Nachweisgrenzen herbicidwirksamer Substanzen mit unterschiedlichen Sprühreagentien an Fertigfolien...

286 Z. Anal. Chem., Band 272, Heft 4 (1974)

51achweisgrenzen herbicidwirksamer Substanzen mit unterschiedlichen Spriibxeagentien an Fertigfolien f'tir die Diirmschicht-Chromatographie

Detection Limits of Herbicides with Different Spraying Agents on Ready-Made Foils for Thin-Layer Chromatography

Nachweis yon Herbieiden, Pestieiden; Chromatographie, Diinnsehieht; Fertigfolien, Naehweisgrenzen

H. Thielemann

Eingegangen am 14. Januar 1974

l~ber die d t innsch ich t -chromatograph i sche Trennung und Ident i f iz ie rung einiger he rb i c idwi rksamer Sub- s t anzen an Fer t ig fo l ien 1 u n d Kiese lge l -G-Schich ten wurde bere i ts be r i ch te t [3]. Die Nachweisempf ind- l i chke i t fo lgender he rb i c idwi rksamer Subs t anzen sol l te a n Fer t ig fo l ien u n t e r Verwendung spezifischer Spr i ih reagen t ien exper imenbel l i iberprf i f t werden :

1. 2 ,4-DP ~-- 4-(2,4-Dichlorphenoxy)-propions/~ure, 2. CMPB ---- 4 - (4 -Chlor -2-methy l -phenoxy) -bu t te r -

si~ure, 3. CMPP ---- 3- (4-Chlor -2-methyl -phenoxy)-

propionsi~ure, 4. CMPA ----- 4-Chlor-2-methyl-phenoxyess igs / iure , 5. 2,4-D ~ 2,4-Dichlorphenoxyessigs/~ure, 6. 2 ,4-DB ----- 4- (2 ,4-Dichlorphenoxy)-but ters / iure .

Experimentelles

Fiir die Untersuchungen dienten aktivierte Folien (30 rain bei 100~ im Troekenschrank) und als Laufmittel ein Benzol]Aeetongemisch (80-t-20). Es kSnnen allerdings auch nichtaktivierte Folien benutzt werden. Die Aktivierung er- scheint problematisch, sofern die Platten nieht sofort in einen Exsiccator gelegt werden und bei dem Probenauf- tragen nieht besonders raseh verfahren wird. Zum Ausgleieh mit der umgebenden Atmosph/~re kommt es bereits in den ersten Minuten; die Erfahrung zeigt, dal~ naeh dem Grad der relativen Luftfeuehtigkeit das Gleiehgewieht bereits in 10--20 rain erreieht wird, nach welcher Zeit die

1 Verwendet wurden Silufol Fertigfolien IJV 254 der Fa. Skls Kavalier (CSSR). Zusammensetzung: Sorptions- mittel: Kieselgel fiir Chromatographie mit einem Lumines- cenzindicator; Unteriage: Aluminiumfolie; Bindemittel: St~rke.

Tabelle 1. Naehweisempfindiichkeit herbieidwirksamer Substanzen an Fertigfolien

Verbindung Spriihreagens

I II III

a b a b a b

1. 2,4-DP-S~iure 0,8 4,0 1,0 a 1,0 10,0 2. CMPH-S~ure 1,0 10,0 1,0 a 1,0 a 3. CMPP-S~ure 1,0 10,0 1,0 10,0 1,0 10,0 4. CMPA-S~ure 0,8 10,0 1,0 20,0 1,0 10,0 5. 2,4-D-S~ure 0,6 4,0 1,0 10,0 1,0 10,0 6. 2,4-DB-S~ure 0,8 2,0 2,0 20,0 0,8 10,0

a ~- Erkennbar ab ~zg. b ~ Nachweisbar bzw. semiquantitativ bestimmbar

ab ~g. a Semiquantitative Bestimmung nicht mSglich.

aktivierte Platte der urspriinglich nieht aktivierten gleicht. Die gel~ufigen Silieagelarten, soweit sie nicht besonders ge- reinigt sind, enthalten gewShnlieh einen gewissen Anteil yon Verunreinigungen, die sieh dureh manehe bei der chromato- graphisehen Entwicklung benutzten LSsungsmittel eluieren und dann eine eigene oder breitere Zone an der Fliel3mittel- front bilden; diese Zone ist gewShnlich bereits bei Tageslieht sichtbar, manehmal aber auch erst im UV-Licht oder naeh dem Einsprfihen der ReagenslSsung. Zur Ermittlung der Naehweisempfindliehkeit der angefiihrten Verbindungen diente ein Gemisch aus Benzol/Aeeton (80-t- 20) (vgl. Tab. 1).

Herstellung der Spriihreagentien. I. 0,02~ ~thanolische Rhodamin B-LSsung und anschlieBendes Beobachten der Folien im langwelligen UV-Lieht.

II . 0,04 g Bromkresolgriin werden in 100 ml Athanol ge- 15st und die LSsung mit 0,1 N Natronlauge bis zur eben auftretenden Blauf/~rbung versetzt [1].

I I I . LSsung a: 0,075 g Bromkresolgriin und 0,025 g Brom- phenolblau werden zu 100 ml in Athanol (absolut) gelSst. LSsungb: 0,25 g Kaliumpermanganat und 0,5 g Natrium- earbonat (Na2C0a ~ 10 H20 ) werden zu 100 ml in Wasser gelSst.

SpriihlSsung: Unmittelbar vor dem Spriihen werden 9 Vol. yon LSsung a und 1 Vol. yon LSsung b gemiseht nnd sofort gespriiht. Die Mischung ist nur 5--10 rain haltbar [2].

Literatur 1. Bryant, F., 0verell, B. T.: Bioehim. Biophys. Acta 10,

471 (i953) 2. Ps163 L. 5., t~Iunk, V. J . : J. Chromatog. 4, 241 (1960) 3. Thielemann, H. : 272, 206 (1974)

Dr. H. Thielemann DDR-36 Halberstadt, WasserturmstraBe 10 Deutsche Demokratische Republik