t of a w a t e r so luble r e d d i s h b r o w n complex b e t w e e n pheny l f luo rone and Z r (IV) enhanced by the ca ta ly t i c ac t ion of sod ium f luo r ide , p a r t i c l u a r y in the coex i - s t e n c e of e x c e s s CPC which i n c r e a s e d the a b s o r b a n c e

of the complex . T h e i r a b s o r p t i o n m a x i m u m w a v e l e n g t h w e r e at abou t 540 n m (MoO 4 - ) , 560 n m (Zr(IV)) a g a i n s t the r e a g e n t b lank , and the c o l o r a t i o n was s t a b l e o v e r the pH r a n g e f r o m 1, 2 tQ 1, 9 (pH was ad - j u s t e d wi th NaC1 g lycoco l l -HC1 b u f f e r Solution) and pH r a n g e f r o m 4, 2 to 5, 2 (pH was a d j u s t e d CH 3- COONa-CH3COOH b u f f e r so lu t ion) . A l i n e a r c a l i b r a - t i on c u r v e was o b t a i n e d f o r 4 "~60 }~g MOO42- /10 m l and 0~7 ~g Z r ( I V ) / 1 0 ml . A c c o r d i n g to S a n d e l l ' s ex- p r e s s i o n the s e n s i t i v i t i e s w e r e 0, 01 ~ g / c m 2 of MOO42- and 0 ,002 ~ g / c m 2 of Zr( IV) f o r a b s o r b a n c e of 0 , 0 0 1 . R e c o m m e n d e d p r o c e d u r e s a r e d e s c r i b e d in t he fu l l s u m m a r y . T h e e f f ec t s of d i v e r s e ions on the a b s o r b a n c e of the c o m p l e x w e r e e x a m i n e d and shown.

J a p a n A n a l y s t 22, 1061-1064 (1973) ( J a p a n i s c h , m i t engl . Zus . l a s s . 5. O s a k a Co l l ege P h a r m . , K a w a i - c h o , M a t s u b a r a - s h i , O s a k a (Japan)

K a t a l y t i s c h e Wel le yon B r o m a t - I o n e n in G e g e n w a r t yon Molybd~n (VI) auf e i n e r r o t i e r e n d e n G r a p h i t - S c h e i - b e n e l e k t r o d e . V . F . T o r o p o v a , V . A . V e k s l i n a und N. G. ovnyk.

B e s t . yon B r o m a t ; A m p e r o r n e t r i e ; n e b e n Mo(VI), G r a p h i t - S c h e i b e n e l e k t r o d e .

BrO~ w e i s t in A n w e s e n h e i t yon Mo(VI) o d e r s e i n e n K o m p l e x e n m i t ~ D T A bzw. N a - S u l f o s a l i e y l a t auf e i n e r r o t i e r e n d e n G r a p h i t - S e h e i b e n e l e k t r o d e (0 ,057 em 2) zwei k a t a l y t i s e h e W e l l e n auf. D e r D i f f u s i o n s s t r o m d e r b e i d e n Wel l en h~ngt v o n d e r K o n z e n t r a t i o n d e r Mo(VI)- und B r O ~ - I o n e n ab. Enth~ilt die P r o b e l S s u n g 5 . 1 0 -2 M BrO~ un~ Mo(VI) ~ 10 -6 M, e r s c h e i n t n u r e ine Wel le b e i m P o t e n t i a l yon -0 , 1 V. Die HShe d i e s e r We l l e i s t f a s t unabh~ng ig yon d e r T e m p e r a t u r (ira B e r e i e h yon 20 - 40~ b e t r ~ g t d e r U n t e r s e h i e d h 5 e h s t e n s 4 - 5%) und yon d e r U m d r e h u n g s z a h l d e r E l e k t r o d e (irn Be - r e i c h yon 60 - 940 U / r a i n ) , s i e h~ngt a b e r v o m pH- W e r t d e r LOsung ab (op t ima l 2 - 3). E i n e l i n e a r e Ab- h ~ n g i g k e i t des D i f f u s i o n s s t r o m s yon d e r Mo(VI ) -Kon- z e n t r a t i o n e x i s t i e r t n u r be i n i e d r i g e n Mo( V I ) - Konzen - t r a t i o n e n (1, 0 - 4, 0 . 1 0 -4 p g / m l ) . In d i e s e m B e r e i c h i s t die Me thode ffir B e s t i m m u n g yon N a n o g r a m m - M e n g e n Mo(VI) gee igne t . Die B e s t i m m u n g w i r d d u r c h e i n e n 1 0 0 0 - f a c h e n U b e r s c h u 2 an Cr(III) und 1 0 0 - f a c h e n 0be r schu l~ an Fe(III) n i c h t g e s t S r t . S tS rend w i r k e n W(VI), V(V) und Cu(H),L l h n l i c h e k a l a l y t i s c h e Wel l en yon BrO~ - I o n e n e r s c h e i n e n be i f a s t d e m s e l b e n P o t e n - t i a l auch in G e g e n w a r t yon M o ( V I ) - K o m p l e x e n m i t ADTA o d e r N a - S u l f o s a l i c y l a t .

