Über den Verlauf chemischer Reaktionen bei hoher Temperatur

526 Berieht: Allgemeine analytische ~ethoden etc.

Zur Bestimmung des Schmelzpunktes yon Silikaten, deren Sehmelzgeschwindigkeit nur gering ist, werden mit ¥orteil optisehe Methoden herangezogen. C. D o e l t e r 1) benutzt far derartige Unt~r- suehungen ein Polaris ationsmikroskop mit kleiaem, etektrisehem Ofen

zum Anheizen. Bei schnell schmelzenden Silikaten l~sst sich die Be- stimmung des Schmelzpunkts nach der iiblichen, thermisehen Methode

ausfahren; der Stillstand des Thermometers zeigt den Sehmelz- punkt ~n.

Zur Bestimmung der Dicht igkei t der Luft zu Demonstrations- zweeken benutzt man in der Regel eine Glaskugel mit Hahnverschluss.

Sie wird vor und naeh dem Evakuieren gew0gen. Das Volumen der gewogenen Luft wird dutch W~gung der mit Wasser gef~il]ten Kugel bestimmt. Fiir die meisten genaueren Wagen ist aber eine ~olehe mit Wasser gefallte Kugel zu sehwer, aueh ist das Troeknen der

Kugel nach jeder Bestimmung zu umst~ndlieh. G. J u n g e ~) schl~gt daher vor, das in die evakuierte Glaskugel eintretende Luftvolumen

zu messen; er tut dies auf fclgende Weise: Ein mit Luft gefalltes ~essrohr wird in das Wasser einer

pneumatisehen Wanne gest~ilpt. In den oberen Tell des ~essrohrs reieht ein gebogenes Glasrohr, alas durch ein Sehlauchstaek mit der

evakuierten Kugel verbunden wird. Beim Offnen des Hahns an der Kugel steigt ~ das Wasser in der MessrShre so lange, bis die Luft in der Glaskugel nahezu unter Atmosph~rendruck steht. Das ¥olumen

der in das Messrohr eingetretenen Wassermenge ist gleieh dem Volumen

der gewogenen Luft. Einfaeher und genauer erscheint es jedoeh, in die Kugel Luft

hineinzupumpen, naeh der W~gung den Hahn zu 5ffnen and die ent-

weichende Luft in einer MessrShre unter Wasser aufzufangen. "/Jber den Verlauf ehemiseher l~eaktionen bei hoher Temperatur

berichtet F r a nz F i s e h e r 3). Die interessanten Untersuchungen lassen es ausser Zweifel, dass bei hoher Temperatur eine grosse Menge chem[scher ¥erbindungen besteht, deren 5[achweis bisher nieht gelungen

1) Zeitschrift f. Elektrochemie L908, S. 617; durch Chemiker-Zeitung 30, R. 286.

'2) Zeitschrift f. physikal. ~l. chem. Unterrieht 19, 104; durch Chemiker- Zei~ung 80, R. 285.

s) Chemiker-Zeitung 80, 129!; Ber. d. deutsch, them. Ges~llsch, zu Berlin 89, 9~0, 2557 und 3631.

1. Auf theoretische und physikalische Chemie beztigliche. 527

ist, well sic sich wihrend der Abkfihlung wieder zersetzen. Da die

Untersuchungen grosse Schwierigkeiten bieten, ist uasere Kenntnis fiber

die betreffenden Vorgiinge noch gering. F. F i s c h e r beschreibt nun einige Fille,

in denen es gelang, die bei hoher Tempera- tur bestehenden Verbindungen nachzuweiscn.

]linen Absorptionsapparat zur teoh- nischen Untersuehung yon Gasen, die nur wenig yon den zu bestimmenden Bestandteilen enthalten, hat C. J. G f i l i c h 1) konstruiert. Die Vorrichtung beruht auf dem Gegenstrom-

prinzip; sie ermOglicht die rasche und doch

genaue Ausft~hrung yon Betriebsanulysen.

Eine Zweikugelflasche a a 1, nach Art der beiden unteren Flaschen des Kipp 'sehen Appa-

rats, ist mit Quecksilberverschluss b versehen (siehe Figur 29). Eine drehbare, hohle Spindel c

mit leicht gebogenen Zweigrohren d, die an der Spitze AuslaufSffnungen haben und von denen sieh je zwei in jeder Kugel befinden,

lagert in der Glaskappe e, durch deren An- satzrohr u die Absorptionsfl%sigkeit in den Apparat eintritt. Diese fliesst aus einem

hSher stehenden Sammelbehilter durch seitliche Offnungen i~ der Spindel bei e in diese ein

und gelangt durch deren Arme in die Kugeln a und a t . Die Spindel geri t hierdurch in

lebhafte Drehung. Das durch das Einft~hrungs- rohr f eintretende Gas umspt~lt in a t eine

Kalotte und begegnet der herabrieselnden, rein verteilten Absorptionsfliissigkeit, tritt dann durch den engen Hals g in die obere Kugel a~ wo es wieder mit neuer, unverbrauchter Wasch- fltissigkeit in Bertihrung kommt. Durch das Ansatzrohr h gelang~ das Gas zum Messer;

die L(isung sammelt sieh in der Flasche k,

Fig. 29.

Z.

1) Chemiker-Zei~ung 30, 1302.