Über die Bestimmung von 137Cs in bestrahltem Uran und Thorium unter Verwendung von...

2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Landwir~schaft 75

mit anschliel]endem Positronenzerfall sowie durch (3He, 1 o )-Reaktion des Radionuklid lSF gebildet; au/3erdem kann lSF auch aus Kernreaktionen yon SHe mit 19F, 2~ e3Na und 27A1 entstehen. Wahrend die drei ersten Reaktionen bei der Untersuchung hoehreiner Materialien wegen der sehr geringen Konzentrationen der Ausgangs- nuklide vernacbl/issigt werden kSnnen, mull zur Eliminierung der vierten Reaktion die 3He-Energie auf maximal i l ,6 MeV beschrankt werden. Naeh der Bestrahlung werden die Proben zur Entfernung der Oberflachenschicht 20 ~ tief abge~tzt; ansehliel]end wird die ~SF-Aktivitat dutch y-Koinzidenzzahlung der Annihilations- strahlung gemessen. Mit der besekriebenen Methode wurde in Aluminium eine untere Bestimmungsgrenze yon 0,5ppm 0 erzielt; in Zirkoniumproben versehiedener Herstellungsarten wurden zwisehen 8 und 320 ppm 0 gefunden. Zur ErhShung der Zuverl/~ssigkeit der Ergebnisse ist eine genaue Bestimmung der Aktivierungskurve yon Sauerstoff in Aluminium- bzw, Zirkonium-~tr ix notwendig. [1] Compt. Rend. S~r. C, 262, 1774--1777 (1966). Centre d'Etudes de Chimie m6talL du C.N.R.S., Vitry-sur-Seine (Frankreich). K.H. N E ~

Zur Trennung yon Caesium-137 aus Uranspaltproduktgemischen, die die iibri- gen dureh Sr, Ce, Ru und des Elementenpaar Zr/Nb repr/isentier~en Elemente der Spaltprodukte mit mittlerer und langer Lebensdauer enthalten, sehlagen V. Kou~f~ und B. 1VIILLION [1] die Verwendung yon Zinkhexacyano[errat(II) vor. Bei der sdiulenchromatographischen Trennung sorbiert Zinkhexaeyanoferrat(II) vor allem Cesium, des eine stabile 1Vfisehverbindung Cs2Zn[Fe(CN)8 ] bildet, w/ihrend die Sorp- tionswerte der iibrigen Verbindungen wesen~lich niedriger sind. Am wenigsten werden Sr, Ru und Ce festgehalten. Die Daten fiir die Elution yon Cs, Sr, Ce, Ru und Zr mit 0,3 M Natriumnitrat, 3 und i0 M AmmoniaklSsung und 3 und 10 M Salpetersaure sind in einer Tabelle wiedergegeben. Naeh der Trennung des Gemischs wurden die einzelnen Isotopen dureh Messen der F-Spektren mit Hilfe eines 200 K~nal-Analysators unterschieden. [1] Collection Czech. Chem. Commun. 30, 2848--2850 (1965). Inst. Kernforsch., Tseheehoslowak. Akad. Wissenseh., l~e~ b. Prag (~SSR). W. Czrsz

t~ber die Bestimmung yon 137Cs in bestrahltem Uran und Thorium unter Ver- wenduug yon Anionenaustausehpapier und der Ringofenmethode beriehten D. A. }IILTOk'q und ]). REED [I]. Verwendet wurde das Anionenaustausehpapier SB2 (RShm und Haas), das mit dem stark basisehen Austauscher Amberlite IRA-400 in der Chloridform getr/~nkt war. Zur ~berfiihrung des Austauschpapiers in die Carbonat- bzw. Hydroxidform wurden jeweils 100 cm e 5 rain mit 50 ml einer 10%- igen Soda- oder R~atriumhydroxidlSsung gewasehen und danaeh mit dest. Wasser C1--frei gewasehen. Die Austauschkap~zitat dieses P~piers betrug 0,019 m~_qui- valent/cm 2. Zur Dberfiihrung des Papiers in die Oxala~-Hydroxid-Form wird 0,025ml einer ges/~tt. LSsung yon Oxalsaure auf die Mitre des getroekneten Papiers in der Hydroxidform aufgegeben. Dadurch wird die H/~lfte des Papiers in die Oxalatform iibergeftihrt. -- Abtrennung des 137Cs aus bestrahltem Utah. Zu einer in 6 ~ Salpeter- s~ure gelSsten Uranprobe, die mehrere Monate bei i01Sn/em 2 bestrahlt und danach mindes~ens i00 Tage gelagert wurde, wurde inaktives Caesium als Tr/~ger gegeben. 1 t~l dieser LSsung wurde in die Mitre des Austauschpapiers in der Hydroxidform gegeben, welches sich auf einem Ringofen befand. Es erfolgte ein fiinfmaliges Waschen mit delonisiertem Wasser. Durch 7-Spektrometrie wurde des 137Cs in der Ringzone nachgewiesen. Die gleiehe Trennung ist auch mSglich mi~ Austausch- papier in der Carbonatform. -- Abtrennung des 1~7Cs aus bestrahltem Thorium. 1 ~d einer L5sung yon bestrahltem Thorium in 8 M Salpeters/~ure, die noeh 0,01 M Ammoniumfluorid und inaktives Caesimn als Trager enthiel~, wurde auf die iVfitte

