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2. Auf Handel, industrie uud Landwirtsehaft bezfigliehe. 223 grundabsorption einzelne Spitzen herausheben, die yon mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen herrfihren mfissen. Um ihre Identifizierung zu ermSglichen; muB allerdings eine Anreicherung und Reinigung vorausgehen. Als Ausgangs- materialien dienten EDELEAxg-Extrakte aus SehmierS1 und etwas tiefer siedendem Erd61. Sie wurden destflliert mud beispielsweise die zwisehen 404 und 493 ~ C fiber- gehende Fraktion des SohmierSlextraktes in Petrolither gel6st und in einer Silica- gels/iule chromatographiseh getrennt. Zur Entwieklung diente Petrol~ther mit einem Zusatz yon 10% Benzol. Es wurden 3 im UV-Lieht versehieden aufleuchtendo Fraktionen erhalten, die nacheinander mit Petrolgther mit steigendem Benzol- zusatz (10--50%) eluiert wurden. I~aeh dem Verdunsten des LSsungsmittels hin- terblieben ()le; aus dem der 3. Fraktion kristallisierte Perylen aus. Die ganze l~rak- tion wurde in Isooctan gelSst und das Ultraviolettabsorptionsspektrum gemessen. Die Absorptionskurve wies fiber einer immer noehvorhandenenUntergrundabsorption ein deutliches und charakteristisehes Maximum bei etwa 440 m# auf. Durch Ver- gleich mit dem Spektrum yon chemisch reinem, synthetischem Perylen wurde die Anwesenheit dieses Aromaten bewiesen. (Bei Verwendung anderer LSsungsmittel, z. B. Benzol start Isooctan, verschieben sieh die Absorptionsmaxima um etwa 5 m#.) Die Anwesenheit yon Anthanthren wurde ausgesehl0ssen. -- In niedriger siedenden Frakti0nen (316--335 ~ C) eines EDEL~,i~w-Extraktes aus einem zwischen 307 und 415 ~ C siedenden ErdSldestillat wurde aueh ohne Chromatographie Anthracen ge- funden (360 und 380 m/z). H6hersiedende Fraktionen (367--393 ~ C) desselben Extraktes zeigten Absorptionsmaxima bei etwa 335 m/~, womit die Anwesenheit yon Pyren wahrscheiulich gemaeht war. F. IqECMiX~. tiber Anwendungen der Ultrarotspektroskopie auf dem Fettgebiet beriehtet J. LECONYs 1 in einer ~-bersieh~ (37 Literaturzitate). Die Ultrarotspektroskopie hat die Analyse yon Fettsiuren und Fetten wesentlich verbessert und erweitert. Speziell am Beispiel der gesittigten Fettsauren wird die Abh~ngigkeit der Bandenlage yon der Kettenl~nge und yon Verzweigungen der Kette diskutiert. Hieraus ist in zahl- reiehen F/i]len eine eindeutige Identifizierung einzelner I_udividuen mSglich. Der EinfluB des Aggregatzustandes sowie die Aufhebung der Assoziation in verdfinnten LSsungen l~J]t sieh an den U]trarotspektren einze]ner S~uren einwandfrei naeh- weisen. So liegt z. B. die Bande der C=O-Gruppe in der assoziierten Form bei 5,82 # (1718 era-l), in der monomeren dagegen bei 5,65 # (1770 cm-i). Einleitend wird eine allgemeine Ubersieht fiber die apparative Entwieklung der Ultrarot- spektroskopie, fiber die Vorbereitung der Proben und fiber die Aufnahme- und Auswertetechnik gegeben. H. SPECKER. Znr Bestimmung des Phosphorgehaltes yon Lipoiden verfahren W. D. HARRIS und P. POPAT 2 wie folgt. In rohem und halbgereinigtem Baumwollsa~nen61 wurde, wie auch in hieraus isolierten Phosphorlipoidfraktionen, der Phosphor- gehalt nach einer etwas modifizierten Molybdinblaumethode mit einem Fehler yon 1% bei Verwendung yon 0,1 g 01 mit einem P-Gehalt Yon 0,025~0,125 mg er- mittelt. Zur P-Bestimmung wird 0,07--0,1 g des Untersuehungsmaterials mit 1 ml 70~72%iger Perehlorsiure unter Zusatz einiger Tropfen konz. Salpetersiure abgeraueht, etwas verdfinnt und naeh Zugabe yon 1 ml 5%iger Ammonium- molybdatl5sung tmd 2 ml p-Methylaminophenolsulfat-(Elon)-lSsung (0,5 g p-Me- thylaminophenolsulfat, 12,5 g NaHSO s und 2,4 g Na2SO s in 100 ml Wasser gelSst) die Molybd/inblauf~rbung erzeugt, die quantitativ bei der Wellenlgnge yon 820 m s gegen einen Blindansatz ansgewertet wird. GUDE. DI~EPPEI~. i Fette u. Seifen 56, 23--28 (1954). Lab. Rech. Phys., Sorbonne, Paris. 2 j. Amer. Oil Chemists' See. ~1, 124~127 (1953). Texas A. & Y[. Coll. System, College Station, Tex. (USA).

