Wasseruntersuchung

1964 2. Analyse v. 2~Iaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 453

erreieht, dab eine Aeetylen-Sauerstoff- oder eine Knallgasflamme mit einem Aerosol yon Calcium- oder Strontiumnitrat beschickt wird. Das Luft-~reongemiseh wird mit diesem Fliissigkeits-Salznebel in einer ~ischkammer zusammengebracht nnd darm gemeinsam tangentiell dem Brelmer so zugeffihrt, dag er spiralfSrmig mit den Flammengasen hoehsteigt und in die Verbrermnngszone gelangt. Die Naehweis- grenze mit dieser Anordnnng, bei der das Linie/Untergrundverhgltnis den Werg 0,3 hat, liegt bei 47 #g Fluor/1 Luft.

Spectrochim. Acta (London) 19, 1--6 (1963). Defence Standards Labs., Melbourne (Australien). -- ~ Spectrochim. Acta (London) 19, 17--23 (1963). Defenee Standards Labs., Melbourne (AustrMien). J . YA~ CALKE~

Die Bestimmunff von Isopropanol in der Lu/t naeh I. A. SELI~A 1 beruht auf der Oxydation yon Isopropanol mit Persulfat zu Aeeton, das mit SMicylaldehyd in alkalischem Medium eine colorimetrierbare t~otf~trbnng 2 ergibt. 2--90 #g Isopropyl- alkohol lassen sieh so in 4,4 ml bestimmen. - - Bereitung der Standards. In 10 eolori- metrischen 10 ml-Probiergl~sern mi~ Schliffstopfen werden 0, 0,02, 0,05, 0,08 0,1 . . . --0,9 ml S~amml6snng yon Isopropanol (100 ~g/ml) mit Wasser auf je 2 ml aufgefiillt; sofor~ naeh Zusatz yon je 0,2 ml l~ KMiumperoxodisulfatl6sung werden die Stopfen eingesetzt. Die Gl~ser werden zusammen in tin Wasserbad gestellt, das langsam auf 50--54~ erw~rmt wird. Diese Temperatur wird 30 min beibehMten. Nach Abkfihlen wird mit je 0,2 ml 5% iger KMiumhydrogensulfit- 16sung versetzt, gemiseht nnd mit je 2 ml 40% iger Natronlauge versetzt, gemiseht und je 0,2 ml 20% ige gthanolisehe SMicylMdehydl6sung hinzugeffigt. Die l~eihe wird auf 15--20 rain in ein Wasserbad yon 8O~ gebracht. -- Die anderen Alkohole der Fe~treihe, FormMdehyd, Dinyl und Sguren stSren nicht. -- Zur Bestimmung des Isopropanols in der Lufl werden mindestens 51 Luft mit einer Geschwindigkeit yon 0,3 I/rain dnrek 2 hintereinandergeschaltete U-RShren mi~ Glasfritten Nr. 1 gesaugt, die mi~ je 4 ml Wasser besehickt sind. Zur Bestimmung entnimmt man je 2 ml aus jedem U-I~ohr, bereitet gleiehzeitig die Standardskala und geht weiter vor wie oben.

1 Gig. i Sanit. 27, Nr. 12, 47--49 (1962) [Russisch]. Wiss. Forsehungsinst. f. Hygiene ,,Erisman", Moskau (UdSSt~). -- 2 KOnEN~AN, I. M. : Organisehe Sub- stanzen in der Lufg yon Industrieunternehmungen, Leningrad (1935), S. 201. [Russ.] P. HAxs

Wasseruntersuehung. Eine Mikromethode zur photometrischen Sauersto[/- bestimmung in an organischen Verbindungen reichen Gewiisseru beschreibt L .T . REZAEVA ~. ES wurde eine Ab~nderung der Methode yon PFEIFER und MUGDAN2 entworfen, in welcher start der visuellen, eine pho~oelektrische Colorimetrie anf- trit t . Die Apparatur ist in der Abb. 1 schematisch dargestellt. - - Aus]i~hrung. Scheidetrichter I mi~ der zu untersuchenden L6sung ftillen. Scheidetrichter I I mit ReagenslSsung ffillen. Bei ]3eniitzen yon PyrogMloll6sung wird das geeiehte Pro- bierglas D mit 40~ Kalilauge geffillt. Die ganze Apparatur wird sorgf/iltig yon Sauerstoffspuren durch Durehspfilen mit Stiekstoff (weleher mit einer alkalischen Pyrogalloll6sung, oder schwefelsauren Vanadium(II)-sulfatl6sung fiber Zink- amalgam in Waschflaschen b gereinigt wird) befreit. Je tz t werden 6 ml Reagens aus dem Seheidetrichter 1I mit Hilfe des Gummiballes as, bei gesehlossenen tt/~hnen 13 mid 14, in das geeichte Probierglas D eingefiihrt und der Stickstoffstrom ftir 10 min geSffnet. Nachher werden mit IIilfe des GummibMles a s nnd bei gesehlos- senea H/~hnen I und 6, 2 ml yon Reagens in die 5 mm dieke photometrisehe K/ivetge B fibergeffihrt. Die Kiivette wird mittels I-I/~hnen 7 und 8 yon der Apparatur getrennt. Weiter wird mit dem Gummiball %, bei gesehlossenen H/~hnen 11 und 12

