Neue Möglichkeiten zur Partikelanalyse mit Dynamischer Bildverarbeitung CAMSIZER CAMSIZER XT...

Neue Möglichkeiten zur Partikelanalysemit Dynamischer Bildverarbeitung

CAMSIZER CAMSIZER XT

Gerhard RaatzRetsch Technology GmbH

Analytica 2012, München

Halle A1 , Stand 203

2© Retsch Technology GmbH

Partikelgrößenmessung von Mikro- bis Millimeter

Laserbeugungs-analysator LA-950 Analysensiebmaschinen

AS 200 , AS 200 jet, AS 300

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Messprinzip Bildanalyse

© Retsch Technology GmbH

Vergleich Statische Dynamische

Bildanalyse

ISO 13322-1 ISO 13322-2- Hohe Auflösung- 2 Dimensionen- Einige hundert Partikel

- Mittlere Auflösung- 3 Dimensionen- Mio. Partikel

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Dynamische Bildanalyse-Aufbau des CAMSIZER

© Retsch Technology GmbH

- Messung von frei rieselfähigen Schüttgütern - Messbereich von 30 µm bis 30 mm

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CAMSIZER: Zwei-Kamera-System

Basic

Zoom

Basic-Kamera Zoom-Kamera

© Retsch Technology GmbH

Zwei Geräte: CAMSIZER – CAMSIZER XT

CAMSIZER

• 1 µm – 3 mm

• Nass- und Trockenmessung

• Für feine und agglomerierte Produkte

CAMSIZER XT

• 30 µm – 30 mm

• Trockenmessung

• Für frei rieselfähige Schüttgüter

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© Retsch Technology GmbH

CAMSIZER XT

Das Messprinzip wird damitanwendbar für

• feine Pulver

• Suspensionen

• Emulsionen

1. erweiterter Messbereich von 1 µm bis 3 mm durch neu entwickelte Optik

2. Verschiedene Dispergiermöglichkeiten

Messprinzip CAMSIZER XT

8© Retsch Technology GmbH

Neue Optik mit höherer Auflösung für das Zwei-Kamera-Prinzip

Basic Camera

Zoom Camera

Probenstrom

Lichtquelle 1

Lichtquelle 2

Objektiv 2

Objektiv 1

Linsen

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Auflösung

© Retsch Technology GmbH

CCD - BasicPartikeldetektion

Ein Partikel wird detektiert, wenn mindestens die Hälfte eines Pixels abgedeckt ist.

CCD - Zoom

CAMSIZER XT: 15 µm 1 µm

CAMSIZER 75 µm 15 µm

CAMSIZER XT Highlights

10© Retsch Technology GmbH

Highlights des optischen Systems:

• Mehr als 275 Bilder pro Sekunde

• Full-Frame-Kameras mit einer Auflösung > 1.3 Megapixel

• Separate Lichtquelle für optimierte Helligkeit, Homogenität und Kontrast

• 2 Kameras: hohe Auflösung kombiniert mit exzellenter Statistik

für einen großen dynamischen Messbereich

• Bildverarbeitung in Echtzeit: Jeder Partikel in jedem Bild wird analysiert

• Hunderte Partikel pro Bild: exzellente Statistik in kürzester Zeit

Der CAMSIZER XT hat einen größeren dynamischenMessbereich mit besserer Statistik undReproduzierbarkeit als jedes andere Bildanalysegerät

Modulares Konzept der Probenzufuhr: "X-Change"

11© Retsch Technology GmbH

Flexible Konfiguration für einen breiten Anwendungsbereich

einfach • sicher • schnell

Trockendispergierung X-Dry

12© Retsch Technology GmbH

Trockendispergierung (2 Optionen)

X- Fall (Freifalldispergierung)

X-Jet (Druckluftdispergierung)

