Über den Einfluß des Gegenelektrodenmaterials und der dritten Komponenten auf die relative...

1964 2. Analyse v. i~aterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtschaft 153

auf den unten liegenden Klotz fMlt, der zum Misehen da ist (H). Man lgBt nun 15--20 ml Quecksilber eintreten. Die heftige Reaktion und das Riihren mit H zerschlAgt die bereits offene Amloulle vollst~ndig. Man mischt mit dem Riihrer H, den man yon auBen mit einem Magneten bewegt, einige Minuten lang. Dabei sammelt sich das Natri- umoxid an der Oberflache an. Man lAgt das Queeksilber mit dem ge- 15sten Amalgam nach F ab und spiilt B noeh mit 15--20 ml Queck- silber und 1/~gt wieder nach einigen Minuten ab. Man wiederholt den Vorgang so lange, his eine kleine Menge des abgelassenen Quecksilbers eine Meine Menge Phenolphthalein- 15sung nicht mehr verf/~rbt (7-- 9 real). Das zuriickgebliebene Natriumoxid 15st man in 100 ml Wasser und be- st immt Na flammenphotometrisch oder maBanalytisch. Die Methode wird zur Untersuchung des Schmel- zens yon Natr ium verwendet. - - Bei der Analyse yon 1 g Natr ium mit 50 ppm Sauerstoff iibersteigen die Fehler einiger Versuchsserien 13 lopm nicht.

1Chem. analit. (Warszawa) 6, 741--748 (1961) [Polnisch] (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Kernforsch., Akad. Wiss. Warszawa (Polen). -- ~ Analyt. Chemistry 22, 1283 (1950); vgl. diese Z, 138, 158 (1953). M. Iif~Iv~s

Abb. 1. A p p a r a t zur Saue r s to f fbes t immung in N a t r i m n m e t a l l nach MINOZlgWSKI U. )I i~arb. ]]r-

lauterung im Tex~

tiber die Analyse yon Messing, Bronze und anderen Legierungen durch Chromatographie an einem Anionenaustauseher berichten W. H. G~uD~S und W. RIE~A~ I I I 1. Nach LSsen der Legierung in Salzs~ure + Perhydrol werden Cu, Ni, Pb, Fe, Zn, Sn, Mn und A1 an Dowex l - X 8 getrermt und im Eluat naeh be- kannten Verfahren maBanalytisch oder spektrophotometrisch bestimmt. Als Eluan- ten wurden 3,4 m Salzs/iure fiir Ni, Cu und Pb, 0,5 m Salzs~iure fiir Fe sowie 0,5 m OxalsAurelSsung fiir Zn und Sn Iv herangezogen, wobei die einzelnen Ionen quanti- ta t iv getrennt werden. Sn Iv kann aueh zum Schlug mit 1,0 m Salpetersgure eluiert werden. Nickel wird photometriseh mit Dimethylglyoxim bestimmt, wghrend Zink, Kulofer und Blei maBanaly~iseh mit ADTA erfaBt werden. Eisen wird mit Nitroso R-Salz, Zinn mit Dithiol photometriseh bestimmt. Der Elutionsvorgang dauel~ etwa 3,5 Std. - - Die umfangreiehen Arbeitsvorschriften sind zur kurzen Wiedergabe nicht geeignet.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 27, 113--i18 (1962). R. G. Wright Chem. Lab., Rutgers, The State University, New Brunswick, N.J. (USA). H. ZI~VlElZ

{]ber den Einflufl des Gegenelektrodenmaterials und der dritten Komponenten au[ die relative Intensit~t der analytischen Linienpaare der Bronzebestandteile berichtet G. V. OVE~KIN 1. Mart stellt lest, dag das MateriM der Gegenelektrode

154 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 201

haulotS/~chlich die Plasmentemloeratur beeinflul]t, was zu Anderungen der relativen Abdampfgeschwindigkeiten der zu vergleiehenden Elemente fiihrt. AuBerdem wird angegeben, dab bei Bogenentladung eine bedeutende l~lenge der in der Bronze anwesenden intermetallischen Verbindungen beim Schmelzen nieht angegriffen wird, sondern in dig Plasmenstreeke hineindamloft und erst in dieser dissoziiert. Die verschiedenen 1V[Sglichkeiten der Verdampfung werden am CuaP gezeigt.