Z. Anal . C h i m . 28, 967-971 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . L e n i n ' S t a a t s u n i v . , Kaza~ und F l u g w e - s e n i n s t . , K u y b y s h e v (UdSSR) F . J a n ~ i k

Die a m p e r o m e t r i s c h e T i t r a t i o n yon Jod id m i t K a l i u m - h e x a c ~ a n o f e r r a t ( I I ) . O .A . Songina , V . A . Z a c h a r o v , G. B. B e k t u r o v a und I. P . P o l u c h o v a .

Bes t . von Jod id m i t H e x a c y a n o f e r r a t ( I I ) ; A m p e r o - m e t r i e .

Die e x p e r i m e n t e l l e ~ _ _Untersuchung d e r Abh~ng igke i t d e r P o t e n t i a l e K3 LFe(CN)d /K4~ 'e (CN)6] " J 2 / 2 J - -

25 Z. Anal. Chem., Bd. 270

B r 2 / 2 B r - - C12/2 C1- von d e r Az id i t~ t f i ih r te z u r A u s w a h l d e r Bed ingungen , be i denen s i c h J o d i d e m i t F e r r o c y a n i d be i A n w e s e n h e i t yon B r - und C1- u n t e r a m p e r o m e t r i s c h e r Ind ika t ion o x i d i e r e n l a s s e n . Die A u s w e r t u n g d e r T i t r a t i o n s k u r v e n b e i m A n l e g e n yon v e r s c h i e d e n e n Spannungen e r m S g l i c h t e die A u s w a h l i h r e s o p t i m a l e n W e r t e s . Das E r g e b n i s d i e s e r U n t e r - s u c h u n g s ind fo lgende Bed ingungen : Az id i t~ t 8 M H2SO4, P o t e n t i a l d e r P t - E l e k t r o d e + 0, 5 V. Die Be - s t i m m u n g wi rd yon 3 0 0 0 - f a c h e m Uberschuf i von Ch lo - r i d e n und 1 5 0 0 - f a c h e m t J b e r s c h u ~ yon B r o m i d e n n i c h t g e s t S r t . In d e r P r o b e m i t 0, 55 m g J ' / 1 wurde 0, 57 _+ 0, 05 m g J - / 1 f e s t g e s t e l l t .

Zavodsk . L a b . , 39, 920-921 (19735 ( R u s s i s c h ) . S t a a t s - u n i v e r s i t ~ t K a z a c h s t a n (UdSSR) J . NIal~

Anwendun~ e i n i g e r F a r b s t o f f e ffir d ie B e s t i m m u n g yon J o d i d e n d u t c h e ine k i n e t i s c h e Methode . E . I . J a - s i n s k e n e und O. P . U m b r a ~ j u n a j t e .

Bes t . yon Jodid ; K a t a l y t i s c h e Methode ; B r o m p y r o - g a l l o l r o t - H202 , u . a . F a r b s t o f f e .

Die O x i d a t i o n s r e a k t i o n e n e i n i g e r T r i p h e n y l m e t h a n - und A z o f a r b s t o f f e m i t H202 in s a u r e r L G s g . , die d u r c h J o d i d e k a t a l y s i e r t w e r d e n , w u r d e n s t u d i e r t . A m e m p f i n d l i c h s t e n r e a g i e r e n B r o m p y r o g a l l o l r o t (BPR) (1 ,09"10-2~4g/ml J ' ) , S t i lbazo (5,45.10 -2) und P y r o g a l l o l - r o t (1,1" 10-~). O p t i m a l e Bed ingungen z u r B e s t i m m u n g von J - : 8 . 1 0 -6 M BPR, 1 ,7 M H 2 0 2 b e i p H 3, 2. Es w i rd die z e i t l i c h e A b s o r b a n z a b n a h m e be i 440 nm g e m e s - sen . Die Neigung d e r G e r a d e n log A - t i s t d e r K o n - z e n t r a t i o n yon J - p r o p o r t i o n a l . Die B e s t i m m u n g wi rd von ADTA, C2042-~F- , CO32- , 10 0 0 0 - f a c h e n M e n - gen yon Ni(II), Cr(II I ) , 1 0 0 - f a c h e n yon Ag(I), Hg(II), sowie 10 0 0 0 - f a c h e n von Pb(II ) , Cu(II) und Fe(III ) , be i A n w e s e n h e i t yon 1 �9 10 -2Mol /1 ~ D T A , n i ch t ge s tS r t . Be i A n w e s e n h e i t yon 0, 2 g - Ion /1 C1- s t e i g t die E m p - f i n d l i c h k e i t z w e i m a l und 1 0 0 0 - f a c h e r 0 b e r s c h u f i von B r - s t S r t b e i d e r B e s t i m m u n g yon J - n i ch t . D e r r e - l a t i v e F e h l e r d e r B e s t i m m u n g i s t<13%.

