Über die Isolierung und quantitative Bestimmung von 14 öllöslichen Farbstoffen

176 Bericht: Spezielle analytische Methoden

~ber die Isolierung und quantitative Bestimmung yon 14 5116slichen Farb- stotfen~ yon denen nur 4 zur F~rbung von Lebensmitteln zugelassen sind, wah- rend weitere 5 zur F~rbung yon Arzneimitteln und Cosmctica benutzt werden dfirfen, berichtct I~. S. SILK 1. Zur Extraktion der Farbstoffe aus Lebensraitteln wie Olen, Baclcfetten, Butter, Margarine und Backwaren rait n-Pentan (odor n-Hexan) werden Vorschriften gegcben. Die Isolicrung effolgt durch Chroraatographie an einer S~ule rait aktiviertem A120 ~. Die Farbstoffe werden mit einer Mischung yon 95~ Alkohol und Chloroform (1 -t- 3) eluiert und in n-Pentan gelSst auf einc S~ule rait 500/o Sea Sorh 43 ~uf Celite 545 gegeben und ebenso cluiert. Zur Tren- hung dient die Papierchroraatographie, bei der das Papier mit einer 5~ ~therischen SojabohnenSll5sung vorbehandelt wird. Man l~2t ehloroforraige L5- sungcn bekannter Farbstoffe raitlaufen. Entwickelt wird das Chroraatograrara rait Aceton-Wasser (3-~ 1) fiir 4--16 Std. Die Vergleichschroraatograrame gestatten eine ann~hcrnde Identifizierung. Zur besseren Auftrennung dient eine weitere S~ulenchroraatographie, wobei das Ctlromatographierraittel (Celite 545 rait Dichlor- diraethylsilan) rait 5~ ~therischer SojabohnenSllSsung vorbehandelt werden rau$. Das Herausi5sen der einzelnen Farbstoffe wird rait wechse]nden Mengen verschieden starker Aceton-Wasserraischungen vorgenomraen. Die Mengenverh~lt- nisse sind eincr Tabelle zu entnehmen. Schliel~lich werden die Farbcn in chloro- forraiger LSsung spektrophotoraetriert. Es wurden so etwa 96o/0 dcr Farbstoffe wiedergefunden.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 42, 427--430 (1959). Food a. Drug Adrain., Washington, D.C. (USA). B. ROSSMA~

2. A n a l y s t y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d n s t r i e , d e s H a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r t s c h ~ f t

Atmospl~risehe Luft. Die 2estimmung yon Schwefelspuren in kleinen Luft- mengen ffihrte H. ZIMh~ERlY[ANN 1 nach der tri~bungsphotoractrischen Sulfatraikro- bestiramung nach R. WICKBOLD 2 durch. Die Empfindiichkeit wird dureh Ver- kleinerung des Titrationsvoluraens auf das 200 fache erh5ht. Das kleine Volumcn yon 0,33 ral wird durch Verengung der Kfivettc auf 3 ram Breite bei 20 tara Schicht- dicke erreicht. Die Flfissigkeit steht dann 5 rata hoch. Bei Verwendung des Eppen- doff-Photoraeters raul~ der Lichtstrahl in der H5he auf etwa die Halfte, in der Breite etwas weniger cingeschr~nkt werden, darait der Lichtstrahl die Kfivette ungehindert passieren kann. Die Erapfindlichkeitsstufen des Ger~ts reichen bei Verwendung der Linie 546 ra# yell aus. Es k6nncn noch 0,5 #g S auf wenige Prozent genau bestimrat wcrden. Dutch Sulfatvorgabe yon 0,4 #g S, die sparer wieder abgezogen werden, kann 0,1 #g S his auf 10~ bestirarat werden.

1 Angew. Chem. 71, 336--339 (1959). Hygiene-Inst. des Ruhrgebictes, Gelsen- kirchen. -- ~ Angew. Chem. 6~, 159 (1953); 69, 530 (1957); vgl. diese Z. 144, 381 (1955) ; 161, 377 (1958). I~ILD]~GARD ~)LUSKAL

Zur spektralphotometrischen Bestimmuug yon Sehwefelwasserstoff und Schwefel. kohleustoff in Luft haben E. GEmER, H. ~oBs und P. HALASZ 1 eine Mcthodc aus- gearbcitet, die es gestattet, beide Stoffe nebeneinander zu bestimmcn. Man absor- biert in raethylalkoholischer Kalil~uge, wobei sich Methylxanthogenat bzw. Sulfid bilden und photometriert bei 229 m# und bei 302 m/~. Der Extinktionskoeffizient des Methylxanthogenats betr~gt nach Messungen der Verff. in 0,i n b~atronlauge 16 500-- 16 760 (Amu~ 301,5 ra#), in 0,05 n Natronlauge 16 360-- 16 550 (Amax 301,5 m#), in 2 n Natronlauge 16560--16590 (Zmax 301,5) in Wasser 16360--16500