Über die Bestimmung der Antibiotica Aureomycin, Magnamycin und Terramycin

232 Bericht: Spezielle anaiytische Methoden.

S. CA~ozzo und S. DA~, ZOTTO 1. beschreiben zwei phot:co;orimetrische Ver/ah: ren zur Bestimmung von Polyvinylpyrrolidon, ni~mlich das Jodverfahren und das Verfahren mit Silicowolframs~ure, die Polyvinylpyrrolidon quantitativ ausfiillt und deren (~berschul] colorimetriseh durch die yon Titan(III)-chlorid bewirkte Blau- fiirbung ermittelt w i r d . - Jodmethode. Man verwendet das l~eagens yon BOUCHARDAT (2 g Jod und 4 g Kalinmjodid in Wasser zu 100 ml gelSst). Die Eichkurve erhMt man aus 10 Proben (2--20 ml) einer LSsung yon I g Polyvinylpyrrolidon in 1 Liter Wasser, die man jeweils mit 1 ml ReagenslSsung versetzt, auf 100 ml aufffillt und nach 20 rain in einer 5 mm-I~fivette gegen 1 ml ReagenslSsung, die auf 100 ml verdfinnt wird, co]orimetriert. Es wird ein PvLF~alc~-Ph0tometer mit dem Filter S 55 benutzt. Bis zu 14 mg Substanz ist das BE]~-LA~BERTsche Gesetz erffillt. - - Silicowol/ram- sliuremethode. Zur Ermitt lung der Eichkurve bringt man in geeichte Reagens- gl~ser (20 ml) 1--10 ml einer w~Brigen LSsung yon 0,2 g Polyvinylpyrrolidon in 100 ml und je 5 ml Silicowolframs~urereagens (15 g Silieowofframs~ure -~ 500 ml 2 n Salzs~ure im Liter). Nach dem Aufffillen filtriert man, versetzt 10 ml des klaren Ffltrats mit 0,5 m] 10%iger Titan(III)-chloridlSsung und photometriert dann mit dem PvL~IC~-Ger~it und Filter S 72 bis zu einer Konzentration yon 10 mg und in 10 mm-Kiivet ten bei h6heren Konzentrationen. ])as BnE~-LAMBER~- sche Gesetz ist gewahrt. Die Ergebnisse nach beiden Methoden sind befriedigend. NaCI, KC1, CaC12 sowie NaHCO a und Salzs~ure beeinflussen die Bestimmungen nicht. - - Es wurde die Wirkung verschiedener Alkaloidreagentien auf Polyvinyl- pyrrolidon untersucht; so liefert fiberschfissiges Reagens yon D R ~ O n ~ D o ~ einen blutroten Niederschlag, das Reagens yon M A R ~ einen k~sigen, weil~en, inAmmoniak 15sliehen Niedersehlag, 10%ige Kalinmchromat- bzw. DichromatlSsung einen gelben Niederschlag, 15slich in Ammoniak, fiberschfissiges Reagens nach S o ~ E ~ s c ~ I ~ einen gelblichen Niederschlag und das SC~EIBLE~sche Reagens einen wei~en, gelatin6sen, unbest~ndigen Niederschlag in saurer LSsung. H. FREYTAG.

Uber die Bestimmung der Avtibiotica Aureomycin, Magnamycin und Terra- mycin durch Titrat ion in nichtw~Brigen LSsungsmitteln berichten C. N. SIDE~ und A. Osor.2. Aus]iihrung. 300~1000 mg der Probe (freie Base oder Hydroehlorid) werden gegebenenfalls unter Erw~rmen in 80 ml Eisessig gelSst. Bei Hydrochloriden gibt man 10 ml einer 6%igen LSsung yon Quecksilber(II)-aeetat in Eisessig dazu 3. Dann titriert man mit 0,05 oder 0,1 n Perchlors~urelSsung in Dioxan. Der End- punkt wird potentiometrisch ermittelt. Die Antibiotiea reagieren als eins~urige Basen. Ftir Magnamyein warde an einer hochgereinigten Probe ein ~quivalent- gewieht yon 843 =~ 4 gefunden. Das Verfahren ist mit einigen Ab~nderungen aueh ffir die Untersuehung yon Tabletten geeignet. It. SPE~LICH.

Eine colorimetrisehe Bestimmungsmethode yon Dihydrostreptomycin griindet sich auf der Reaktion yon Guanidinen mit Diacetyl, Alkali und e-Naphthol. Es wird yon G. C. As~To~, 3~. C. FOSTE~ und M. FATttERLESr ~ eine genaue Unter- suehung fiber die Reaktionsbedingungen angeste]lt und eine Vorschrift gegeben, naeh welcher Dihydrostreptomycin mit einem Fehler yon ~= 1,3% bestimmt werden karm. - - Arbeitsvorschrift. Man verwendet eine w~l~rige L6sung yon 100 bis 400 E/ml ( = 0,1--0,4 mg Dihydrostreptomycinbase), entnimmt hiervon 2 ml,

1 Ann. Chimiea 43, 113--118 (1953). Lab. Chim. Provineiale, Bergamo (Italien). 2 j . Amer. Pharmac. Assoc., Sei. Edit. 42, 688--689 (1953). Coll. Pharm.,

Science, Philadelphia, Pa. (USA). a Vgl. diese Z. 1118, 55 (1953). 4 Analyst (London) 78, 581--585 (1953). Glaxo Lab., Ltd., Sefton Park, Stoke

Poges, Bucks. (England).