Messmodul – X-Jet

13© Retsch Technology GmbH

Trockendispergierung mit X-Jet

Messbereich von 1 µm bis 3 mm

Für feine Pulver und Agglomerate

Trockendispergierung durch Druckluft:

Druck von 0,2 bar bis 4,5 bar

Messmodul – X-Flow

14© Retsch Technology GmbH

Messbereich von 1 µm bis 600 µm Für Emulsionen und Suspensionen

Optimale Dispergierung durch Ultraschallbad

Optional für organische Lösungsmittel

Nassdispergierung mit X-Flow

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Direkte Größenmessung am Einzelpartikel - Korngrößendefinition

© Retsch Technology GmbH

Wie groß ist dieses Partikel?

Auswertung von Schattenprojektionsflächen

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Größenmodelle

© Retsch Technology GmbH

xc min

xc min

“Breite”

A

A‘ = A xFl

äch

e

“Durchmesser über Projektionsfläche”

xFläche

“Länge”

xFe max

xFe max

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UnterschiedlicheGrößenmodelle

UnterschiedlicheErgebnisse

xc min xFläche xFe max

x [mm]0.2 0.4 0.6 10

10

20

30

40

50

60

70

80

Q3 [%]Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfSample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdfSample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf

Graph of measurement results:M:\...r Distributoren-Meeting\CAMDAT\Sample A\Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfTask file: Sample A_Basic_0.2%.afg

x [mm]0.2 0.4 0.6 10

10

20

30

40

50

60

70

80

Q3 [%]Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfSample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdfSample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf

Graph of measurement results:M:\...r Distributoren-Meeting\CAMDAT\Sample A\Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfTask file: Sample A_Basic_0.2%.afg

2 x[mm]

Vergleich Größenmodelle

© Retsch Technology GmbH

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• Breiten-/Längen-verhältnis

• Rundheit

• Symmetrie

• Konvexität

xFe max

xc min

A U

r1

r2

S

A konvex

A real

Kornform

maxFe

minc

xx

UA42.

2

1

rr

min121

konvex

real

A

A

© Retsch Technology GmbH

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b/l0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Q3 [%]AK_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_xc_min_001.rdfIA_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_mit Aerosil_xc_min_001.rdfIA + AK_je 22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_als Mischung_xc_min_001.rdf

Graph of measurement results:C:\...h-3jhwpyax\Camdat\Messungen 030603\AK_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_xc_min_001.rdfTask file: RT 502 IA_BZ_LB_0,7%_R40-Trocknung_.afg

B

A

b/l 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Q3 [%]

A B A + B

B A

Messergebnisse

Kornformanalyse:Bestimmung von Mischungsanteilen

© Retsch Technology GmbH

Typische Probenmaterialien

• pharmazeutische Pulver, Granulate und

feine Pellets

• Lebensmittelpulver und -Granulate

• Waschmittel, Enzyme, Füllstoffe für

Waschpulver

• Metall- oder Erzpulver

• Schleifmittel (mittlere und feine Körnungen)

• feine Sande und Zement, Baustoffe, Kalkstein

• feine Fasern

Anwendungsbereiche

20© Retsch Technology GmbH

ErgebnisseMessprinzip

21© Retsch Technology GmbH

Für agglomerierte Pulver

Ergebnisse X-Jet

22© Retsch Technology GmbH

Probe: Schleifmittel-Mikro-Körnungenam unteren Ende des Messbereiches

Partikelgrößenverteilung 1 µm - 10 µm

Probe: Glasperlenmix, multimodal

Ergebnisse X-Fall

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24© Retsch Technology GmbH

Particle size

Ergebnisse X-Flow

Partikelgrößenverteilung 2,5 µm + 5 µm, Nassdispergierung

Alternative Analyseverfahren

25© Retsch Technology GmbH

26© Retsch Technology GmbH

x c _ m i n [ µ m ]1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 00

1 0

2 0

3 0

4 0

5 0

6 0

7 0

8 0

9 0

Q 3 [ % ]

