Vergleichende Untersuchungen zur quantitativen Bestimmung von Cyanid mit...

Mikroehimiea Aeta [Wien] 1972, 28--29 �9 by Springer-Verlag 1972

Vergleichende Untersuchungen zur quantitativen Bestimmung yon Cyanid mit Dimethylaminobenzylidenrhodanin bzw. nach

Liebig in Abwiissern yon Gaswerken ( K u r z e M i t t e i l u n g )

Yon tI. Thie lemann*

(Eingegangen am 29. M~rz 1971)

Fiir quantitative Cyanidbestimmungen in Gaswerksabwgssern und so- gar fiir gezielte Vorfluteruntersuchungen 1 empfiehlt sich die titrimetrische Bestimmung mit Dimethylaminobenzylidenrhodanin, so daB auf kolori- metrische Methoden nicht zuriickgegriffen werden mug 2-s. Bei allen Cyanidbestimmungen wnrde in der Art und Weise verfahren, dab 100 ml mit Natronlauge konservierte Gaswasserproben tropfenweise mit 10% iger Cadmiumsulfatl6sung versetzt wurden, um so den vorhandenen Schwefel- wasserstolf zu f/illen. Im iibrigen wurde nach der yon Gad und Schlichting angegebenen Vorschrift: gearbeitet. Eine Direktbestimmung yon Cyanid in Abw/issern bei Anwesenheit yon Phenolen (Schwefelwasserstoff darf selbstverst/~ndlich nicht vorhanden sein) ist ohne vorherige Destillation nicht empfehlenswert, da z .B. Phenol die Bestimmungsmethode st6rt, wie dies an Testl6sungen gezeigt wird (vgl. Tabelle 1). Dagegen be- einflnssen Halogen- bzw. Thiocyanationen die ]~estimmung nicht (vgl. Tabelle 2). In zahlreichen Ammoniakabwasserproben konnten Vergleichs- bestimmungen mit Dimethylaminobenzylidenrhodanin und nach der Bestimmungsmethode yon Liebig s durchgefiihrt werden, wobei fest- zustellen war, dM~ letztere Bestimmungsmethode bei Gaswerksabwgssern viel zu hohe Werte liefert 1.

Tabellel. C y a n i d b e s t i m m u n g mit D i m e t h y l a m i n o - b e n z y l i d e n r h o d a n i n bei Anwesenhe i t yon Pheno l

Einwaage Gefunden Zugabe yon Differenz KCN KCN Carbols//ure mg/l rag/1 rag/1 rag/1

1000,0 990,0 100,0 - - 10 1000,0 930,0 250,0 - - 70 1000,0 910,0 500,0 - - 90 1000,0 890,0 1000,0 - -110

* Dr. rer. nat. H. Thielemann, DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstral~e 10.

Thielemann : Untersuchungen zur quanti tat iven Bestimmung von Cyanid 29

Tabelle2. C y a n i d b e s t i m m u n g m i t D i m e ~ h y l a m i n o - b e n z y l i d e n r h o d a n i n be i A n w e s e n h e i t y o n N a B r , NaC1,

N a J , K S C N

Einwaage Gefunden Zugabe zur NaC1, NaBr, KCN KCN KCN- StamrnlSsung KSCN mg/l mg/l nag insges, rag/1

1000 1000,1 - - 1000 1000,1 100 100 1000 1000,1 250 350 1000 1000,1 500 850 1000 1000,1 500 1350 1000 1000,1 1000 2350 1000 1000,1 5000 7350

Literatur

1 H . T h i e l e m a n n , Diss. Math.-nat.-Fak. der Martin-Luther-Universit/it Halle-WRtenberg, 1966.

2 Deutsche Einheitsverfahren zur ~Tasseruntersuchung. Weinheim/Berg- stral3e: Verlag Chemie. 1960. D 13.

3 p . ~_ala tes ta und M . D u b i n e , tZicerca scient. 27, 3649 (1957). 4 A . A . S c h u l t , Z. analyt. Chem. 168, 65 (1958). 5 L . S . Ber/c und H . G. H i g h s o n , Analyst $8, 751 (1963). 6 K . Z d e n e k , Korose a Ockrana Materialu 1957, 1, 2, 26. 7 G. Gad und H. Sch l i ch t i ng , Ges.-Ing. 76, 373 (1955). s G.-O. ~Fiiiller, Prakt ikum der quanti tat iven chemischen Analyse, 2. Aufl.

Leipzig: S. ttirzel. 1952. S. 314.