Uran, Vanadium. Molybdän und Wolfram

202 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

U/ml (Grenzverdiinnung 1:105). Das Maximum der Farbentwicklung liegt bei p~ 4,5--5,5. Der gef/~rbte Komplex enthMt Uran und Ferron im MolverhMtnis 1:2 (bestimmt nach JOB). -- Die Reaktion besitzt jedoeh kein grSf]eres Interesse, da Ferron allein, wie such die Verbindung Uran--Ferron, bei 360 m# ebenfalls ein Absorptionsmaximum aufweist. Die Verbindung U-Ferron absorbiert zwar zusgtzlieh erheblich bei 430--600 m# (Maximum bei 520 m/~), jedoeh absorbiert die Verbindung Fe- -Fer ron gleiehfalls maximal bei 360 m s, und zwar st/~rker als die U--Ferronverbindung, und besitzt augerdem ein zusgtzliehes Absorptions- maximum bei 600 m/~. Die gleiehe Lage der ]~[axima wird naeh V. I. Kuzzc~cov 2 durch Auftreten einer innermolekularen Dissoziation gedeutet. Fe wirkt chromo- phor st/~rker als Uran.

1 2. anal. Chim. 18, 494--495 (1958) [t~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) -- 2 2. ob~5. Chim. 20, 807 (1950). A.v . WILP~RT

2gachweis des Uranylions. Mit Hilfe des nachstehend beschriebenen Verfahrens kann man naeh S. P. 05rosovA und V. E. DMrTRIEV 1 10 -5 g/ml Uran (Grenz- verdfinnung 1:100000) neben grof]en Mengen Mg, Zn, Ni, Co, A1, CrIII, FelII, Ce, Pb, Cu, Cd, Be, Ti, Zr, T1, VV, MoVI, WVI nachweisen. -- Ausfiihrung. Man setzt zu 2--3 ml der Priifl6sung ein gleiches Volumen an 10~ )[DTA-LSsung (um die Mehrzahl der Ionen in L6sung zu halten), ferner konz. Ammoniak bis zum deutlich wahrnehmbaren Gerueh. Falls dabei kein Niedersehlag entsteht, ffigt man ein wenig Berylliumsalz als Kollektor hinzu, siedet 2--3 rain und filtriert. Der Niedersehlag kann neben Ammoniumdiuranat die Itydroxyde yon Be, Ti, Sb und zum Teil Mn enthalten; man w/~seht ihn mit heigem Wasser, bis die dureh- gehende LSsung vSllig farblos ist, und 10st ihn vom Tilter mit heil3er 100/0iger Soda- oder besser AmmoniumcarbonatlSsung (2--3 ml, 2 - -3mal dieselbe LSsung hindurehlassend). Uran geht ins Filtrat fiber. Zu einem Tell des Filtrats setzt man 1 Tr. 30~ Wasserstoffperoxyd hinzu: sofortige Gelbf/irbung zeigt Uran an. Chrom kann aueh in L6sung gehen, die Gelbf/~rbung erfolgt jedoeh nieht sofort, so dab man U in Gegenwart yon 1000faehem Cr-Uberschuft naehweisen kann. Zu einer zweiten Portion der LSsung setzt man etwas feste Soda, 2--3 Tr. K4Fe(CN)6- LSsung und danaeh iibersehichtet man die LSsung mit 0,5 ml 2 n Salpeters~ure: ein brauner Ring zeigt Uran an.

1 ~. anal. Chim. 13, 503 (1958) [t~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Uraler Poly~echn. Kirov-lnst., Swerdlovsk. A.v. WILPERT

Uran, Vanadium, Molybdiin und Wolfram in geringen Mengen geben mit Tannin in einem bestimmten pH-Bereich F/~rbungen, die yon M. KIBO:KU und C. YOSltIMUtCA 1 zur photometrischen Bestimmung der Metalle herangezogen werden, wobei der Reagensiiberschug durch Extraktion mit Butanol oder Amylalkohol entfernt wird. Absorptionsmaximum, pH-Wert und Konzentrationsbereieh fiir das jeweilige Element sind: Utah, 400 m/~; PH 6,8, 10--50/~g/ml; Vanadium, 620 mtt, p~ 5,1, 7--30 #g/ml; Molybdiin, 370 m#, p~i 5,8, 18--56 ,ug/ml; Wolfram, 390 m/J, p~ 6,8, 14--55 #g/ml. Die Bestandigkeit yon Tannin ist pH-abh/ingig. In alkalischer LSsung zeigt sich durch rasehe Oxydation zunachst ein starker Anstieg der Extink- tion bei 480 m/~, die nach etwa 40 Std ihren HSchstwert erreicht. So]ehe oxydierte Tanninl6sung kann mit Zinkamalgam in 2 n Sehwefels/~ure regeneriert werden. Im sauren Medium ist die L6sung ziemlich stabil.

1 Jap. Analyst 7, 488--491 (1958) [J~paniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Univ. Kinki (Japan). E. BANKMANN