~. .Anal . C h i m . 28, 2025-2028 (19735 ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . V. K a p s u k a s s t a a t l . U n i v . , V i ln ius (UdSSR) E. Sv&tek

Katal~tische Bestimmun~ von Mikromen~en Mangan. Ja. D. Tiginjanu und V. I. Oprja.

Best. yon Mangan mit Phenanthrolin; Katalytische Methode; KJ-KJO4- Reaktion.

Eine neue katalytische Reaktion zur Bestimmung yon Mangan wird empfohlen: die Oxidation yon Jodid mit Perjodat in schwach saurem Milieu in Anwesenheit des Mn(II)-Phenanthrolin-Komplexes. Die Geschwin- digkeit der Jodausseheidung (als Indicator wird St~r- ke verwendet, Extinktionsanstieg nach Vermisehen der temperierten Komponenten, gernessen spektro- photometriseh bei 582 nm innerhalb yon 5 rain) ist der Mn(II)-Menge proportional. Als optimale Bedin- gungen werden angegeben: 1 - 8- 10-8M Mn(II), 1 �9 10 -4 M Phenanthrolin, 0, 05 M Acetatpuffer pH 5, 3, 1,3.10-4MKJo 2-I0-5M KJO4, Temperatur 25~ Es stGren Fe(III)und Co(IIS; Cu, Zn, Ni, Cd, V,

386 Z. Anat..C~nem., Bund 270, Heft 5 (1974)

WO42- , AI(III) und Ba(II) s t b r e n bei Konzen t ra t ionen un te r 10 -4 M nicht. Bei d e r Unte r suchung yon syn- t he t i s chen M n - P r o b e n wurde e ine R e p r o d u z i e r b a r k e i t yon _+ 10% re l . e r r e i c h t ; die Empf ind l i chke i t wi rd mi t 5, 5 �9 10 "4 ~ag M n / m l angegeben.

~ . A n a l . Chim. 28, 2206-2210 (1973) (Russ i sch , mi t engl. Zus . f a s s . ) . Staatl . Med. Inst . Ki~in~v (UdSSR)

M. Matucha

A m p e r o m e t r i s c h e T i t r a t i o n von P e r m a n g a n a t , Ch ro - mat und Vanadat mit Kalium-Ferroc~anid. G.B. Bek- ' turova, O .A . Songina, V .A . Z a c h a r o v und V. A. Ma- lachov.

Best . von Mangan(VII), Chrom(VI) und Vanadium(V) mi t Hexacyanofer ra t ( I I ) ; A m p e r o m e t r i s c h e T i t r a t ion .

Auf Grund yon P o t e n t i a l u n t e r s c h i e d e n d e r Sys t eme ~e(CN)6]3" / [Fe(CN)6]4-, Mn(VII)/Mn(II) , Cr (VI) / Cr(III) und V(V) /V( IV)be i v e r s c h i e d e n e n p H - W e r t e n wurde eine Methode a u s g e a r b e i t e t , die die B e s t i m - mung yon P e r m a n g a n a t , C h r o m a t und Vanadat un te r Anwendung yon F e r r o c y a n i d als T i t r a n t be i a m p e r o - m e t r i s c h e r Indikat ion ( P t - E l e k t r o d e +0, 8 - 1, 0 V (SCE)) e r laubt . Bei pH 7, 5 wi rd Mn(VII) t i t r i e r t , bei pH 3, 5 Mn(VII) und Cr(VI) und in t M H2SO 4 die Sum- me Mn(VII), Cr(VI) und V(V). Bei B e s t i m m u n g e n yon 0, 1 - 1 m g Mengen a l l e r d re i Me ta l l e nebene inande r be t rugen die Abweichungen yon den Sol lwer ten -+ 1-4% t e l .

Z. Anal . Chim. 28, 2211-2213 (1973) (Russ i sch , mi t engl. Zus. l a s s . ). Kazach. Staat l . Univ. "S. M. K i r o v " , A l m a - A t a (UdSSR) M. Matucha

E l e k t r o c h e m i s c h e Redukt ion des P e r r h e n a t s in schwe- f e l s a u r e n L6sungen. S . I . Sinjakova, A . M . Demkin und L. V. B o r i s o v a .

Un te r suchung yon P e r r h e n a t , Rhenium(VII); P o l a r o - graphie ; Reduk t ionsmechan i s mus .

Mit Hilfe de r P o l a r o g r a p h i e wurde de r M e c h a n i s m u s d e r R e d o x p r o z e s s e auf e i n e r H g - M i k r o e l e k t r o d e in 3 - 7 M H2SO 4 s tud ie r t . Das Endprodukt de r Re(VII)- Redukt ion auf d e r Kathode i s t Re(IV) (Re(V'I) und Re(V) als Zwischenprodukte) ; im anodischen Te i t des zyk l i schen P o l a r o g r a m m s wurde Oxidat ion yon Re(V) fiber Re(VI) zu Re(VII) f e s t ge s t e l l t . Diese E r g e b n i s s e wurden durch die Methode de r P r ~ p a r a t i v e l e k t r o l y s e be i k o n t r o l l i e r t e m Po ten t i a l bes t~ t ig t .

