Thalliumbestimmung in Silicaten

316 Bericht: Spezielle analytische Methoden

wenden J. P~oszT und K. Gu in For~ftihrung friiherer Arbeiten 2 dig in Abb. 1 wiedergegebene strSmende Quecksilberelektrode, die in ihrer Konstruktion auch fiir quantitative Messungen verwendbar ist, da dig Anordnung des Quecksilberstrahls und die 0berfl/~che des als Anode dienenden ausgestrSmten Quecksilbers reproduzierbar konstant gehalten werden. Mit dieser Elektrode werden in 0,4--0,8 m Tetramethyl- ammoninmehloridlOsung bei pmWerten zwisehen 5,4 und 6,8 ausgezeichnet aus-

Abb. 1. StrSmende Quecksilberelektrode nach PRosz~ und Gr~RBIR6

wertbare Mg2+-Polarogram - me erhalten, mit einer Stufe, deren ttShe in 5 ' 10 -4 bis 3.10 - a m 1VfagnesinmlSsun- g e n d e r Konzentration di- rekt proportional ist. Das gleiche Crifft fiir 2 �9 10 -4 bis 5 �9 10 -2 m Calcium15sungen zu, die sogar yon PE 4,8 his zu pH 9,4 einwandfreie Stu- fen liefern. Auch Kalium und Natrium sind nach die- ser Methode bestimmbar, allerdings nur gemeinsam. Die ttalbstufenpotentiale liegen fiir Na bei - - 2,23 V, fiir K bei - - 2,22 V, fiir Ca b e i - - 2,46 V und fiir Mg bei - - 2,64 V gegen die Hg-

Anode. Da die StufenhShen einander auf 2% genau /~quivalent sind, karm die Methode vorziiglieh zur Bestimmung der Gesamtharte yon Wassern verwendet werden. Ein Vergleich mR komplexometrischen Bestimmungen an versehiedenen Wassern bestatigt dies vollauf. K. CRVSE

Thalliumbestimmung in Silieaten. Naeh Untersuehungen yon V. I. KUZ~ECOV und G. V. MJASOJEDOVA 3 werden beim Schmelzen der Silicate mit KNaCOa infolge Fliichtigkeit der T1-Salze groBe Thalliumverluste beobachtet, die 97--100% des Thalliumgehaltes erreichen kSnnen. Der Naehweis erfolgte nach Zusatz des radio- aktiven Isotops 2~ radiometrisch. Zusa~ze yon je 0,5 g CaCO a, BaSO 4, SiO~, WO~, MoO 3 oder Nb20 ~ vermindern diese Verluste nut unerheblieh, selbs~ SiO 2 und CaCO3 senken sie yon 99--100 nur auf 70%. Demgegeniiber entstehen beim Aufsehliei~en der Silicate mit Flul]saure und Schwefelsaure oder Salzsaure keine T1-Verluste, offenbar infolge der bedeutend geringeren Erhitzung. A.v . WILPERT

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Literatur. W. SCHS~CHE~, Leit]aden der Milchuntersuchung /iir TierSrzte und Studierende der Veteringrmedizin. XVI, 250 Seiten mit 65 schwarzen und 20 farbi- gen Abbildungen. Verlag S. ~irzel, Leipzig 1956. Preis Ganzleinen 19, - - I )M.

Das vorliegende Buch umfaI~ den gesamten Fragenkomplex der Mflchunter- suchung, wobei besonders ausf'fiJarlieh auf die Diagnostik pathogener und saprophy-

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 15, 585--591 (1956). Techn. Univ. Budapest. 2 Gu K., L. PoSs und J . PROSZT: Magyar K6miai Foly6irat 62,102 (1956);

vgl. diese Z. 154, 353 (1957). a ~. prikl. Chim. 29, 1875--1876 (2956) [Russisch]. Akad. Wiss. UdSSt~.