Spuren Wasserstoffperoxyd und Kupfer(II)-ionen

Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie

II. Analyse anorganischer Stoffe

Eine titrimetrische Bestimmung yon Wasserstoff, der als Wasser und/oder Fluorwasserstoff in Urantetrafinorid oder Magnesiumfluorid vorliegt, ffihrt W.M. WIs~ 1 aus, indem er 20 g UF~ oder 10 g MgF~ im l~iekelsehiffehen, welches bei 800 ~ C 10 vain ~usgegliiht worden ist, auf 500 ~ C erhitzt. ~ber die Probe strSmt Stickstoff, der mit konz. Sehwefels~ure, Ascarit, MagnesiumpercMorat und Phos- phorpentoxyd getroeknet worden ist, mit einer Gesehwindigkeit yon 35 ml/min. Das entweichende Gas wird zun~chst bei 300 ~ C fiber Na2CO 3 (14--30 mesh), mit dem sieh t tF zu Wasser umsetzt, und dnnn durch 10 ml Karl-Fiseher-Reagens geleitet, l ~ e h ll/z Std wird der ~J-berschuB mit einer LSsung yon Wasser in Methanol (2 mg/ml) zurficktitricrt. Die Bfirette ist mit einem Rohr versehlossen, welches mit Drierite geffillt ist. In gleieher Weise wird ein Blindwert ermitteR. Vor In- betriebnahme der Apparatur mul~ 1 Tag lang N~ hindurchgeleitet werden. -- Das Karl-Fischer-Rengens wird mi~ 1 Volumtefl Pyridin und 2 Teflen Cellosolve so stark verdfinnt, d~B 1 ml etwa 1,5 mg HzO entspricht.

1Analyt. Chemistry 81, 1001--1003 (1959). 1Kallinckrodt Chem. Works, St. Charles, ~o. (USA). G. DENK

Spuren Wasserstoffperoxyd und Kupfer(II)-ionen lassen sieh nach den Unter- suehungen yon L. E~I)]~Y und J. Ilvcz~I)u 1 photometriseh fiber die katalytische Farbre~ktion mit dem Glykosid Phlorrhizin bestimmen. -- Ausfi~hrung. Bei der Wasserstoffperoxydbestimmung gibt man die ProbelSsung zu einem Gemiseh yon 0,25 ml 0,001 m Kupfersulfat-, 0,25 ml 0,1 m Borax-, 4 m 1 10/0iger Phlorrhizin- 15sung und 2,5 ml 0,05 n Natronlauge und ffillt mit Wasser zur l~arke (25 ml) auf. Die entstandene Rotf~rbung wird unter Einhaltung definierter Wartezeiten im Pulfrieh-Photometer mit dem Filter $50 gemessen. Der pH-Wert tier LSsung mul~ 12 betragen (Kontrolle mit Glas-Kalomelelektroden). Die H202-Konzentration im Endvolumen d~rf 10 -~ ~ol/1 nieht fibersteigen. Die Farbreaktion ist spezifisch. Hypobromit, Hypochlorit, Peroxydisulfat, Permang~nat und mit Sauerstoff ges~tt. L5sungen geben keinen Effekt. 10 -s ~ol H202/1 sind noch zu photometrieren. Auf ~hnliehe Weise last sich Kupfer bestimmen. Bei p~ 9 besteht Proportionalit~t zwlsehen Extinktion und Kupfermenge. Die bier entstehende Gelbf~rbung ab- sorbiert m~ximal bei 460 m~. 4 .10 -~ Mol Cu/1 sind noch gut w~hrnehmbar. Eisen(II!), Chrom(III), Mangan(II), Nickel(II) und Kobalt(II) geben die Reaktion nieht; grSl]ere 1Kengen st5ren jedoch dureh das Ausf~llen der Hydroxyde.

~ikrochim. s (Wien) 1959, 438--444. Teehn. Univ. Budapest (Ungarn). E. BAN KIW~AlWV

Die gemeinsame quantitative Bestlmmung yon Natrium und Kalium nn'ttels Ionenaustauseherharz wird naeh ]~. 1K. P~c~m~ �9 so ~usgeffihrt, da~ die Kalium, Natrium und unter Umst~nden Calcium enth~ltende L5sung durch eine, mit einem ionenaustauscher in der Calelumform gefiillte S~ule l~u~t und das gegen ~atrium und K~lium ausgetauschte Calcium mit einer ~DTA-LSsung gemessen wird. Es wird ein mit W~sserstoff oder l~ t r ium ges~tt. I-I~rz, z.B. Dowex 50, mit 2 n C~lciumchloridiSsung so lange gewasehen, bis die Konzentration tier ~blaufenden LSsung tier W~schlSsung gleieh wird. Dann wird die VersuehslSsung aufgegeben,