Über die Analyse radioaktiver Fallout-Proben unter Verwendung physikalischer Methoden

66 Bericht: Spezielle an~lytisehe Methoden

Die galvanisehe Zelle ist einige ~r ]ang, mit einer Empfi~dliehkeit yon 3 bis 4/~A betriebsfghig, wonaeh die ~Bleielektrode zu ersetzen ist.

i l~ev. Chim. (Bucarest) 15, 759--762 (1964) [Rnm~nisch]. (iVlit engl., ffanz, u. dtsch. Zus.fass.) -- 2 Dechema Monographien 27, 328 (1956). -- Chim. analytique 41, 189 (1959). - - Analyt. Chemistry 32, 1030 (1960); vgl. diese Z. 178, 178 (1960); 180, 209 (1961). -- 3 C. A. 5, p. 2516. - - Ber. dtsch, chem. Ges. 21, 2843 (1888).

G. I~ICALL

t iber die Analyse radioaktiver Fal lout-Proben untel 'Verwendung physikaliseher Methoden beriehten V. iVIAG~V und G. ~ A x ~ 1. Die benutzten ~e thoden sind die Bestimmung yon fimax-Energien fiber Absorptionsmessungen und die yon y-Energien fiber Scintillationsmessungen mit einem NaJ(T1)-Kristall sowie die Aufnahme der Abfallskurve der Fallout-Probe. - - Die flm~x-Energie wird fiber die Beziehung #/9 ~ 17 �9 E- l , 4~ bereehnet (# = linearer Absorptionskoeffizient in em -1, 9 = Dichte des Absorbers in g �9 cm-3). Die Bestimmung eines Radionuklids erfolgt dutch jeweilige Zuordnung der timex- und einer oder mehrerer y-Energien, wobei die Fli~che unter dem y-Peak ein ~aI~ ffir den Gehalt darstellt. Wie aus den auf- gezeigten Resnltaten zu ersehen ist, ist eine Identifizierung eines Fallout-Ge- misches ohne chemisehe Trennungen nur schwierig m5glieh. Das beschriebene Verfahren weist gegenfiber altbekannten Methoden keine Vorteile oder wenigstens positive Ab~nderungen auf.

1 An. sti. Univ. Ja,si, N.S., Sect. 1, 10, 125--131 (1964). C. K]sLL~

Wasser, Abwasser. Zur l~estimmung des laTCs-Gehaltes i~ gr6fleren ProbenvoIumina l~egenwasser wird yon J . BESE~ 1 vorgesehlagen, der bereits beschriebenen Mit- f~llung mit Berlinerblau ~ eine Konzentrierung dutch Ionenaustausch voran- zusehicken. Verwandt wurde dazu der stark saute Kationenaustauscher Katex S (0,3--1,2 ram). Die fibliche Kolonnentechnik beim Ionenaustausch hat den Naeh- tell eines relativ grol~en Zeitbedarfes, so dab es bei st~rkerem Probenanfall zweck- m~Big sein kann, die Adsorption des Caesiums dutch intensives Verrfihren des Austauschers mit der ProbenlSsung vorzunehmen. Ans 3000 ml LSsung ist bei Ver- wendung yon I g Katex S (lufttrocken) die Sorption des Caesiums nach etwa 2 Std vollst~ndig. Zur Elution des Caesiums wird i n Salzs~ure verwendet, an- schliel~end wird die Mitf~llnng des Caesiums an Berlinerblau vorgenommen, der ~iederschlag wird mit Wasser s~nrefrei gewaschen und in );~DTA-LSsung yon pH 10 gelSst; Caesium wird schlieBlieh als Dipikrylaminat mit Nitrobenzol extra- hiert. Die Caesiumausbeute bei diesem Arbeitsverfahren betr~gt fiber 950/0.

1 Anal. elgin. Aeta (Amsterdam) 82, 85--88 (1965). Inst. Kerrfforsehg., Radiolog. Dosimetrie, Tseheehosl. Akad. Wiss., Re~ u Prs (CSSR). - - ~ B~s.~, J. , u. )/[. KYRw And. ehim. Aeta (Amsterdam) 29, 564 (1963). K . H . N~]~a

Zur Bestimmung yon Chloridspuren in Wasser wird die bekannte indirekte spektral- photometrische Quecksilber-Diphenylcarbazon-Methode yon W. K~VLA, A. HVLA- ~ C ~ und A. JA~owsxP- kritiseh fiberpriift. Die Farbreaktion wird yon vielen Faktoren beeinfluBt und zeigt manehe Sehwierigkeit. Der Einflul~ des pH-Werts, der Temperatur, der Zeit und yon stSrenden Elementen wie Kupfer, Kob~lt, l~iekel, Zink, Blei und Cadmium ~uf die zu messende Extiuktion des blauvioletten Komplexes wird sorgf~ttig untersucht. Die frfiher gefibte Eliminierung der Kupfer- stSrung dutch Zug~be yon Tri~thanolamin u befriedigte nieht ganz, da andere ver- bleibende ~etal l ionen welter stSren kSnnen. Am geeignetsten erwies sich eine vorgeschaltete Entfernung aller stSrenden lYletalle dutch Extrakt ion mi t einer DiphenylcarbazonlSsung in Chloroform bei etwas erhShtem pH-Wert. -- Arbeits- weise bei Abwesenheit et6render Ionen. Ein aHquoter Probenanteil mit 10--60 ttg