Über Identitätsreaktionen und Gehaltsbestimmungen von Coffea-Urtinktur HAB

3. Anf Pharmazie beztigliehe. 307

Reagens. 0,05 m Mercuriacetatl6sung: 16 g Quecksilber(II)-acetat (p. a.) warden in einer Mischung yon 600 ml Wasser und 5 ml Eisessig gelSst und nach dem Fil- trieren auf 1000 ml aafgeftillt, oder 12 g rotes Mereurioxyd werden 10 rain in einer Mischung yon 10 g Eisessig und 200 ml Wasser gekocht. Die abgekiihlte und durch ein doppeltes Filter filtrierte LSsung wird auf 1000 ml aufgeftillt. Die LSsung wird gegen 0,1 n NH4SCN-LSsnng [Eisen(III)-sMz als Indicator] eingestellt. - - Aus- ]iZhrung. 0,3--0,4 g Thiouraeil oder Methylthiouraeil, oder 0,35--0,45 g Propyl- thiouraeil werden unter Erwgrmen in 50 ml verdtinnter, etwa 0,4~oiger Natronlange gel6st 1. Naeh Zusatz yon 10 g Natriumaeetat stellt man mit Essigsgure laekmus- saner, gibt 1 ml 0,5~ alkoholische DiphenylcarbazonlSsnng hinzu and titriert mit 0,05 m Mereuriaeetatl6sung, bis dis rosaviolette Farbe 2--3 min bestehen bleibt. 1 ml 0,05 m (CH3C00)2 t tg = 0,01282 g Thiouraeil -- 0,01422 g Methylthiouracil = 0,01702 g Propylthiouraeil. Stgrke, Saceharose, Gummiarabicum, Kaolin, Calcium- earbonat, Stearinsgure und Magnesinmstearat stSren die Bestimmung nieht. Lac- tose verursaeht beim Koehen mit verdiinnter Natrontauge eine Getbfgrbung. Bei Anwesenheit dieser Substanz koeht man die Einwaage zun&ehst 2--3 rain in 200 ml Wasser, l~gt auf 70 ~ C abkfihlen und gibt erst dann 50 ml verdiinnte Natronlauge hinzu. H, SI~xI~LlCm

Uber Identit~itsreaMionen und Gehaltsbestimmungen yon (~offea-Urtinktur HAB berichtet ill. SCHINDLER 2. Da es sieh meist um bekannte Verfahren handelt, sei auf das Original verwiesen. H. S:pEI~LIC]Z.

Isonicotins~iurehyeh'azid. Zur Analytik des Isonicotinsgurehydrazids (INH) maehen K. G ~ I . ~ A ~ D ~ und G. F. R~I~GI~CK 3 unter anderem folgende Angaben: Sehmelzpunkt (naeh KOFLER) der aus Athanol umkristallisierten Substanz : 168 bis 169 ~ C (naeh Angaben yon Bayer, Leverkusen: 172--173 ~ C). LSslieh in Wasser zu 13% bei 22 ~ C, zu 25% bei 37 ~ C, ferner in ~thanol und Methanol. Erkennungs- reaktionen: Die Diazoverbindung des INH gibt bei Kupplung mit ~-Naphthol einen gelben Farbstoff. INI t gibt eine positive Isonitrilreaktion, eine gelbliehgriine Fs mit Vanillin-Salzs/~ure und eine rotbraune bis dunkelbraune F~rbung beim Vermisehen der methanolisehen L6sung mit wenig 2~oiger Dimethylaminobenzal- dehydlSsung und Salzsaure. Die letztgenannte t~eaktion eignet sieh zur quantita- riven Bestimmung des INH. H. Sl~l~Lmm

V. MOlWiImo und S. GARATTII~I ~ untersuehten eine Reihe yon Nachweis- und Bestimmungsmethoden von lsonicotinsiiurehydrazid. Bei der ]odometrischen Bestim. mung mtissen die jodverbrauehenden Substanzen des IIarns beriieksiehtigt werden. Dies kann mit Hilfe eines Kationaustauseherharzes in leieht alkalisehem Milieu gesehehen, das nut I N H v511ig zuriickhMt. Aus der Differenz des Jodverbrauehs vor nnd nach dem Filtrieren des Hams errechnet man die INH-Menge. Ni t Dini- trochlorbenzol kann man 2/~g INt I /ml naehweisen. Die l~eaktion erfolgt bereits in der K~lte, w/~hrend die Isonicotins~ure die Reaktion nicht gibt und Nicotins~ure and Nieotins~nreamid dies nur in der W/~rme tun. Die ~e~Iction mit CNBr ist ffir INI t weniger spezifiseh, da sie aueh bei Isonieotins/~nre und anderen Pyridinderi- vaten auftritt. Man ftihrt die Reaktion in der KMte aus and kann etwal0 #g INH/ ml erfassen. H. t0R~u

1 Bei der Untersuehung yon Table,ten koeht man die Misehung etwa 2 min. 2 Arzneimittel-Forseh. 8, 47--50 (1953). Wissenseh. Abt. d. 1%. Dr. Willmar

Sehwabe, Karlsruhe. 3 Arzneimittel-Forseh. 8, 45--47 (1953). Inst. Pharm. u. Lebensmittelehem.,

Freie Univ., Berlin. Boll. See. ital. Biol. sperim. 28, 388 390 (1952). Univ. Mailand (ttatien).

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