In Erzen mit geringer Berylliumkonzentration (einige Teile Be/106 Teile Erz), z. B. Erzen, die...

1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 301

tionsbereich ist wegen der auftretenden Selbstabsorption fiber eine Intensiti~ts- messung nicht auswertbar. J. N. W~B~R 1 schliigt ffir diesen Konzentrationsbereieh deshMb vor, die Linienbreite Ms Mal3 ffir die Konzentration zu messen. Die Linien- breite wird durch die Selbstabsorption nieht beeinflugt. Als Referenzlinie benutzt der Verf. die Caesiumlinie 6983,488 A. Da ffir die Analysen- und die Referenzlinie jedoeh versehiedene Abhgngigkeiten zwiseher~ Linienbreite und Linienmtensitgt bestehen, hat der Verf. ffir die beiden Linien diesen Zusammenhang mit einem Siebenstufenfilter ermittelt und beriieksiehtigt die gefundenen Charakteristiken bei der Auswertung.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 25, 270~273 (1961). Dept. Geol. Sei., Univ. Toronto (Canada). F. ROSE~nAJIL

In Erzen mit geringerBerylliumkonzentration (einige Teile Be/106 Teile Erz), z . B . Erzen, die Bertrandit und Beryll enthalten, kann des Beryllium nach R. MAY und F. S. GRII~ALDI 1/luorimetrisch mit Morin bestimmt werden, ohne dal~ .ein Trennungsprozeg nStig wgre. Es kSnnen noch 2 ppm Beryllium in einer 500 pg- Probe auf diese Weise bestimmt werden. Es wurde die Beeinflussung des Verfahrens durch 47 Ionen untersucht und gefunden, dM3 z .B. bei der gewghlten ADTA- Konzentration bis zu 150 #g Fe20 a nieht stSren; ebenfalls stSrt die Gegenwart yon 1 mg der Oxide yon A1, AsV, Cd, Ca, Co, Cu, Ga, Ge, In, Pb, Mg, Mnn, Hg, Mo, Hi, Se, Sn, W, V nnd Zn in 25 ml, sowie yon bis zu 200 #g Sb20 ~ oder Sb2Q nicht; aul3erdem stSren 1 mg SiO~, 10 nag B20 a, 20 mg Perehlor~t oder Sulfat eder Nitrat, 1 mg Fluorid und 2 mg Bromid nicht. Tartrat stSrt. -- Aus/iihrung. Eine 0,5 g-Probe wird mit 3 g Flugmittel (3 Teile Natriumearbonat + 1 Tell wasser- freies Natriumtetraborat) im Platintiegel geschmolzen, die Schmelze unter Er- w~rmen mit 50 ml SalzsS~ure (3 : 7), die einige Tropfen Alkohol enth~lt, aufgenom- men und mit Wasser auf 1 1 erggnzt. 1,00 ml dieser L6sung werden zu einer LSsung yon 2,5 g neutralisiertem ]dDTA in 15 ml Wasser gegeben, dann mit 1,0 m] 1 m Natronlauge versetzt und mit 1,00 ml Morinl6sung (siehe unten) vermiseht. In Gegenwart vo~ 0,005 #g Beryllium und weniger werden nur 25 gg Morin zugesetzt. Nach dem Verdfinnen mit Wasser auf 25 ml wird die Fluoreseenz der Probe mit der eines 0,1/~g-Berylliumst~ndards ira Fluorimeter verglichen. -- MorinlSsung. 25 ml einer 0,05~ alkoholischen LSsung von Morindihydrat werden mit Wasser auf 250 ml aufgefiillt.

1 Analyt. Chemistry 83, 1251--1253 (1961). US Geological Survey Washington 25, D.C. (USA). LISELOTT JOHANNSEN

Zur sehnellen Bestimmung des Ytterbiumgehaltes in Thuliumoxid wird yon M. OK.~DA 1 die Neutronenaktivierungsanalyse herangezogem Bei einer kurzzeitigen (6 sec langen) Neutronenbestrahlung im Kernreaktor wir(I ehl Yb-Isotop mit einer Halbwertszeit yon 6 sec und y-Energien yon 0,104 und 0,212 MeV gebildet. Un- mittelbar im AnschluB an die Aktivierung nimmt man in kurzen Abst/inden mehr- reals des ~-Spektrum der Probe mit einen 256 Kanal-ImpulshShenanalysator auf und migt in diesen Spektren die HShe des 0,104 MeV-Photopeaks aus; zur Identi- fizierung wird neben der y-Energie auch die Halbwertszeit herangezogen. Durch Versuche mit w/iBrigen u wurde eine Standardabweichung yon 50/'0 gefunden. Bei der Aaalyse yon Thuliumoxid koinzidiert der Yb-Photopeak mit dem 0,106 MeV-Photopeak des 1~ (Italbwertszeit 1,3 mill); durch graphische Analyse der Abfallkurven lassen sieh beide Aktivitiiten trennen. Die untere Be- stimmungsgrenze betrggt bei einer Tm2Oa-Einwaage yon 70--130 mg etwa 0,01~ vorausgesetzt dab der Dy-Gehalt nieht gr5Ber ist als 6 ppm.

1 Nature (London) 191, 1090 (1961). Gov. Chem. Ind. Res. Inst., Tokyo (Japan). K. H. N~EB