Über Anwendungen der Ultrarotspektroskopie auf dem Fettgebiet

2. Auf Handel, industrie uud Landwirtsehaft bezfigliehe. 223

grundabsorption einzelne Spitzen herausheben, die yon mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen herrfihren mfissen. Um ihre Identifizierung zu ermSglichen; muB allerdings eine Anreicherung und Reinigung vorausgehen. Als Ausgangs- materialien dienten EDELEAxg-Extrakte aus SehmierS1 und etwas tiefer siedendem Erd61. Sie wurden destflliert mud beispielsweise die zwisehen 404 und 493 ~ C fiber- gehende Fraktion des SohmierSlextraktes in Petrol i ther gel6st und in einer Silica- gels/iule chromatographiseh getrennt. Zur Entwieklung diente Petrol~ther mit einem Zusatz yon 10% Benzol. Es wurden 3 im UV-Lieht versehieden aufleuchtendo Fraktionen erhalten, die nacheinander mit Petrolgther mit steigendem Benzol- zusatz (10--50%) eluiert wurden. I~aeh dem Verdunsten des LSsungsmittels hin- terblieben ()le; aus dem der 3. Fraktion kristallisierte Perylen aus. Die ganze l~rak- tion wurde in Isooctan gelSst und das Ultraviolettabsorptionsspektrum gemessen. Die Absorptionskurve wies fiber einer immer noehvorhandenenUntergrundabsorption ein deutliches und charakteristisehes Maximum bei etwa 440 m# auf. Durch Ver- gleich mit dem Spektrum yon chemisch reinem, synthetischem Perylen wurde die Anwesenheit dieses Aromaten bewiesen. (Bei Verwendung anderer LSsungsmittel, z. B. Benzol start Isooctan, verschieben sieh die Absorptionsmaxima um etwa 5 m#.) Die Anwesenheit yon Anthanthren wurde ausgesehl0ssen. - - In niedriger siedenden Frakti0nen (316--335 ~ C) eines EDEL~,i~w-Extraktes aus einem zwischen 307 und 415 ~ C siedenden ErdSldestillat wurde aueh ohne Chromatographie Anthracen ge- funden (360 und 380 m/z). H6hersiedende Fraktionen (367--393 ~ C) desselben Extraktes zeigten Absorptionsmaxima bei etwa 335 m/~, womit die Anwesenheit yon Pyren wahrscheiulich gemaeht war. F. IqECMiX~.

t iber Anwendungen der Ultrarotspektroskopie auf dem Fettgebiet beriehtet J . LECONYs 1 in einer ~-bersieh~ (37 Literaturzitate). Die Ultrarotspektroskopie hat die Analyse yon Fet ts iuren und Fet ten wesentlich verbessert und erweitert. Speziell am Beispiel der gesit t igten Fettsauren wird die Abh~ngigkeit der Bandenlage yon der Kettenl~nge und yon Verzweigungen der Ket te diskutiert. Hieraus ist in zahl- reiehen F/i]len eine eindeutige Identifizierung einzelner I_udividuen mSglich. Der EinfluB des Aggregatzustandes sowie die Aufhebung der Assoziation in verdfinnten LSsungen l~J]t sieh an den U]trarotspektren einze]ner S~uren einwandfrei naeh- weisen. So liegt z. B. die Bande der C=O-Gruppe in der assoziierten Form bei 5,82 # (1718 era-l), in der monomeren dagegen bei 5,65 # (1770 cm-i). Einleitend wird eine allgemeine Ubersieht fiber die apparative Entwieklung der Ultrarot- spektroskopie, fiber die Vorbereitung der Proben und fiber die Aufnahme- und Auswertetechnik gegeben. H. SPECKER.

Znr Bestimmung des Phosphorgehaltes yon Lipoiden verfahren W. D. HARRIS und P. POPAT 2 wie folgt. In rohem und halbgereinigtem Baumwollsa~nen61 wurde, wie auch in hieraus isolierten Phosphorlipoidfraktionen, der Phosphor- gehalt nach einer etwas modifizierten Molybdinblaumethode mit einem Fehler yon 1% bei Verwendung yon 0,1 g 01 mit einem P-Gehalt Yon 0,025~0,125 mg er- mittelt. Zur P-Bestimmung wird 0,07--0,1 g des Untersuehungsmaterials m i t 1 ml 70~72%iger Perehlorsiure unter Zusatz einiger Tropfen konz. Salpetersiure abgeraueht, etwas verdfinnt und naeh Zugabe yon 1 ml 5%iger Ammonium- molybdatl5sung tmd 2 ml p-Methylaminophenolsulfat-(Elon)-lSsung (0,5 g p-Me- thylaminophenolsulfat, 12,5 g NaHSO s und 2,4 g �9 Na2SO s in 100 ml Wasser gelSst) die Molybd/inblauf~rbung erzeugt, die quantitativ bei der Wellenlgnge yon 820 m s gegen einen Blindansatz ansgewertet wird. GUDE. DI~EPPEI~.

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College Station, Tex. (USA).