~ . A n a l . C h i m . , 2.~8, 1974-1979 (1973) (Russ i sch , mi t engl. Zus. f ass . ). Vernadsky Inst . Geochem. Anal . C h e m . , Akad. W i s s . , Moskau (UdSSR) S. Lukac

P h o t o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g yon Rhenium mi t t e l s D ian t ipy ry lp ropy lme than und Diphenylcarbaz id . V.K. Akimov, A . I . Busev und L. Ja . Kliot .

Best . yon Rhenium mi t D ian t ipy ry lp ropy lme than und Diphenylcarbaz id ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

Re(VII) w i rd quant i ta t iv mi t e i n e r D ian t ipy ry lp ropy l - methan-Li~sung in C h l o r o f o r m e x t r a h i e r t . V e r m i s c h t m a n den C h l o r o f o r m - E x t r a k t mi t D ipheny lca rbaz id -

Lbsung in Aceton, die mi t Sa lzs i iure anges~uer t i s t , f~rbt s ich die o r g a n i s c h e P h a s e viole t t . Die A b s o r p - t i onsku rve d e r geff irbten L6sung we i s t zwei A b s o r p -

14. t i o n s m a x i m a auf (430 bzw. 540 nm, 6 =2, 04 ,2 , ). 10 4

Es wi rd angenommen, da~ un t e r den b e s c h r i e b e n e n Be- dingungen s ich Re(VII) zu Re(V) r e d u z i e r t , das mi t Dipheny lca rbaz id e inen v io l e t t en Komplex (mol. V e r - h~iltnis i : 1) b i ldet . Auf Grund d i e s e r Un te r suehung wurde e ine p h o t o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g yon R e - M i - k r o g r a m m - M e n g e n ausgea rbe i t e t , die zu r B e s t i m - mung von 0, 75 - 10, 5 pg R e / m l be i 540 nm mi t e ine r Genauigkei t yon _+ 5% gee igne t is t . AI~ Fe([[[), Cu, Co, Cd, Mg, Zn und l~n(II) s t b r e n die B e s t i m m u n g nicht , wiihrend Mo, V und Ni s tb rend wirken.

Z. Anal . Chim. 28, 1014-1015 (1973) (Russ i sch , mi t engl. Zus. f a s s . ) . Fo r schungs in s t . ffir o rgan i s che Zwischenproduk te und Fa rbs to f f e , Moskau (UdSSR)

F. Jan~ik

E x t r a c t i o n - p o l a r o g r a p h y of t r i s (acetylacetonato) i r o n : (III) and t r i s ( thenoyl t r i f luoroace tona to) i ron( I I I ) in methy l isobut~rl ketone. T. Ki tagawa and A. I ch imura .

Un te r suchung von Eisen(ITT)-komplexen mi t TAA und TTA; P o l a r o g r a p h i e .

P o l a r o g r a p h i c b e h a v i o r of both t r i s ( ace ty l ace tona to} - iron(III), [Fe(acac) 3], and t r i s ( thenoy l t r i f l u o r o a c e t o - nato)iron(III), [Fe(TTA)3], were investigated in methyl i sobuty l ketone conta ining 0, 1 M t e t r a b u t y l a m m o - n ium p e r c h l o r a t e as a suppor t ing e l ec t ro ly t e . F o r de- ta i l s s ee ful l s u m m a r y .

J apan Ana lys t 2__2, 1042-1045 (1973) ( Japanisch , mi t engl . Zus. f a s s . ) . Dep. C h e m . , Fac . S c i . , Osaka Ci ty U n i v e r s i t y , Sug imoto-cho , Sumiyosh i -ku , Osa - ka - sh i , Osaka (Japan)

Einflu~ e in ige r Meta l l e auf die Reakt ion yon Kohalt(II) n~it Dirne~hylKlyoxim. I.V. Pjatnicki~, P. B. Michel- son und L. T. Mo'~kovskaja.

Best. yon Kobalt mit Diacetyldioxim; Spektralphoto- metrie; Einflu~ yon Metallen.

Die Reaktion, manchmal zur photometrischen Bestim- mung yon Kobalt verwendet (I. V. Pjatnickij: Analyti- sche Chemie yon Kobalt, Verlag "Nauka", Moskau 1965, S. 148), wurde auf den EinfluH der Anwesenheit yon Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Hg, AI, Pb, Bi, Fe und Ni untersucht. In alkalischem Milieu entsteht ein br~uniicher Komplex (Co(Din) 2 ) 2- mit Absorptions- maximum bei 340 nm; bei der colorimetrischen Be- stimmung von 60 - 600 ~g wurde jedoch nach der Reak- tion zum pH-Wert 1 anges~uert und irn sichtbaren Ge- biet bei 400 nm gemessen. Der Einflufi der untersuch- ten Metalle ist in alkalischem Milieu betr~chtlich, in saurem stSrt nur Fe. Die StSrungen werden der Bil- dung yon tern~ren Komplexen zugeschrieben. Aus den angegebenen Ergebnissen Ig~t sich schlie~en, dab die Spektrophotometrie bei 340 nm wesentlich gfinstiger w~re.

