Titrationen mit Chlorkalklösungen

48 Berieht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

ist sein besonderer Vorteil der, dass in dem gesamten System keine Luft vorhanden ist, durch die das Quecksilber oxydiert werden k6nnte. Die Fiitlung erfolgt zuni~ehst mit Quecksilber und darauf mit trocknem Toluol. ~

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heizen des Bades der Hahn K geGffnet und erst dann Abb. 9. gesehlossen, wenn das Queeksilber in F den gewfinsehten Stand erzielt hat. Die Genauigkeit der Temperaturkonstanz betr~tgt + 0.,02 °.

H. B r t ~ e k n e r .

E l e k t r i s c h e H e i z - und K o n t r o l l - a p p a r a t e f i i r k l e i n e T h e r m o - s t a t e n beschreibt S.O. R a w l i n g l ) . Wegen der Neueinstellung der Wi~rme- zafuhr und Reguliervorrichtungen ist es meist sehr schwierig, yon einer be- stimmten Temperatur auf eine andere iiberzugehen. Der ¥erfasser beschreibt daher eine neue Konstruktion, mittels derer lJberg~nge leicht erzielt werden k6nnen. Der Thermoregulator (Abb. 9) besteht aus einem weiten Kugelrohr A, yon dessen Arm ein Verbindungssti~ck B nach dem U-Rohr C fiihrt. Das U- Rohr selbst ist bei D durch Siegellack, dutch den ein Pt-I)raht ft~hrt, unLter- geteilt; sein Arm F besteht aus Ca- pillarrohr yon 1 mm lichter Weite. Der Kontakt, aus einem Platindraht bestehend, ragt in dieses hinein. Zu Beginn der Einstellung wird nach An-

I I . Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Ti t ra t ionen mit Chlorkalklfsungen bespricht L. R o s e n - t ha l e r 2). 1% ige ChlorkalklOsungen sind bei geeigneter Aufbewahrung (Lichtschutz, m~)glichst tiefer Temperatur) relativ haltbar, sicherer ist jedoch, den Titer t~tglich frisch zu bestimmen. Zur Herstellung der ArsenitlSsung versetzt man 5 g As.20~ mit 5 g KttCOz und 10 g H20 , kocht bis zur L6sung und fi~llt kalt auf 1 1 auf; der Titer ist yon Zeit zu Zeit gegen J zu prfifen. Die Chlorkalkl6sung wird mit der Arsenit16sung titriert~ bis beim Tfipfeln auf KJ-St~rkepapier die Blaufarbung ausbleibt. Dann wird auf 200 c c m verdfinnt, mit CfiI40 ~ schwach anges~uert, 1 g KttCO 3 und ein K6rnchen KJ zugegeben und nach Zusatz yon St~rke15sung mit ArsenitlGsung auf farblos titriert. Ebenso wird bei den Titrationen die

1) Journ. Soc. Chem. Ind. 41, 250 T (1922). - - 2) Apoth. Ztg. 42, 23 (1927); dutch Chem. ZentrbL 98, I, 1619 (1927).

Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 49

abersch~lssige ChlorkalklSsung (Filtrat yon 10 g Chlorkalk mit 1 1 gutem Brunnen- oder Leitungswasser, das auch zum Verd•nnen dient) zurack- titriert. Beleganalysen mit Liquor arsenicalis Fowleri (wegen Alkohol- gehalt sofort fertig titrieren !). Tartarus stibiatus (vor Rt~cktitration einige Minuten warten). SO s (L~sung in t~bersch~issige Chlorkalkl~sung laufen lassen, 1]~ Stunde warten) und H~O 2 (k~ufliche L~sung 10fach verdi~nnt, 10 Minuten warten). W e b e r .

Der Gebrauzh yon Indikatoren zur Bestimmung der r E - Z a h l bei biologischen Untersuchungen and ihre Anwendung aaf die quali- ta t ive analytische Chemie; Identifizierung des Chlors in koml~lexen Gemischen wird yon Luis Ross i 1) besprochen. Um el ' neben NO'3, NOJ, J', Br', C~N', SOt" , Tartrat, Citrat, Acetat, Malat, Benzoat und Salicylat zu erkennen, kann man das ReduktionsvermSgen (rH) der He1 Init Methylen- blau bestimmen. Zu diesem Zweck wird die zu prllfende L6sung mit ammoniakaliseher tt~02-LSsung Schwach erw~rmt, mit KOII oder l~laOH a]kalisch gemacht und zur Trockne verdampft; der mit konzentrierter H2SO 4 entwickelte Chlorwasserst0ff entfarbt Methylenblau, das mittels Stalagmometers auf Filtrierpapier aufgetragen wird. W e b er.

Bleibestimmung in bariumhalt igen Erzen. Nach B. W. D e a s o n ~) erfordern die LOsungen dieser Erze, wenn sie nach dem Titrieren mit (INH4)2MoO 4 fanf Minuten lang gekocht werden, einen erneuten Verbrauch yon (NHt)e MoQ, der bei Anwesenheit yon viel Ba weiter zunimmt. Zur genauen Bestimmung wird vorgeschlagen, das abge- schiedene PbSO 4 nicht in ~H~-Acetat zu 15sen, sondern durch Kochen mit ~aOH in LSsung zu bringen. ~achdem man dann auf das bei der Titration abliche Volumen verd~innt hat, sauert man mit Essig- s~ure eben an, kocht nochmals und titriert mit (NH4) ~ MoO 4 unter Verwendung von Tannin als Indikator. W e b e r.

Die Kiesels~urebestimmnng mit Hilfe von Membranfiltern hat H e i n r i c h H a r t u) gepriift. Die Hauptschwierigkeiten der Si0~-Be- stimmung erwachsen dadurch, dass die Kiesels~ture sich bei allen Analysen- methoden in kolloidaler Form abscheidet und ihre Dispersititt nur sehr schwer sower verringert werden kann, dass sie sich mit Hilfe der gew(ihn- lichen Filtrierverfahren rest]os erfassen l~sst. Man kann nun einerseits durch Benutzung chemischer Reagenzien Dispersit~tsvergrSberung herbei- fiihren, andererseits aber auch daran denken, die zun~chst kolloidal abge- schiedene Kiesels~ure nach den Trennungsmethoden der Kolloidchemie zu behandeln. Der Yerfasser hat daher die bereits vorgeschlagenen ehemischen Mittel zur Erleichterung der SiO~-Bestimmung nachgeprifft, dann abet die Methoden der Ultrafiltration der Kiesels~ure zu verwenden gesucht. Die Feststellung des tatshchlichen SiO~-Gehaltes tier Substanzen erfolgte nach

1) Quimica e Industria 4, 29 (1927); durch Chem. Zentrbl. 98, I, 2222 (1927). __ 2) Engin. Mining Journ. 128, 810 (1927); dutch Chem. Zentrbl. 98, II, 720 (1927), -- ~) ~Zement ~ 1927 Nr. 13; Zementver]ag G. m b. H, Charlottenburg 2.

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