Überführung von Blausäure in Rhodanid

278 Bericht: Chemisehe Anal~Tse anorganischer Stoffe:

Stiekoxyde. L .W. M a r r i s o n 1) hat die Reaktion nach It . M o l i s c h 2) zum Nachweis yon Stickoxyden in Sehwefels~ure benutzt, wobei er durch einen Zusatz yon Rohrzucker die Empfindlichkeit der Reaktion so weir erhSht, dal] dieselbe yon ihm mit 1 : t Million angegeben wird. Man mischt dazu I c c m einer i~oigen w~l~rigen Rohrzucker]Ssung mit 0,5 c c m einer 5~oigen alkoholischen a-NaphthollSsung and schiehtet das Reagens fiber 2 c c m Schwefelsaure; dabei entsteht normalerweise ein violetter Ring, w~hrend bei Anwesenheit yon 5 : 1 Million Stickoxyden sieh die S~ure grfin f~rbt und bei 0,06% die obere Schieht eine gelbe Farbe annimmt. In gleieher Art wirken auch Nitrite, wenn man 2 c c m der nitrithaltigen LSsung mit dam Reagens mischt und fiber Sehwefelsgure schichtet.

StSrend auf den Ausfall der Reaktion wirken zweiwertiges Eisen, sowie Chromate und Molybdansgure. Um Schwefelsaure nitritfrei zu erhalten, leitet man 24--36 Stunden Luft dureh dieselbe.

W. D e h i o . Zum Naehweis yon Persulfaten empfiehlt G. D en ig~s 3) die bekannte

Manganreaktion yon H. M a r s h a l l a) bei Gegenwart eines Silbersalzes. Setzt man zu einigen cg der zu prfifenden Substanz 5 c c m der nac~- stehenden ReagenslSsung, koeht auf und li~l~t ~ Minute stehen, so t r i t t die eharakteristische Permanganatfarbe auf. Reagens: 2 c c m einer 0,4%igen LSsung yon KM~04.7 H20, 2 c c m einer 3%igen AgNO~- LSsung, 50 c c m Wasser und 5 c c m k o n z . Sehwefelsaure werden gemischt und auf 100 c c m aufgeffillt. W. F r e s e n i u s .

Die ~berfiihrung yon Blausiiure in Rhodanid kann naeh L. R o s e n - t h a l e r 5) ausgeffihrt werden durch 2 Minuten langes Koehen der zu untersuehenden LSsung mit etwas kolloidem Schwefel und so vie1 Natron- lauge, dal~ die Flfissigkeit beim Koehen gelb wird. S~uert man nach dem Abkfihlen mit Salpeters~ure an, so erh~lt man mit Ferrisulfat Rot- f~rbung. W. F r e s e n i u s .

0rganische Reagenzien in der qualitativen Analyse anorganischer Stoffe sind neuerdings wieder yon versehiedenen Seiten vorgesch]agen worden.

G. D e n i g 6 s 6) empfiehlt das Formaldoxim als empfindliehes Reagens auf die Metalle der Eisengruppe speziell auf Mangan.

Das Reagens ist seinerzeit yon A. B a c h 7) zum Naehweis kleiner Kupfermengen angegeben worden, abet wenig in Aufnahme gekommen, vielleicht well die Reaktion n u r in sehr verdfinnten LSsungen eintritt, vielleieht well sie eine vorherige Abseheidung der Metalle der Eisengruppe erfordert. Zur Kupferreaktion bemerkt D e n i g ~ s , dab sie in der Kglte langsam, beim Eintauchen in siedendes Wasser in den unteren Teilen des Reagensglases verblagt, nur an der Oberfli~ehe bestehen bleibend. Beim Durehsehfitteln mit Luft erseheint die violette Farbe wieder.

1) Journ. Soc. Chem. Ind. 51, t10 T (1932). -- e) Vergl. diese Ztsehrfg. 26, 369 (t887). -- a) Bull. Tray. Soc. Pharm. Bordeaux 71, : l l0 (1933); durch Chem. Zentrb!. 104, II , ~1556 (1933). -- 4) Vergl. diese Ztschrft. 43, 418 (1904). -- 5) Pharm. Zentralhalle 74, 289 (~933). -- 6) Bull. Trav. Soc. Pharm. Bordeaux 70, ~0t (:t932). -- v) Vergl. diese Ztschrft. 40, 459 (190t)