Über ein Verfahren zur Bestimmung von Verunreinigungen in reinem Zirkonium nach einer...

2. Analyse yon l~/Iaterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 397

{Jber ein Veffahren zur Bestimmung yon Verunreinigungen in reinem Zirkonium naeh einer ~eutronenaktivierungsanalyse berichten E. P. Mm~o~s~ und P. AL- ]~n~ [1]. Das eine Woche bei 1. 1012--2 �9 10 ~a n/cm~" see im Reaktor EL 2 in Saelay bestrahlte Zirkonium wird in einer Misehung :Flul~s~ure ~- 0,25 n Salpeters~Lure und anschlie~end in einer Mischung ~lui~si~ure -~ konz. Salpeters~ure (1:1) aufgelSst (3 ml Si~ure fiir 100--200 rag). Zur Abtrennung der zu untersuchenden Verunreinigungen werden die Ionenaustauschchromatographie mit einem Dowex-1 Austauscher, ]~xtraktions- und Elektrolyseverfahren sowie F~llungsreaktionen nach Zusatz entsprechender Mengen Tr~ger benutzt, wobei als erste Trennungen stets Gruppentrennungen angewandt werden. Die Identifizierung erfolgt bei y-Strahlern durch y-Spektrometrie, bei reinen fl--aktiven Nuldiden dutch Bestimmung der fl-- Maximalenergie. Zur quantitativen Bestimmung werden die rein abgetrennten Proben ausgez~hlt. ]:)as hier angegebene Verfahren gestattet es, 49 Elemente -- mit den Lunthanidenelementen als eine Elementgruppe -- in einer Probe yon 1 g zu bestimmen. Einzelheiten dazu mSge man dem Trennsehema im Original ent- nehmen. ~fir reines ,,Van Arkel"-Zirkonium wurden z.B. s Werte gefunden (in ppm): As, Sb, ]-Ig, Sc: 10-~--10-~; Mo, W, Mn, Zn, Cd, P, Na: 10-~--10-2; Cu, Ag, An, Cr, Ni, Co: 1--10-~; Fe: 5,5 und S 7--10. In zonengeschmolzenem Zirkonium sind die Veruareinigungen um den Faktor 2--10 geringer. [1] Bull. Soe. Chim. France 1965, 553--561. Centre d'Etudes des Chimie M~tall- urgique, Vitry (Frankreich). C. K ~ L ~

Zur zerstiirungsfreien Bestimmung kleiner Kupfergehalte in Wismut verwenden J. I. K ~ , A. SrE~CK~ und J. HOSTV, [1] die Neutronenaktivierung mit anschlie/3ender y,7-Koinzldenzmessung. Durch Verwendung zweier~ auf 0,51 MeV eingeste]lter Ein- kanal-y-Spektrometer mit einer Koinzidenzzeit yon 0,1 ~sec werden die stSrenden Koinzidenzen aus der Bremsstrah]ung des Wismuts praktiseh vollst~ndig ausgeschal- tet. Bei einer Probeneinwaage yon i g und einer 12 Std ]angen Bestrahlung bei einem Neutronenflu~ von 8-1011n �9 cm -2. see -1 betr~gt die Nachweisgrenze f'fir Kupfer etwa 0,05 ppb; Geha]te an Au, Ag, As und Sb in der gleichen GrS~enordnung wie der Cu-Gehalt stSren die Bestimmung nicht. Ffir einen Cu-Geha]t von 38 ppm betr~gt die relative Standardabweichung 2,1 ~ Die mit der besehriebenen Methode erhaltenen Ergebnisse stimmen gut mit denen photometrischer Bestimmungen sowie mit denen yon Neutronenaktivierungsanalysen mit chemischer Trennung fiberein. [1] Anal. Chim. Acta 33, 123--130 (1965). Inst. Analyt. Chem., Univ. Ghent (Bel- glen). K.H. IN~EB

~ber die Bestimmung yon Verunreinigungen in 5Tiob und Tantal mit Hilie der Aktivierungsanalyse berichten G. AvBow~, F. DUGAIN und J. LAV~LOC~v [1]. Das Verfahren beruht weitgehend auf der se]ektiven Adsorption und Desorption an Anionen- und Kationenaustausehern, die Identifizierung und quantitative Bestim- mung der Verunreinigungen erfolgte fast ausschliel31ich durch y-Spektroskopie. -- Ver/ahren. Die bei 10 la n/cm 2. sec einige Tage bestrah]te Metallprobe wird in Flu~s~ure ~- Salpeters~ure (3 ~ 1), eine Oxidprobe dagegen in einer Mischung glei- cher Teile FluI3- ~- Salpeter- ~ Salzs~ure gelSst, zur Trockne gedampft, mit konz. Flul~s~ure aufgenommen und nach einigen Minuten derart verdiinnt, daf~ eine End- 15sung von 100 mg krb bzw. Ta pro 20 ml LSsung in 2 n FluBs~ure entsteht. Gibt man diese LSsung auf eine mit Dowex 1 geffillte Ionenaustauschs~ule, die mit Wasser, 8 n Salzs~ure, Wasser, 8 n Salzs~ure und seh]iel~lich 2 n Fluf~s~ure gewaschen worden ist, so werden Hf, Zr, Ag, Pa, Sc, SE, W, Sn, 3~o, ~Tb, Hg, Ta, Re, Au adsorbiert. Die ersten 6 Elemente werden bei der Elution mit 9 n Salzs[iure 0,004 n F]ul~s~ure als Gruppe zuerst desorbiert und dieses Eluat auf eine Dowex 50-