Über die Abtrennung von trägerfreiem 231Th aus 235U

294 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

{)ber die Abtrennung yon triigerfreiem ~31Th aus ~35U beriehten A. GIZON, A. LX- GRA~OE und A. M. P~L~vTIE~ [1]. Ausgangsmaterial zur ~31Th-Gewirmung waren 90 g eines Uranpr~iparates mit 900/0 235U. Um einen mSgliehst geringen 23~Th-Anteil (aus 23sU gebildet) im ~81Th (tl/2 = 25,6 Std) zu erhalten, warde zuerst das gesamte Thorium abgetrennt. I~aeh 2 Tagen sind dann insgesamt 130 ~Ci 231Th nach- gewaehsen, wobei das 2~Th nut 1/lo00 ausmaeht. -- Arbeitsweise. Das Uranyl- nitrat wurde in 2 Portionen (60 bzw. 30 g) verarbeitet, l~aeh Adsorption auf einer mit Dowex 1X8 gef'dllten Austauschers~ule yon 45ram ~ und 35cm L~nge wnrde das 231Th mit 9 n HC1 eluiert. 900/0 der 2SlTh-Aktivit~t warden in den ersten 200 ml Eluat aufgefangen, die Eluierungsdauer betrug 30 rain. Zur Konzen- trierung der L5sung wurde diese im Vakuum auf 2--3 ml eingeengt und das 23XTh~+ aus 1,3 n HC1 an einer kleinen Dowex 50-Kationenaustauschs~ule adsorbiert. Naeh sorgf~ltigem Wasehen mit dest. Wasser wurde das 2a~Th mit 15--20 ml 0,5 m Oxals~urelSsung eluiert. Diese LSsung wurde zur Trockne gedampft (Zersetzung der Ox~ls~ure) und mit 1--2 Tr. 1 m Salpeters~iure aufgenommen. Diese LSsung wurde auf ein Tantalbleeh gegeben und das Thorium dureh Erhitzen im Vakuum bei 1700--1800~ auf eine diinne Plastikfolie aufgedampft. Zur Herstellung dieser Z~hlproben benStigt man 8--9 Std. Man kann allerdings dabei 2--3 Std Zeit ein- sparen, wenn man anstelle des Eindampfens der salzsauren ThoriumlSsung das 2~Th mit Fe(OH)3 als Tr~ger ausfiillt. Das Eisen kann leieht veto Kationenaus- tauseher mit 2 n Salzs~ure ausgewaschen werden, w~hrend 2~Th danaeh mit 0,5 m Oxals~urel5sung eluiert wird. [1] Radioehim. Aeta 6, 69--71 (1966). Lab. Chim. Nuel., Fac. Sei. et Centre d'Etudes Nuel., Grenoble (Fr~nkreich). C. K~,LL~I~

E i , e i , direkte Bestimmungsmethode yon Thorium mit K1}TA beschreiben D. R. Roo~Rs und W. D. BRowN [1]. Zirkon und Plutonium stSren die Bestimmung trod miissen vorher entfernt werden. Die Genauigkeit des Verfahrens liegt bei • 0,1 rag. Die besten Ergebnisse werden bei pi t 2,8--3,5 erzielt. Zur Demaskierung muB Ammoniumfluorid in einem molaren Verh~ltnis fiber 10 benutzt werden, da sonst die Demaskiertmg unvoHst~ndig ist. -- Ver/ahrer Die 1--50 mg Thorium enthaltende Probe iiberfiihrt man in ein 150 ml-Beeherglas, zur Beseitigung yon Stickoxiden wird vorsichtig erhitzt und wieder abgekiihlt. Die LSsung wird mit 10~ NatriumacetatlSsung auf pH 3,0 ~ 0,2 abgepuffert, 4 Tr. Xylenolorange- indicator (Off ~ in _~thanol) zugegeben und mit ADTA bis zum Xylenolorange- endptmkt titriert. Ansehliel3end erhitzt man und versetzt die LSsung mit 3 ml gepufferter FluoridlTsung (pH 2,8, l0 g Ammoniumfluorid in dest. Wasser gelSst, mit 48~ FluBs~ure auf pH 2,8 gebraeht und auf 250 ml aufgefiillt), iXach Zugabe yon 4 Tr. 0,1~ ~thanolischer PAN-IndicatorlSsung wird die Probe mit 0,02 M KupfernitratlSsung bis zum PAN-Endpunkt titriert. [1] Anal. Chem. 35, 1261--1263 (1963). Monsanto Res. Corp., Mound Lab. Miamis- burg, Ohio (USA). K.-I-L BIR~

Die spektralphotometrisehe Bestimmung yon Uran mit Arsenazo h~ben F. PA- LOMARES DELGADO, J. V. PALOMINO und J. PETREMENT [1] naeh Extraktion des Urans mit Tributylphosphat in Methylisobutylketon durchgef~hrt. Mitextrahiertes Eisen wird mit Hydroxylamin reduziert und mit o-Phenanthrolin maskiert. -- Arbeitsweise. Die Probe wird mit 80 ml Salpeters~ure (1 : 1) 4 Std lang in der W~rme aufgeschlossen, filtriert und so aufgeftillt, daf~ der Urangehalt zwisehen 20 und 200 ~zg/ml liegt und der S~lpeters~uregehalt zwischen 5 und 20 ~ In ein graduiertes Gef~B mit Glasschliff gibt man maximal 2 ml der Probe und dann 0,5 ml i5~ _&DTA-LSsung, 0,5 ml 40% ige Weins~urelSsung, 0,5 ml 20~ Hydroxyl~min-