3. Anf Pharmazie beztigliehe. 307 Reagens. 0,05 m Mercuriacetatl6sung: 16 g Quecksilber(II)-acetat (p. a.) warden in einer Mischung yon 600 ml Wasser und 5 ml Eisessig gelSst und nach dem Fil- trieren auf 1000 ml aafgeftillt, oder 12 g rotes Mereurioxyd werden 10 rain in einer Mischung yon 10 g Eisessig und 200 ml Wasser gekocht. Die abgekiihlte und durch ein doppeltes Filter filtrierte LSsung wird auf 1000 ml aufgeftillt. Die LSsung wird gegen 0,1 n NH4SCN-LSsnng [Eisen(III)-sMz als Indicator] eingestellt. -- Aus- ]iZhrung. 0,3--0,4 g Thiouraeil oder Methylthiouraeil, oder 0,35--0,45 g Propyl- thiouraeil werden unter Erwgrmen in 50 ml verdtinnter, etwa 0,4~oiger Natronlange gel6st 1. Naeh Zusatz yon 10 g Natriumaeetat stellt man mit Essigsgure laekmus- saner, gibt 1 ml 0,5~ alkoholische DiphenylcarbazonlSsnng hinzu and titriert mit 0,05 m Mereuriaeetatl6sung, bis dis rosaviolette Farbe 2--3 min bestehen bleibt. 1 ml 0,05 m (CH3C00)2 ttg = 0,01282 g Thiouraeil -- 0,01422 g Methylthiouracil = 0,01702 g Propylthiouraeil. Stgrke, Saceharose, Gummiarabicum, Kaolin, Calcium- earbonat, Stearinsgure und Magnesinmstearat stSren die Bestimmung nieht. Lac- tose verursaeht beim Koehen mit verdiinnter Natrontauge eine Getbfgrbung. Bei Anwesenheit dieser Substanz koeht man die Einwaage zun&ehst 2--3 rain in 200 ml Wasser, l~gt auf 70 ~ C abkfihlen und gibt erst dann 50 ml verdiinnte Natronlauge hinzu. H, SI~xI~LlCm Uber Identit~itsreaMionen und Gehaltsbestimmungen yon (~offea-Urtinktur HAB berichtet ill. SCHINDLER 2. Da es sieh meist um bekannte Verfahren handelt, sei auf das Original verwiesen. H. S:pEI~LIC]Z. Isonicotins~iurehyeh'azid. Zur Analytik des Isonicotinsgurehydrazids (INH) maehen K. G~I.~A~D~ und G. F. R~I~GI~CK 3 unter anderem folgende Angaben: Sehmelzpunkt (naeh KOFLER) der aus Athanol umkristallisierten Substanz : 168 bis 169 ~ C (naeh Angaben yon Bayer, Leverkusen: 172--173 ~ C). LSslieh in Wasser zu 13% bei 22 ~ C, zu 25% bei 37 ~ C, ferner in ~thanol und Methanol. Erkennungs- reaktionen: Die Diazoverbindung des INH gibt bei Kupplung mit ~-Naphthol einen gelben Farbstoff. INIt gibt eine positive Isonitrilreaktion, eine gelbliehgriine Fs mit Vanillin-Salzs/~ure und eine rotbraune bis dunkelbraune F~rbung beim Vermisehen der methanolisehen L6sung mit wenig 2~oiger Dimethylaminobenzal- dehydlSsung und Salzsaure. Die letztgenannte t~eaktion eignet sieh zur quantita- riven Bestimmung des INH. H. Sl~l~Lmm V. MOlWiImo und S. GARATTII~I ~ untersuehten eine Reihe yon Nachweis- und Bestimmungsmethoden von lsonicotinsiiurehydrazid. Bei der ]odometrischen Bestim. mung mtissen die jodverbrauehenden Substanzen des IIarns beriieksiehtigt werden. Dies kann mit Hilfe eines Kationaustauseherharzes in leieht alkalisehem Milieu gesehehen, das nut INH v511ig zuriickhMt. Aus der Differenz des Jodverbrauehs vor nnd nach dem Filtrieren des Hams errechnet man die INH-Menge. Nit Dini- trochlorbenzol kann man 2/~g INtI/ml naehweisen. Die l~eaktion erfolgt bereits in der K~lte, w/~hrend die Isonicotins~ure die Reaktion nicht gibt und Nicotins~ure and Nieotins~nreamid dies nur in der W/~rme tun. Die ~e~Iction mit CNBr ist ffir INIt weniger spezifiseh, da sie aueh bei Isonieotins/~nre und anderen Pyridinderi- vaten auftritt. Man ftihrt die Reaktion in der KMte aus and kann etwal0 #g INH/ ml erfassen. H. t0R~u 1 Bei der Untersuehung yon Table,ten koeht man die Misehung etwa 2 min. 2 Arzneimittel-Forseh. 8, 47--50 (1953). Wissenseh. Abt. d. 1%. Dr. Willmar Sehwabe, Karlsruhe. 3 Arzneimittel-Forseh. 8, 45--47 (1953). Inst. Pharm. u. Lebensmittelehem., Freie Univ., Berlin. Boll. See. ital. Biol. sperim. 28, 388 390 (1952). Univ. Mailand (ttatien). 20*

