Über die Bestimmung von Chlor und Natrium in Selen

456 Bericht: S10ezielle analytisehe Methoden

warmt auf 70~ Man neutralisiert mit 10~ AmmonialdSsung auf pH 3--4 und setzt 0,05 g Xylenolorange zu. Dann setzt man 20~ Ammoniumacetat- 15sm~g bis zum Farbumsehlag naeh Himbeerrot (pH 4,5--5) zu und titriert langsam mit 0,025 n ADTA-LSsung bis zum Umsehlag nach Gelb. Der ~DTA- Verbraueh ergibt den In-Gehalt der Probe.

[1] Zavodsk. Lab. 81, 408--410 (1965) [Russisch]. G. W I ~ v s

t~ber die Bestimmung yon Chlor und Natrium in Selen dureh zerst6rungsfreie Aktivierungsanalyse berichten H. GOBRECHT, W. BOCK-WERTH~IANI~, A. TAUSEND, P. BI~XTT]~I~ und G. WILL~RS [1]. Eine genaue Kenntnis des Chlor- und ]~atrium- gehaltes yon I-Ialbleiter-Selen ist sehr erwfinscht, da die Halogene, insbesonders Chlor, die elektrische Leitfahigkeit stark erhShen, wahrend Natrium dieses herab- setzt. Die bier beschriebene Methode benutzt die 7-Spektrometrie zur zerstSrungs- freien Bestimmung. -- Ver/ahren. Die Proben mit maximal 250 mg wurden in der vertikalen r Saule des Reaktors des tIahn-Meitner-Instituts ffir Kern- forschung in Berlin bei einem FluI~ yon 2,9" 101~ n/cm2" sec einige Stunden be- strahlt. Die thermisehe Saule wurde deshalb als Bestrahlungsart gewah]t, weil bei der Bestrahlung im Reaktorcore infolge Kernreaktienen mit den sehnellen und epithermisehen Nentronen stSrende :Nuklide gebfldet werden. Das 7-Spektrum der bestrahlten Probe wurde mit einem 3 • inch-I~aJ(T])-Bohrlochkristall auf- genommen, der an einen 256-Kanal-VielkanalimpulshShenanalysator (Typ: Radia- tion Counter Laboratories) angeschlossen war. Zur Bestimmung des aus dem Na- trium der Probe fiber die Reaktion ~SNa (n,7) 2aNa gebildeten 2~/qa (tl/2 ~ 15 Std) dienten die ~-Linien mit 1,38 MeV bzw. 2,75 MeV, ffir die des fiber 8~C1 (n,7) asCl (tV~ ~-- 37,5 rain) gebildet 8sC1 die 2,16 N[eu 7-Linie. Der Na- bzw. C1-Gehalt wurde dutch Ausmessen der Flache unter den beiden Peaks bestimmt. Bei einer Re- strahlungszeit yon 30 Std, 5 Std Abk]ingzeit und 2 Std MeI~zeit lassen sich noch 0,01 ppm Na in 150 mg Se bestimmen. Da wegen der kurzen Halbwertszeit des ssC1 die Mel~zeit nicht genfigend lange ausgedehnt werden kann, ist bier eine Spektrensubtraktion zur Ausschaltung stSrender l~Iatrixeinfliisse nStig. Dazu werden zwei Proben -- eine sehr reine und eine Cl-dotierte -- bei gieichem l~eu- tronenflul~ im Abstand yon 15 rain die gleiche Zeit bei gleichem Flul~ bestrahlt. Veto ersten Spektrum wird das negative Spektrum hergestellt und zu diesem nach 15 rain -- gleiche Zerfa]]szeit fiir beide Proben -- dasSpektrum der 2. Probe addiert, so dal~ im erhaltenen Differenzspektrum nut die 7-Linien des asC1 auf- treten. Durch eine derartige Manipulation wird allerdings der statistische Fehler stark erhSht, was die Empfindlichkeit wesentlieh herabsetzt. Bei einer Bestrahlungs- zeit yon 11/4 Std, einer Zerfallszeit yon 10 rain und einer Mel~zeit yon 9 rain lassen sich in 100 mg Selen noch 10 ppm Chlor nachweisen, was fiir die Praxis doch eine sehr kleine Nachweisgrenze darstellt. Das einzige starker stSrende Radionuldid mit 7-Energien oberhalb 0,4 MeV ist das fiber s2Se(n,F)saSe gebildete BaSe mit tv~

25 rain, doch ist seine Bfldungsrate info]ge geringer Isotopenh~ufigkei~ (9,19~ nnd kleinem Einfangsquerschnitt (4 rob) des 82Se relativ gering, was aueh fiir die stSrenden hohen y-Energien des s~Se gilt.

[1] Int. J. App1. Radiat. 16, 655--659 (1965). Physik. Inst., Teehn. Univ., Berlin, Hahn-Meitner-Institut ffir Kernforschung, Berlin. C. K~LL~

Die spektrographische Bestimmung yon Strontium und Rubidium in Glimmer und Alkali~eldspat wird yon A. A. MILLS [1] bei anediseher Verdampfung im Gleiehstromhogen vorgenommen. Die sauberen Mineralprohen werden gemahlen und gesiebt. Ein Anteil mit der KorngrSi~e 40--80 mesh wird mit entionisiertem Wasser