~..Anal. Chim. 28, 2227-2232 (1973) (Russisch, mit - - I ! �9 ~ r ! engl. Zus. fass . ) . Staat l . Univ . T . G . ~ e v c e ~ o , K i ev

(UdSSR) M. Matucha

New, high s e n s i t i v e o r g a n i c r e a g e n t s fo r cobal t . S. Shibata and M. Fu rukawa .

Bes t . yon Kobal t mi t 5- ( 2- Py r idy lazo ) - 2, 4- d i ami n o - toluol; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e .

H e t e r o c y c l i c azo dyes tu f f s , 5 - ( 2 - p y r i d y l a z o ) - 2 , 4- d i amino to luene (PADAT) and i t s ana logs have b e e n p r e p a r e d , and t h e i r p o s s i b l e u se as s p e c t r o p h o t o m e - t r i e r e a g e n t s has b e e n i n v e s t i g a t e d . Cobalt(II) and PADAT in a slightly acid, neutral or alkaline medium form a yellowish brown complex. This complex, on addition of mineral acid, changes into a species of a deep violet color. The reagent itself and the violet complex are very stable even in strongly acid solutions, and the system follows Beer's law; the optimal range for measurements in a l-cm cell is 0,001~0, 4 ppm cobalt in 2 ~7 N hydrochloric acid. The yellowish complex which is formed at pH 4 ~ii can be extract- ed with 3-methyl-butanol or n-butyl phosphate. The reagent blank is also negligiable at an absorption peak of the violet complex. Common anions and cations do not interfere.

Japan Analyst 2__~2, 1077-1078 (1973) (Japanisch, mit engl. Zus. lass. ) Government Ind. Res. Inst. Nagoya, i, Hiratemachi, Kita-ku, Nagoya-shi, Aichi (Japan)

G r a v i m e t r i c d e t e r m i n a t i o n of cobal t with a c e t ~ l a c e t o - ne and ~--picoline. K. Tanino.

Bes t . yon Kobal t mi t A c e t y l a c e t o n und ~--Pieolin; G r a v i m e t r i e .

The p r e s e n t p a p e r dea l s with a me thod of d e t e r m i n i n g cobal t g r a v i m e t r i c a l l y with a c e t y l a c e t o n e and ~ - p i c o - l ine . In the p r e s e n c e of a ce ty l ace tone , the e f fec t of a m m o n i a , t r i m e t h y l a m i n e , py r id ine ,oC-p ico l ine , ~- p i co l ine , ~ - p i c o l i n e o r 2 - m e t h y l - 5- e thy lpy r id ine on the precipitation of cobalt(If) was investigated to de- velop the method of estimation of this ion. As a re- sult, it was found that 10N I00 mg of cobalt(If) was favorably estimated by precipitating it with aeetylaee- tone and ~z-picoline at pH 7 ~8 and by weighing the pre- cipitate as CoC22H2804N 2 with the g r a v i m e t r i c f a c t o r of 0, 1329 fo r cobal t . In f luence of v a r i o u s ions and n e u t r a l s a l t s such as e t h y l e n e d i a m i n e t e t r a a c e t i c ac id , c i t r i c ac id , oxal ic acid , t a r t a r i c acid , Ni(II), Cu(II), Mn(II), Cd(II), Zn(II), Ca(II), Ba(II), Mg(II), Fe(III) , AI(III), sod ium ch lo r ide , p o t a s s i u m n i t r a t e and a m - mon ium su lpha te was i nves t i ga t ed .

Rep. Ins t . P h y s . Chem. Res . (Japan) 49, 147-152 (1973) ( J apan i sch , mi t engl. Zus . f a s s . ) . ST-ZS 387

Anodic stripping polarography of Ni(ll), Co(II) and Mn(II) in aliphatic polyamine solutions. M. Komatsu.

Best. yon Nickel(If), Kobalt(II), Mangan(II); Polaro- graphic; anodic stripping, in aliphat. Polyamidmedi1~m.