Über Anwendungen der Ultrarotspektroskopie auf dem Fettgebiet

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2. Auf Handel, industrie uud Landwirtsehaft bezfigliehe. 223

grundabsorption einzelne Spitzen herausheben, die yon mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen herrfihren mfissen. Um ihre Identifizierung zu ermSglichen; muB allerdings eine Anreicherung und Reinigung vorausgehen. Als Ausgangs- materialien dienten EDELEAxg-Extrakte aus SehmierS1 und etwas tiefer siedendem Erd61. Sie wurden destflliert mud beispielsweise die zwisehen 404 und 493 ~ C fiber- gehende Fraktion des SohmierSlextraktes in Petrol i ther gel6st und in einer Silica- gels/iule chromatographiseh getrennt. Zur Entwieklung diente Petrol~ther mit einem Zusatz yon 10% Benzol. Es wurden 3 im UV-Lieht versehieden aufleuchtendo Fraktionen erhalten, die nacheinander mit Petrolgther mit steigendem Benzol- zusatz (10--50%) eluiert wurden. I~aeh dem Verdunsten des LSsungsmittels hin- terblieben ()le; aus dem der 3. Fraktion kristallisierte Perylen aus. Die ganze l~rak- tion wurde in Isooctan gelSst und das Ultraviolettabsorptionsspektrum gemessen. Die Absorptionskurve wies fiber einer immer noehvorhandenenUntergrundabsorption ein deutliches und charakteristisehes Maximum bei etwa 440 m# auf. Durch Ver- gleich mit dem Spektrum yon chemisch reinem, synthetischem Perylen wurde die Anwesenheit dieses Aromaten bewiesen. (Bei Verwendung anderer LSsungsmittel, z. B. Benzol start Isooctan, verschieben sieh die Absorptionsmaxima um etwa 5 m#.) Die Anwesenheit yon Anthanthren wurde ausgesehl0ssen. - - In niedriger siedenden Frakti0nen (316--335 ~ C) eines EDEL~,i~w-Extraktes aus einem zwischen 307 und 415 ~ C siedenden ErdSldestillat wurde aueh ohne Chromatographie Anthracen ge- funden (360 und 380 m/z). H6hersiedende Fraktionen (367--393 ~ C) desselben Extraktes zeigten Absorptionsmaxima bei etwa 335 m/~, womit die Anwesenheit yon Pyren wahrscheiulich gemaeht war. F. IqECMiX~.

t iber Anwendungen der Ultrarotspektroskopie auf dem Fettgebiet beriehtet J . LECONYs 1 in einer ~-bersieh~ (37 Literaturzitate). Die Ultrarotspektroskopie hat die Analyse yon Fet ts iuren und Fet ten wesentlich verbessert und erweitert. Speziell am Beispiel der gesit t igten Fettsauren wird die Abh~ngigkeit der Bandenlage yon der Kettenl~nge und yon Verzweigungen der Ket te diskutiert. Hieraus ist in zahl- reiehen F/i]len eine eindeutige Identifizierung einzelner I_udividuen mSglich. Der EinfluB des Aggregatzustandes sowie die Aufhebung der Assoziation in verdfinnten LSsungen l~J]t sieh an den U]trarotspektren einze]ner S~uren einwandfrei naeh- weisen. So liegt z. B. die Bande der C=O-Gruppe in der assoziierten Form bei 5,82 # (1718 era-l), in der monomeren dagegen bei 5,65 # (1770 cm-i). Einleitend wird eine allgemeine Ubersieht fiber die apparative Entwieklung der Ultrarot- spektroskopie, fiber die Vorbereitung der Proben und fiber die Aufnahme- und Auswertetechnik gegeben. H. SPECKER.

Znr Bestimmung des Phosphorgehaltes yon Lipoiden verfahren W. D. HARRIS und P. POPAT 2 wie folgt. In rohem und halbgereinigtem Baumwollsa~nen61 wurde, wie auch in hieraus isolierten Phosphorlipoidfraktionen, der Phosphor- gehalt nach einer etwas modifizierten Molybdinblaumethode mit einem Fehler yon 1% bei Verwendung yon 0,1 g 01 mit einem P-Gehalt Yon 0,025~0,125 mg er- mittelt. Zur P-Bestimmung wird 0,07--0,1 g des Untersuehungsmaterials m i t 1 ml 70~72%iger Perehlorsiure unter Zusatz einiger Tropfen konz. Salpetersiure abgeraueht, etwas verdfinnt und naeh Zugabe yon 1 ml 5%iger Ammonium- molybdatl5sung tmd 2 ml p-Methylaminophenolsulfat-(Elon)-lSsung (0,5 g p-Me- thylaminophenolsulfat, 12,5 g NaHSO s und 2,4 g �9 Na2SO s in 100 ml Wasser gelSst) die Molybd/inblauf~rbung erzeugt, die quantitativ bei der Wellenlgnge yon 820 m s gegen einen Blindansatz ansgewertet wird. GUDE. DI~EPPEI~.

i Fet te u. Seifen 56, 23--28 (1954). Lab. Rech. Phys., Sorbonne, Paris. 2 j . Amer. Oil Chemists' See. ~1, 124~127 (1953). Texas A. & Y[. Coll. System,

College Station, Tex. (USA).