Über Identitätsreaktionen und Gehaltsbestimmungen von Coffea-Urtinktur HAB

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3. Anf Pharmazie beztigliehe. 307

Reagens. 0,05 m Mercuriacetatl6sung: 16 g Quecksilber(II)-acetat (p. a.) warden in einer Mischung yon 600 ml Wasser und 5 ml Eisessig gelSst und nach dem Fil- trieren auf 1000 ml aafgeftillt, oder 12 g rotes Mereurioxyd werden 10 rain in einer Mischung yon 10 g Eisessig und 200 ml Wasser gekocht. Die abgekiihlte und durch ein doppeltes Filter filtrierte LSsung wird auf 1000 ml aufgeftillt. Die LSsung wird gegen 0,1 n NH4SCN-LSsnng [Eisen(III)-sMz als Indicator] eingestellt. - - Aus- ]iZhrung. 0,3--0,4 g Thiouraeil oder Methylthiouraeil, oder 0,35--0,45 g Propyl- thiouraeil werden unter Erwgrmen in 50 ml verdtinnter, etwa 0,4~oiger Natronlange gel6st 1. Naeh Zusatz yon 10 g Natriumaeetat stellt man mit Essigsgure laekmus- saner, gibt 1 ml 0,5~ alkoholische DiphenylcarbazonlSsnng hinzu and titriert mit 0,05 m Mereuriaeetatl6sung, bis dis rosaviolette Farbe 2--3 min bestehen bleibt. 1 ml 0,05 m (CH3C00)2 t tg = 0,01282 g Thiouraeil -- 0,01422 g Methylthiouracil = 0,01702 g Propylthiouraeil. Stgrke, Saceharose, Gummiarabicum, Kaolin, Calcium- earbonat, Stearinsgure und Magnesinmstearat stSren die Bestimmung nieht. Lac- tose verursaeht beim Koehen mit verdiinnter Natrontauge eine Getbfgrbung. Bei Anwesenheit dieser Substanz koeht man die Einwaage zun&ehst 2--3 rain in 200 ml Wasser, l~gt auf 70 ~ C abkfihlen und gibt erst dann 50 ml verdiinnte Natronlauge hinzu. H, SI~xI~LlCm

Uber Identit~itsreaMionen und Gehaltsbestimmungen yon (~offea-Urtinktur HAB berichtet ill. SCHINDLER 2. Da es sieh meist um bekannte Verfahren handelt, sei auf das Original verwiesen. H. S:pEI~LIC]Z.

Isonicotins~iurehyeh'azid. Zur Analytik des Isonicotinsgurehydrazids (INH) maehen K. G ~ I . ~ A ~ D ~ und G. F. R~I~GI~CK 3 unter anderem folgende Angaben: Sehmelzpunkt (naeh KOFLER) der aus Athanol umkristallisierten Substanz : 168 bis 169 ~ C (naeh Angaben yon Bayer, Leverkusen: 172--173 ~ C). LSslieh in Wasser zu 13% bei 22 ~ C, zu 25% bei 37 ~ C, ferner in ~thanol und Methanol. Erkennungs- reaktionen: Die Diazoverbindung des INH gibt bei Kupplung mit ~-Naphthol einen gelben Farbstoff. INI t gibt eine positive Isonitrilreaktion, eine gelbliehgriine Fs mit Vanillin-Salzs/~ure und eine rotbraune bis dunkelbraune F~rbung beim Vermisehen der methanolisehen L6sung mit wenig 2~oiger Dimethylaminobenzal- dehydlSsung und Salzsaure. Die letztgenannte t~eaktion eignet sieh zur quantita- riven Bestimmung des INH. H. Sl~l~Lmm

V. MOlWiImo und S. GARATTII~I ~ untersuehten eine Reihe yon Nachweis- und Bestimmungsmethoden von lsonicotinsiiurehydrazid. Bei der ]odometrischen Bestim. mung mtissen die jodverbrauehenden Substanzen des IIarns beriieksiehtigt werden. Dies kann mit Hilfe eines Kationaustauseherharzes in leieht alkalisehem Milieu gesehehen, das nut I N H v511ig zuriickhMt. Aus der Differenz des Jodverbrauehs vor nnd nach dem Filtrieren des Hams errechnet man die INH-Menge. Ni t Dini- trochlorbenzol kann man 2/~g INt I /ml naehweisen. Die l~eaktion erfolgt bereits in der K~lte, w/~hrend die Isonicotins~ure die Reaktion nicht gibt und Nicotins~ure and Nieotins~nreamid dies nur in der W/~rme tun. Die ~e~Iction mit CNBr ist ffir INI t weniger spezifiseh, da sie aueh bei Isonieotins/~nre und anderen Pyridinderi- vaten auftritt. Man ftihrt die Reaktion in der KMte aus and kann etwal0 #g INH/ ml erfassen. H. t0R~u

1 Bei der Untersuehung yon Table,ten koeht man die Misehung etwa 2 min. 2 Arzneimittel-Forseh. 8, 47--50 (1953). Wissenseh. Abt. d. 1%. Dr. Willmar

Sehwabe, Karlsruhe. 3 Arzneimittel-Forseh. 8, 45--47 (1953). Inst. Pharm. u. Lebensmittelehem.,

Freie Univ., Berlin. Boll. See. ital. Biol. sperim. 28, 388 390 (1952). Univ. Mailand (ttatien).

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