Calibration curve was obtained with 0, 05 to O, 5 ppm for Ni(II) in 0, 1 M i, 3-propanediamine and 0, 2 M KCI, and for Mn(II) in 0, 03 M triethylenetetramine and 0~ 2 M KCI, and with 0,005 to 0,05 ppm for Co(II) in 0, i M ethylenediarnine and 0, 2 M KCI. The pre-electro-

l y s i s po ten t i a l was -1, 3 V vs . SCE for Ni(I.I), -1 , 50 V vs . SCE for Co(II) and -1, 70 V vs. SCE for Mn(II), and the p r e e l e c t r o l y s i s t i m e was 5 rain fo r all the m e t a l s s tudied. The peak po ten t i a l was -0 , 16 V vs . SCE for Ni(II) in 0, 1 M 1, 3 - p r o p a n e d i a m i n e and 0, 2 M KC1 med i u m, - 0 , 3 1 V vs. SCE for Co(II) in 0 ,1 M e t h y l e n e d i a m i n e and 0, 2 M KC1 med i u m, and -1 , 01 V vs . SCE for Mn(II) in 0, 03 M t r i e t h y l e n e t e t r a m i n e and 0, 2 M KC1 med ium. The peak c u r r e n t f o r 0, 5 ppm of Ni(II) and of Mn(II), and fo r 0, 05 ppm of Co(II) w e r e l i n e a r l y p r o p o r t i o n a l to the s q u a r e roo t of s c a n - ning r a t e in a r ange f r o m 4 V/l, 1 min to 0, 5 V / l , 1 min. I n t e r f e r e n c e s by v a r i o u s e l e c t r o l y t e s a r e d i s - c u s s e d .

Japan Ana lys t 2._22, 975-980 (1973) ( Japan i sch , mi t engl. Zus . f a s s . ). Nat. Ind. Res . I n s t . , Kyushu, Shu- k u - m a c h i , T o s u - s h i , Saga (Japan)

A study of optimal conditions for flameless atomic absorption spectrometry of iridium, platinum and rhodium. E. Adriaenssens and P. Knoop.

Best. yon Iridium, Platin und Rhodium; Spektral- photometric, Atomabsorption; flammenlos.

F(ir die Elemente Ir, Pt und Rh wird der Einflu~ yon S~uren, gegenseitigen StSrungen und Probenvolumina in der flammenlosen Atomabsorption mit Hilfe eines Massmann-Ofens ermittelt. Die ermittelten Empfind- lichkeitenbetragen 2.10 -9 , 1.10 -9 bzw. 1,8.10"i0g und die Nachweisgrenzen 7, 5 �9 10-9, i, 1 �9 10 -9 bzw. 2, 5 �9 10- i0 g. Gearbeitet wird bet den Wellenl~ngen 263,97; 265,95 bzw. 343,49 nm.

Anal. Chim. Acta 68___, 37-48 (1974). Lab. Anal. Chem., Univ., Ghent (Belgien) K. Henning

D f i n n s e h i c h t - C h r o m a t o ~ r a p h l e von E d e l m e t a l l e n . Mitt . 7. MS~lichkei t d e r A k t i v i t ~ t s b e s t i m m u n ~ yon I r i d i u m in Zonen bet de r A n a l y s e yon Sulfa t l6sungen. M. P . Volyne ts , T . V . Dubrova, A. N. E r m a k o v , V.M. Kuligin und E. E. Rakovsky.

Bes t . yon I r id ium neben E d e l m e t a l l e n ; A k t i v i e r u n g s - a n a l y s e / D f i n n s c h i c h t - C h r o m a t o g r a p h i e .

Auf K i e s a l g e l - D f i n n s c h i c h t e n kann m a n in s c h w e f e l - s a u r e n LSsungen Ir yon Pd und P t in F o r m yon Sul- f a t - K o m p l e x e n t r en n en . Mit I r w a n d e r t Rh, das a b e r be i de r A k t i v i e r u n g s a n a l y s e n icht s tSr t . U n t e r den angegebenen Bedingungen kann man nur 70% d e r auf- g e t r a g e n e n I r - M e n g e ab t r ennen , das in F o r m yon h y d r a t i s i e r t e n I r ( I I I ) -Komplexen mi t d e r L 5 s u n g s - f ron t wander t ; 30% des I r b le iben auf d e r S ta r t l in ie . Mi t t e l s d i e s e r Methode kann man 0, 01 - 0, 1 Pg I r in G e g e n w a r t e i n e r g le i chen b i s z ehn fachen Menge yon P t bzw. Pd mi t e i n e r Genauigkei t yon _+ 2% b e - s t i m m e n . - A r b e i t s w e i s e . Die P r o b e l S s u n g in 6 N H2SO 4 wird 'auf-e{ne]Sl-a t te (6 x 6 cm) mi t K i e s e l g e l a u f g e t r a g e n und mi t 1 N H2SO 4 en twicke l t . Die P d - Zone wi rd mi t p - N i t r o s o d i m e t h y l a n i l i n , die P t - Z o n e mi t R u b e a n w a s s e r s t o f f s ~ u r e und I r auf Grund e i g e n e r F~irbung s i c h t b a r gemach t . Die I t - Z o n e ( g e m e i n s a m mi t evtl . a n w e s e n d e m Rh) wi rd a b g e k r a t z t , in e ine A lumin iumfo l i e e ingepack t und 20 h in e i n e m K e r n -

r e a k t o r (1, 2 �9 1013 n / c m 2 sec) b e s t r a h l t . D e r I r - G e - h a l t w i r d a n h a n d d e r ~ - A k t i v i t ~ t des 192I r 7 T a g e n a c h d e r B e s t r a h l u n g ( Z e r f a l l de s 2 4 N a - I s o t o p s und a n d e r e r s t S r e n d e r E l e m e n t e des So rbens ) b e s t i m m t .

