Über die Bestimmung geringer Mengen Chrom in biologischem Material durch...

4. Analyse yon biologischem Material 65

0,006 ml Serum, fib" die Methoden 1, 2 und 4 0,02--0,03 ml und ffir die Eisenbestim- mung 0,100 ml. Alle 1VIethoden haben sich in mindestens einj ~hrigem Routinebetrieb bew/~hrt.

1 J~ztl. Lab. 10, 47--53 (1964). Kinderklinik der Justus Liebig-Univ., GieBen. - - 2 GL~DTX]~, E. : J~zt]. Lab. 10, 16 (1964) ; vgl. das vorstehende Ref.

E. Mi~LLER, Wfirzburg

[Jber die Best immung geringer Mengen Chrom in biologischem Material durch Neutronenaktivierungsanalyse beriehtet H. J. M. BowE~ 1. Die getrocknete Probe wird in A1-Folie zusammen mit einem aus ,,Speepure-Chromium" herges~ellten Vergleichsstandard 28 Tage in Reaktor BEPO in Harwell bei einem l~eutronenfluB yon 1,4 �9 102 n �9 cm -2 �9 see -1 bestrahlt. Nach einer Abklingzeit yon sechs Tagen wird die Probe nach Zugabe yon 10 nag Cr 8+ als Tr~ger mit 2 m136 n Schwefels~iure und 8 ml 16 n Salpeters~ure bis zum Verschwinden der Salpeters~ure abgeraueht. Durch ein weiteres Erhitzen mit 4 ml 70~ Perehlorsiiure wird das Cr 8+ zu Cr 6+ oxydiert, welches nach Zusatz yon 0,1 g NaC1 und geringen Mengen Perchlor- s~ure plus Schwefels~ure als Chromylchlorid abdestilliert und in 10 ml Wasser auf- gefangen wird. Das Chrom wird anschliel3end mit gleichem Volumen Methyliso- butylketon extrahiert und die organische Phase 2 • mit 2 n Salzs~ure gewaschen. Das Chrom wird ansclflieBend dutch zweimaliges Schfitteln mit je 10 ml 10~ ~TH~C1-LSsung in die w~$rige LOsung zuriickextrahiert. Nach Zusatz von 2 Tr. 10~ Eisen(III)-chloridlSsung wird mit konz. Ammoniak Fe(OH)a gef~llt und abzentrifugiert. Die fiberstehende LSsung wird mit 18 n Essigs~ure anges~uert und mit 2 ml 10~ BariumaeetatlSsung Bariumchromat gefiillt, abzentrifugiert und zur Beseitigung einer Sehwefelverurrreinigung (a~S) nochmals umgefKllt. Der reine Niederschlag wird gewaschen, in ein Mel~schi~Ichen iiberffihrt, gewogen und gemes- sen. Die chemische Ausbeute liegt bei 70--90~ die Abtrennung kann in 40 min durehgeffihrt werden. Das durch den Proze/~ 57Cr(n,y)ssCr gebildete Radiochrom ( tV~ ~ 28 d) wird in einem ScintiHationsz~hler mit 3,6O/o Wirkungsgrad fiber seine 0,32 MeV-y-Strahlung identifiziert. Die mitbestralflte Vergleichsprobe wird gleich- behandelt. Die Genauigkeit der Bestimmung bei Mengen yon 0,02--0,2 #g betr~gt etwa 10~ die Empfindliehkeit ]iegt bei ca. 0,005/zg Chrom. Dutch Bestrahlung bei hSherem Iqeutronenflul~ ist eine ErhShung der Empfindlichkeit mSglich. Die einzige stSrende Nebenreaktion ist die 54Fe(n,a)51Cr-Reaktion, 1 g Eisen ergibt einen ,,schein- baren" Gehalt yon 3,8/zg Chrom. Von den chemischen Elementen begleitet allein Selen das Chrom im Trennverfahren, was jedoch nicht stSrend ist, da Selen ~uBerst selten in biologischem Material vorkommt.

Analyst 89, 658--661 (1964). Wantage Res. Lab., AERE, Wantage/Berks. (Gro$- britannien). C. K~.LL]~

D a s refraktometrisehe Verfahren zur Best immung des entfetteten Troeken- riiekstandes yon Frauenmileh nach P. V. K ~ E T m O V 1 wird im Pr~zisionsfrakto- meter 1%PL-2 (Kiew) mit 100 W-Lampe und Kondensor als Lichtquelte ausgeffihrt. Ein Vergleich der Brechmlg yon Vollmilch mi~ der dutch 10 min langes Zentri- fugieren bei 2000 U/rain entfetteten Milch zeigt, dab die Entfet tung die Ablesbar- keit der Skala verbessert, ohne den Brechungswert zu iindern. Daneben wird der entfettete Trockenrfickstand der Milch nach einer gewichtsanalytischen Standard- methode bestimmt. Es besteht eine lineare Beziehung zwisehen Milchbreehung und Prozentgehalt an entfettetem Trockenrfickstand. Eine Tabelle zeigt die den Skalen- werten obigen Refraktometers entsprechenden Brechungsindices.

1 Lab. Delo 10, Nr. 7, 415 (1964) [Russisch]. Lehrst. L Erniihrungshyg. d. Med. Inst. Irkutsk (UdSSR). P. H ~ s

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