76 Bericht: Spezielle analytische Methoden

des Austauschers in der Oxalat-Hydroxidform gegeben und, wie bei Uran beschrie- ben, weiterbehandelt. ])as benutzte Thorium war mit einer Dosis yon 102~ schnellen Neutronen/cm 2 bestrahlt und wurde 125 Tage gelagert. Die Abweichnngen gleich- artig durchgefiihrter Versuche liegen unter 20/0. Vorteile dieses Verfahrens gegeniiber anderen l~7Cs-Bestimmungsmethoden erscheinen dem Referenten als nicht gegeben. [1] Mikrochim. Acta 1966, 508--512. Central Electricity Generating Board, Berkeley Nuclear Labs., Berkeley, Gloucestershire (Grol~britannien). C. KELLER

Bestimmung yon Kupfer, Chrom und Mangan in Uran dutch Aktivierungs- analyse. A. T~Av~si und J. A. GALIANO [1] empfehlen hier nicht die Extraktion des Urans vor der Bestrahlung. Dafiir werden schnelle und spezifische Trennnngsgs (Verwendung yon Isotopentr~gern, Grobtrennung durch F~llung, Flfissig-fiiissig- Extraktion) angegeben. Die Endbestimmung crfolgt durch y-Spektrometrie. Die Empfindliehkeit betrug 0,05 ppm fiir Cu, 1 ppm f'fir Chrom und 0,003 ppm fiir Mn.

[1] An. Soc. Esp. Fis. Quire., Ser. B, 62, 259--273 (1966). Junta de Energia Nuclear. Direcci6n de Quimica e Is6topos..hladrid (Spanien). I. PI~ITZ~R

Bestimmung yon Kobalt in Uran. Wenn dig Neutronenaktivierungsanalyse auf Uranproben angewandt wird, treten dutch die entstehenden Uranspaltprodukte zahlreiche Schwierigkeiten auf. Zur Bestimmung des Kobalts haben A. T~v]~si und J. A. G~IA~O [1] zwei Methoden un~ersueht: Bei der ersten wird das Uran vor der Bestrahlung durch Extraktion mit TBP nnd Cyclohexan entfernt. Diese Methode wird trotz der diskutierten Nachtefle empfohlen. Durch Zugabe yon Spuren G~ wird gezeigt, dab Kobalt wiihrend der Extraktion nieht verlorengeht. Bei der zwei- ten l~ethode wird die Probe direkt bestrahlt und das Kobalt zur Bestimmnng dutch einen langwierigen radiochemischen Tremmngsgang isoliert. [1] An. Soc. Esp. Fis. Quire., Ser. B, 62, 247--257 (1966). Junta de Energia Nuclear. Direeci6n de Qulmica e Is6topos. Madrid (Spanien). I. PFITZE~

Uber die Bestimmung geringer Verunreinigungen in Plutonium-Uran-Zink- Legierungen unter Verwendung der Anionenaustausch-Verteilungs-Chromato- graphie berichten E. A. H ~ F uud S. J. I~ULPA [1]. A]s Hauptverunreinigungen in derartigen Legierungen, die als mSgliche Brennstoffe ffir sehnelle Brutreaktoren eine gewisse Bedeutung erlangt haben, sind A1, Cr, Fe, Mn und Ni anzuschen. Die Herrichtung der Sgule ist in [2] beschrieben, als einzige Ab~nderung muBte des hohen Urangehaltes wegen die organische Tr~igerphase vergrS~ert werden. Dazu wurden 3--5 g Plaskon Typ CTFE 2300 (ein Trifiuorehlor~thylenpolymer) mit 4 ml 950/0 Tri(2-~thylhexyl)phosphat und 50/0 Di(2-~thylhexyl)-hydrogenphosphat so- lunge geschiittelt, bis das Polymer einheitlieh beladen war. Von diesem beladenen Polymer wurde eine 10 cm hohe Schicht in die Siiule eingeffillt. Vor Benutzung wurde die S~ule zuerst mit 1 M Salpeters~ure, danach mit 8 M Salpeters~ure gewaschen. -- Verfahren. Die in 8 M Salpetersiiure unter Zusatz einiger Tropfen 2 M Flul~s~ure in der Hitze gel5ste Probe yon 0,2--0,3 g wird nach Abkiihlen auf die Si~ule gegeben, wobei U, Pu und Zn adsorbiert werden. Die nichtadsorbierten Verunreinigungen werden mit einer Fliei~geschwindigkeit yon 0,5--1 ml pro Minute mit 40 ml 8 M Salpeters~ure eluiert. Im Eluat werden die Verunreinigungen mit ttilfe der Kupfer- funkenmethode bestimmt. Die Standardabweiehungen lagen zwischen 2--10~ fiir Verunreinigungen unter 100 ppm (bei Eisen 400 ppm) und bei 3--16~ fiir solche im Gebiet unter 10 ppm (Eisen 14 ppm). [1] Anal. Chem. 88, 939--940 (1966). Argonne Nat. Lab., Argonne, Ill. (USA). -- [2] H~FF, E. A. : Anal. Chem. 37,533 (1965) ; vgl. diese Z. 218, 314 (1966). C. KELLER