Z . A n a l . C h i m . 28, 1557-1560 (1973) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . V e r n a d s k y ' Ins t . G e o c h e m i e und ana l . C h e m i e , Akad. W i s s e n s c h a f t e n , M o s k a u (UdSSI%)

F. J a n ~ i k

IV. Spez i e l l e A n w e n d u n g s g e b i e t e

1. P r o d u k t e aus I n d u s t r i e und L a n d w i r t s c h a f t

An a u t o m a t i c gas c h r o m a t o g r a p h i c a n a l y s e r fo r the d e t e r m i n a t i o n of the r a d i o a c t i v i t y of a rgon , k r y p t o n and xenon. R. V e s p a l e c , I. P i e t r i c and J . M o r s

Bes t . yon Argon , K r y p t o n und Xenon; C h r o m a t o g r a - ph ie , Gas ; Rad ioak t i v i t ~ t von L e c k - und K~ihlgas.

F~ir d ie A n a l y s e yon L e c k - G a s e n aus d e m K f i h l s y s t e m yon K e r n k r a f t w e r k e n e n t w i c k e l t e n Ver f f . e in au tonaa- t i s c h e s G e t , t , das die q u a n t i t a t i v e und R a d i o a k t i v i - t ~ t s a n a l y s e d e r R e s t g a s e (<0, 5%) yon CO 2 a l s Kfihl- gas g e s t a t t e t . Das CO 2 w i r d in e i n e m A b s o r b e r in g e s a t t i g t e r w a S r i g e r KOH aufge fangen , die u n l S s l i - chen R e s t g a s e (N2, O 2 , CO, CH 4, A r , K r , X e ) w e r - den an e i n e r P o r a p a k Q bzw. S y n a c h r o m G5-S~ule be i 0 ~ C g e t r e n n t . T r ~ g e r g a s i s t g e r e i n i g t e r W a s s e r - s toff . 0 2 und CO s t S r e n die T r e n n u n g yon A r , d e s - wegen p a s s i e r e n die Res!og, a s e v o r d e m E i n t r i t t in die S~ule e i n e n auf 240 - 260 C e r h i t z t ~ n P d - K a t a l y s a t o r . Z u r q u a n t i t a t i v e n A n a l y s e d ien t e in WLD, die Rad io - ak t i v i t~ t en von A r , K r und Xe w e r d e n m i t e i n e m P r o - p o r t i o n a l - Z a h l r o h r g e m e s s e n . Die D a u e r e i n e r A n a - l y s e b e t r ~ g t 40 min .

J. Rad ioana l . C h e m . 13, 155-164 (1973). P o w e r Res . Ins t . Lab . J a s l o v s k e B o h u n i c e , B r a t i s l a v a ( T s c h e - chos lowake i ) M. M e y e r z u r Heyde

B e s t i m m u n g des S a u e r s t o f f ~ e h a l t e s in d e r S t i cks to f f - a t n a o s p h ~ r e e i n e r S a u e r s t o f f b o x m i t t e l s G a s - C h r o m a - togralPhie . L. ~afa~{k und W. R. Heunaann.

B e s t . yon S a u e r s t o f f in S t icks tof f ; C h r o m a t o g r a p h i e , Gas .

Die g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h e T r e n n u n g e r f o l g t an M o l s i e b 4 A (30 - 60 m e s h ) in e i n e r S p i r a l s a u l e (3, 8 m x 6, 5 m m ) b e i - 2 5 ~ Kiihlung) *nit 50 m l H e / n a i n in e i n e m P e r k i n - E l m e r F 11. Mi t d e r b e s c h r i e b e n e n M e t h o d e k 6 n n e n b i s zu 5 ppm 0 2 be i e i n e m P r o b e v o l u m e n yon 25 m l s i c h e r b e s t i m m t w e r d e n . Es kSnnen 3 O 2 - A n a l y s e n h i n t e r e i n a n d e r ge- f a h r e n w e r d e n , ehe n a c h 14 m i n d e r S t i cks to f f d u r c h - b r i c h t . E s kann so d e r S a u e r s t o f f g e h a l t in d e r Box, d e m K r e i s l a u f g a s sowie i m k o n t i n u i e r l i c h e n Schu tz - g a s s t r o m i n n e r h a l b yon 14 ra in s i c h e r b e s t i n a m t w e r - den. AnsehlieI~end erholt sich die S~ule ina Helium-

strom wieder.