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

q 3 [ % / µ m ]

C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d fC o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d f

G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s : M e a n v a l u e s , t a s k C o o k s o n - E i n z e l _ z _ 3 0 k P a . a f g D : \ . . . s o n \ C o o k s o n 3 0 k P a \ Z o o m - x c - m i n \C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d f , C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fReproduzierbarkeit der Messungen

Applikation: Messung von Lotpulver mit Trockendispergierung

Alternative Analyseverfahren

27© Retsch Technology GmbH

28© Retsch Technology GmbH

x c _ m i n [ µ m ]2 4 6 8 1 0 1 2 1 40

5

1 0

1 5

2 0

2 5

q 3 [ % / µ m ]

D u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 0 9 . r d fD u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 1 0 . r d fD u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 1 1 . r d f

G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s :D : \ . . . - W h i t e h o u s e \ 2 0 1 1 - P a p e r \ C A M D A T \ D u k e - 1 0 - 1 2 µ m \ D u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 0 9 . r d fT a s k f i l e : W h i t e h o u s e _ 1 9 - 1 9 0 µ m _ B Z . a f g

Hohe Auflösung für enge Verteilungen

Partikelgrößenverteilung 10 µm + 12 µm, Nass Dispergierung

Alternative Analyseverfahren

29© Retsch Technology GmbH

Alternative Analyseverfahren

31© Retsch Technology GmbH

Direkte Partikelgrößenbestimmung

32© Retsch Technology GmbH

Bessere Größenanalyse durch Partikelformdefinitionen Breite, Fläche, Länge:Vergleich zur Laserbeugung

Alternative Analyseverfahren

33© Retsch Technology GmbH

Vergleich zur Siebanalyse

34© Retsch Technology GmbH

Probe: Petrolkoks zur Elektrodenherstellung

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Kompatible Resultate im Vergleich zur Siebanalyse

x M a _ m i n [ µ m ]2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0 1 4 0 00

1 0

2 0

3 0

4 0

5 0

6 0

7 0

8 0

9 0

Q 3 [ % ]

P R 1 1 0 0 8 9 G r o v _ x M a m i n _ 0 0 1 . r d fR T 1 6 8 6 _ E l k e m 1 _ s i e b . r e fR T 1 6 8 6 1 0 8 9 c o a r s e M 2 0 0 0 . r e f

G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s :C : \ . . . r a m m e \ C a m s i z e r 4 3 1 9 X T \ C A M D A T \ R T 1 6 8 6 E L K E M \ P R 1 1 0 0 8 9 G r o v _ x M a m i n _ 0 0 1 . r d fT a s k f i l e : R T 1 6 8 6 C a r b o n . a f g

Summenverteilung

CAMSIZER

Siebung

Laserbeugung

Partikelgröße[µm]

Alternative Analyseverfahren

35© Retsch Technology GmbH

Detektion von Überkorn

36© Retsch Technology GmbH

Probe: PMMA Perlen

Sichere Erkennung von Überkorn-Partikeln im 0,1 Vol%-Bereich

• Digitale Bildverarbeitung mit patentiertem2-Kamera-System (nach ISO 13322-2)

• großer dynamischer Messbereich von 1 µm bis 3 mm

• neuentwickeltes optisches System mit ultra-hellen LEDs für bessere Kontraste und hohe Schärfentiefe

• kurze Analysezeiten von 1 – 3 Minuten für einigeMillionen Partikel

• sehr hohe Auflösung im Mikro- und Millimeterbereich

• sichere Erkennung von Über- undUnterkorn-Partikel

• Module für Trocken- undNassdispergierung

• Analyseergebnisse sind optionalkompatibel zur Siebanalyse

Zusammenfassung:Vorteile CAMSIZER XT

37© Retsch Technology GmbH

Vielen Dank für

Ihre Aufmerksamkeit

Retsch Technology GmbHHalle A1 – Stand 203