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2. Qualitative und quantitative Analyse 303
mit 0,02 Mol SuIton versetzt uud 2 Std bei Raumtemperatm" stehen gelassen. Man setzt 5--10 ml troekenen _~ther hinzu, filtriert die Kristalle ab und 15st aus 20 ml heil3em abs. ~_thanol urn. Derivate yon Hydroxyaminen miissen bis zu 10real umgel5st werden. Falls man auf diese Weise kein festes Addukt erh~lt, beniitzt man Ms LSsungsmittel ein Gemisch yon J~ther-Acegonitril oder Nitromethan (2:1), kocht 1 Std am Riiekfiul~ und 15st aus _~thylacetat urn. Der Schmelzptmkt der Addukte liegt um 200 ~ C (ausfiihrliehe Tabelle ira Original).
Anal. Chem. ~7, 156--158 (1965). Rochester Insti tute of Technology, Rochester, N. Y. (USA). G. K A ~ z
t~ber das Siehtbarmaehen yon Amiden auf Papierehromatogrammen berichten J . G. ROBE~TSON und G. W. BUTLEI~ 1. Verff. modifiziercn die yon S. SoLowAY und A. LIPSC~TZ ~ fiir Amide uad Nitrite angegebene geaktion. -- Aus]~hrung. Man bespriihg das Papier mit einer gesiitt. L5sung yon Hydroxylaminhydroehlorid in Methanol, trocknet gleiehzeitig mit einem heiBen Luftstrom uud wiederholt den Vorgang. Naeh 20 rain langem Troeknen bei 100~ bespriiht man fein mit einer l~ L5sung yon Eisen(III)-chloridhexahydrat in _~th~nol. Bei positivem Aus- fall entsgeht ein mehrere Stunden siehtbarer roger Fleck. 50 ~g Asparagin, Glutamin, Nicotins~ureamid und Isobutyramid sind so naehweisbar. Allantoin und Citrullin reagieren nicht, wogegen Harnstoff einen sclmell verschwindenden blauen Fleck verursaeht. Einige organische SEuren und AminosEuren geben sehwach positive Reaktion daher mug man authentisehe Proben mitlaufen lassen. Die Cyanoglueoside Linamarin und LotaustrMin reagieren wegen ihrer Nitrilgruppe positiv.
1 j . Chromatog. 13, 262 (1964). Plant Chem. Div., D. S. I. R., PMmerstone North (Neusedand). -- 2 Anal. Chem. 24, 898 (1952) ; vgl. diese Z. 141, 154 (1954).
E. Mi~LLE~, Wiirzburg
0 b e t eine gasvolumetrlsehe galbmlkroinethode zur Best immung der Itydrazin- gruppierung Ms be nach Oxyd~tion organischer Hydrazinderivate mit Chrom- sEure beriehten P. K o z ~ , VL. Nov~K, A. Lc~KoYA, ZI). BOHi6KOV~ und M. JT:- RE6EKL ES handelt sich um aromatische tIydrazine, Carbons$urehydrazide und substituierte Hydrazone; yon der Untersuehung ausgesehlossen sind aromatisohe ttydrazoverbindungen, die im sauren Medium eine Benzidinumlagerung eingeheu. Bezfiglieh der Reagentien und verwendeten Apparatur wird auf eine friihere Arbeit 2 verwiesen, nur wird bei der Bestimmung des Hydrazinstickstoffs anstelle des Dewar-Gef~Bes mit Troekeneis ein App~rat nach M. HOC~E~EGGE~ a MS Kohlen- dioxidquelle verwendet.
Mikroehim. Acta 1964, 341--348. Inst. anal. Chem., Chemisoh-Teehnol. Hoehseh. Pardubice (CSSR). -- 2 KOZ~K, P., VL. NOVAK, ZD. BOttK~KOV.~ u. M. JUI~E(~EK: Mikrochim. Acta 1968, 643; vg]. diese Z. 208, 453 (1965). -- 3 Mikrochim. Acta 1961, 431; vgl. diese Z. 187, 196 (1962). I. BAUE~
Eine ehemische Methode zur Analyse yon Nitroalkanen beschreibt G. BovaJoL 1. Sie beruht auf der bei Zimmertemperatur rasch verlaufenden Reak- tion der untersuchten Nitroalkane: Nitromethan (NM), Nitroitthan (N-~), 1-Nitro- propan (NP-1) und 2-Nitropropan (NP-2) mig einer w ~ r i g e n 150/oigen FormMdehyd- Standardl5sung (FA). Ein zugegebener ?2berschul~ FA wird an Natriumsulfit gebunden und die dabei freiwerdende Natronlauge mit Schwefelsi~ure bei ca. 0~ gegen Thymolphghalein titriert. Aus dem FA-Verbrauch errechnet sieh der Anteil an Nitroalkanen. Den Reaktionen entsprechend binden je Mol N ~ = 3 Mol FA; N ~ ~ 2 I~A; NP-1 ~ 2 F A u n d IqP-2 ~ 1 FA. Ein d~raus abzuteitender FA- Index berechnet sich naeh: mg FA/g Substanz. Er betr~gt fiir ~rl~I ~ 1475, N-~ =
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