1 ~. anal. Chim. 17, 660--664 (1962) [Russisch]. (l~it eng]. Zus.fass.) Lenin Belorussische Staatsuniv. Minsk (UdSSR). J. M_~I~OWSKI

Die Spektralanalyse der Magnesiumlegierung iIE-11 beschreiben I .A. VO~O~SKAJA, O.I. MLAD~CEVA, A. V. AKS~OV~ and R. A. G ~ o B o J ~ v A L Es werden Ce, lVd, Pr, La, Zn and Zr bestimmt. Mittlerer Quarzspektrograph ISP-28 mit Stufenfilter, Spaltbreite 0,023 ram, Generator IG-3 (C = 0,01 ~F, L = 0, I = 2 A). Elektrodenabstand 2 ram, Vorfunkzeit 20 sec, Expositionszeit 30 sec. Ffir l~Teodym -und Praseodymbestimmung wird ein grotter Gitterspektrograph DFS- 13 ohne Stufenfilter, Spaltbreite 0,015 ram, Anregung wie oben, angewandt. Als Gegenelektrode dient ein Magnesiumstab ~ = 6 mm mit halbkugeligem Ende. Analytische Linienpaare: Zr 3438,23 oder 3391,98 gegen lYlg 3329,93; Zn 2557,9 oder 2502,0 gegen Mg 3073,99 oder Untergrund; Ce 2603,59 oder 3031,62 oder 3201,71 gegen Mg 3073,99 oder Untergrund; La 3949,11 gegen Mg 3329,93; La 3171,67 gegen Mg 3073,99 oder Untergrtmd; Nd 4061,08 oder 3805,36 gegen Untergrund; Pr 4100,75 gegen Untergrund. Mittlerer Analysenfehler :k 3 bis 50/0 . Fiir die Analyse wurden spezielle Standards auf Magnesiumbasis hergestellt mit folgenden Konzen- trationsbereichen fiil. die zu bestimmenden Elemente: Zr 0,12--0,68~ Zn 0,16 bis 1,14% ; Ce 0,66--2,80% ; l~d 0,14--0,51%; Pr 0,08--0,29% ; La 0,29--1,19~ .

Zavodskaja Laborat. 28, 557--558 (1962) [Russiseh]. J. M~mI~ows~

Eine Spektralmethode zur Best|mmung yon einigen Tausendstel Prozenten Bor in Alumininmlegierungen beschreiben I. A. KvzovLEv und V. V. GVSARSKIZ 1. Es wird ein Spektrograph mittlerer Dispersion ISP-22 mit 3-Linsenbeleuchtung, Spaltbreite 0,015 mm benutzt. Anregung im 3,5 A, 220 V-Wechselstrombogen, Elektrodenabstand 2 ram, Exloositionszeit 50 sec, halbkugelig angedrehte Elektroden. ills Standards dienen 2 )luster mit Borgehalt 5 �9 10 -5 and 1 , 10 -4 ~ Den Enter- grund photometriert man zwischen zwei Linien des analytischen Linienpaares. Den Einfiu$ der Eisenlinie 2497,820 X auf die Borlinie 2497,733 A schaltet man reeh- nerisch aus durch Abziehen des Eisengehaltes, welehen man mit I~ilfe der Eisenlinie 2498,894 A bestimmt.

1Zavodskaja Laborat. 28, 1076--1078 (1962) [Russisch]. J. ~IALI~OWS~I

Zur Analyse yon hoehreinem Uranmetall auf den Gehalt an Cu, Pb, Cd und Zn haben G. C. Goon~ und ~. C. CA~I~V, LL 1 eine Trennung fiber phosphorylierter Cellulose nnd anschlieBende Bestimmung der Verunreinigungen mitte]s square- wave-Polarographie vorgeschlagen. -- Arbeitsmethode. Das yon jeglichem Fett befreite Metal1 wird zunachst durch Erwarmen in 8 m Salpetersaure yon Ober- flaehenoxid befreit, die S~iure wird sorgfaltig mit ausreichender Menge Wasser ent- fernt, dann wird mit Aceton nachgespfilt and ohne Erw/h'men getrocknet. 0,5 g des Meta]ls werden dann in 5 ml 4 m Salzsaure gelSst, die LSsung wird tropfenweise mit 100~ Wasserstoffperoxid versetzt, bis eine klare gelbe LSsung entsteht, und zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wird in 2 ml I na Salzsaure aufgenom- men und zur Eluierung der Verunreinigungen auf eine Austausehers/iu]e gegeben,