C h e m . L i s t y 67, 758-762 (1973) ( T s c h e c h i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . S taa tL Ans t . A r z n e i m i t t e l k o n t r o l - l e P r a h a ( T s c h e c h o s l o w a k e i ) ; Univ. Depa r t . Ch im, Lab . Anal . P r o f . W.R . Heumarm, M o n t r e a l (Kanada)

H. Hof fmann

I d e n t i f i c a t i o n and d e t e r m i n a t i o n of s u l f u r t r i o x i d e in s u l f u r d iox ide by r a m a n s p e c t r o m e t r y . P . A . Skot- n ick i , A. G. Hopkins and C. W. Brown.

Bes t . yon Schwefe l t r i ox id in Schwefe ld ioxid ; R a m a n - s p e k t r o m e t r i e .

Die A u f n a h m e des l t a m a n - S p e k t r u m s w i r d d i r e k t in d e r G a s p h a s e des G e m i s c h e s v o r g e n o m n a e n , w o d u r c h e ine e r h e b l i c h e Z e i t e r s p a r n i s gegenQber a n d e r e n V e r - f a h r e n e r z i e l t wi rd . Die MeBze l l e (5 x 35 cna) aus B o r o s i l i c a t - o d e r Q u a r z g l a s wurde m i t C h r o m s ~ u r e , A m m o n i a k und W a s s e r g e r e i n i g t , z u r E n t g a s u n g auf 10 -6 T o r t e v a k u i e r t und dann auf 300~ e r h i t z t . An- s c h l i e S e n d w i r d s i e m i t d e m P r o b e s a s u n t e r 50 - 550 T o r r geffill t . SO 3 ha t be i 1067 c m - * , SO 2 be i 1210 cna-1 e ine s c h a r f e R a m a n b a n d e . Das V e r h g l t n i s d e r I n t ens i t f i t en d i e s e r B a n d e n z u m P a r t i a l d r u c k d e r b e i - den G a s e i s t d u r c h die G l e i c h u n g P S o 2 / P s o 3 =

1, 36 . I s o 2 / I S O 3 gegeben . Die F e h l e r b e t r a g e n e twa

2%. Mi t M i s c h u n g e n b e k a n n t e r Z u s a m n a e n s e t z u n g w i r d e ine E i c h k u r v e a u f g e s t e l l t .

Ana l . C h e m . 4._~5, 2291-2292 (1973). Dept. C h e m . , Univ . of Rhode I s l and , K ings ton (USA) G. Denk

K o n z e n t r i e r u n g e i n i g e r M i k r o e l e m e n t e d u r c h Mi t f~ l - l ung m i t M i s c h u n g e n yon M a g n e s i u m - und E i s e n h y - d r o x i d z u r S p e k t r a l a n a l y s e . ' M . P . L e b e d i n s k a j a und V. T. ~ u j k o .

Bes t . yon E l e m e n t e n in W a s s e r ; Spek t ronae t r i e ; An- r e i c h e r u n g d u r c h Mi t f~ l lung an Fe(OH)3 und Mg(OH)2.

Die in na t i i r l i chena H 2 0 v o r k o m m e n d e n M e n g e n a n Be, Cu, Zn, Pb , Bi, Co, Ni und Cd w e r d e n s p e k t r o p h o t o - m e t r i s c h b e s t i m m t , n a c h d e m s ie d u r c h Mitf~illung m i t Mg(OH)2 und Fe(OH)3 k o n z e n t r i e r t w u r d e n . - A r - b e i t s w e i s e . 1 1 P r o b e w i r d m i t 5 m g F e 3+ und 10-~ l - 2-I~-l~a[D][ 'versetzt , 5 m i n l a n g ge r f i h r t und ge f i l t e r t . De r in 1 N HC1 gelOste N i e d e r s c h l a g w i rd m i t 2 N NaOH v e r s e t z t , b i s Mg(OH) 2 ausf~illt; d a n a c h fo lgen w e i t e r e 8 m l NaOH. I m N i e d e r s c h l a g w e r d e n die oben ange f f i h r t en E l e m e n t e in K o n z e n t r a t i o n e n b i s zu 10-8% m i t r e l a t i v e r G e n a n i g k e i t von _4- 1 - 6% s p e k t r o n a e t r i s c h b e s t i m m t .

~ . A n a l . China. 28, 863-866 (1973) ( R u s s i s c h , m i t e n g l . Zus . f a s s . ). Med. Ins t . T e r n o p o l , und S t a a t s u n i v . , D n e p r o p e t r o v s k (UdSSR) J. E l i a s s a f

Hang ing m e r c u r y d rop e l e c t r o d e p o s i t i o n t e c h n i q u e for. c a r b o n f i l a m e n t f l a m e l e s s a t o m i c a b s o r p t i o n a n a l y s i s . A p p l i c a t i o n to the d e t e r m i n a t i o n of c o p p e r in s e a wa- t e r . C. F a i r l e s s and A. J . B a r d .

Bes t . yon Kupfe r in W a s s e r ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e , A t o m a b s o r p t i o n ; f l a m m e n l o s , n a c h E l e k t r o a b s c h e i - dung.

II. Anorganische Substanzen

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