454 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 202

das Gef~l~ C mit der zu untersuchenden LSsung gefiillt. Der Sauerstoff wird aus dieser L5sung, dureh 15 rain langes Durehleiten yon Stiekstoff, abgetrieben. Endlieh wird mit Hilfe der Wasserstrahlpumpe d auf 10--12 m m Quecksilbers~ule evakuiert. Der Sauerstoff wird durch das im Probierglas D gebliebene Reagens fest- gehalten. Diese LSsung wird naeh Beendigung der Reakt ion mittels Gummiball a~

Abb. i. Apparatur zur photometrisehen Satters~offbestimmung in an organisehen Verbindungen reiehen Gew~ssern naeh tI,EZ~-EVA_. I, I I Seheidetriehter; a~, a~, a~ GummibNle; A, B photometrisehe Kfive~ten;/) geeiehtes Probierglas;/~ Sehaumf~tnger; b Waschflasehen; G Stahlflasehe mit Stieksgoff; 3I Queeksilbermanometer; d Wasserstrahlpumpe; 1--1~- H/~hne; C Gefftl? ffir die zu untersuchende

L6sung; F Gef~g mit dem geeiehten Probierglas

in die 5 mm dicke photometrische Kiivette A iibergeffihrt und dort mi t den H~hnen 2 und 3 yon der Umgebung isoliert. Die Fliissigkeiten in beiden Kiivet ten werden gegen eine 0,1 m KupfersulfatlSsung im photoelektrischen Colorimeter photo- metriert . Die Resultate werden aus einer Eichkurve abgelesen. Fiir Eichzwecke gibt der Verf. eine Tabelle an:

m] 0,1IV[ CuS04 optische

in 4ml tI20 Dichte

0,15 0,30 0,60 0,90 1,20

0,06 0,12 0,22 0,32 0,40

Sauerstoff Sauerstoff mg ml

0,12 0,084 0,24 0,168 0,48 0,336 0,72 0,494 0,96 0,672

ReagensISsungen. Man kann elne 0,5~ w~Brige Pyrog~lloilSsung, oder eine ammoniakalische Kupfer(Ii)-ehloridl5sung verwenden. Die letztere wird wie folgt hergestellt: In einem 100 ml-Scheidetriehter werden 2,25 g 57H~Cl, 9 ml Ammoniak- 15sung (D 0,93) und 66 ml Wasser mit P~raffinS1 iiberschichtet und durch Dureh- blasen yon gereinigtem Stickstoff vom Sauerstoff befreit. Naehher wird in den Scheidetrichter ein kleines Probierglas, in welchem sich unter ParaffinS1 2,5 g friseh bereitetes Cu2C1 ~ befinde~, eingesehoben. Durch Umkippen und Misehen wird die geagensl6sung hergestellt.

1 2. anal. Chim. 17,874 877 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernadskij- Inst . Geoehemie, anal. Chemie, Akad. Wiss., Moskva (UdSSR). -- ~ FREs]~Ius u. JA~)~R: Handb. d. anal. Chemie II I , 6a~, S. 70. Berlin, G6ttingen, Heidelberg: Springer 1953. J . MALINOWSKI

Ein Ver zur Bestimmung des Gesamtschwe/els in Wasserproben dutch Neu- tronenaktivierungsanalyse wurde yon C.H. WAY~AN ~ unternommen. Zur Her- stellung der Eiehproben wurden zwisehen 0,009 und 0,86 ppm S als Na-Dodeeyl-

1964 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 455

benzolsulfonat zu dest. Wasser gegeben; die Proben wurden bei einem thermischen Flug yon t . 10 iS n- em -2" sec - i fiber 1000 kW-Std bestrahlt. Nach Zugabe yon S- und P-Triger warden dann das dureh n, y-Reaktion gebildete asS und das durch n, p- Reaktion gebildete ~P als BaSO~ bzw. MgNI-IaP0~ ausgefillt und in einem fl- Zihler gemessen. WMlrend die Messung fiber ssS wegen der ungenfigenden Empfind- lichkeit zu keinen Ergebnissen ffihrte, wurden fiber asp Werte erhalten, die um den Faktor 3 hSher lagen als die Vorgaben. Als mSglieher Grund ffir diese Diskrepanzen wird ein eventueller P-Gehalt des Sulfonates yon etwa 0,50/0 (nieht experimentell bestimmt) angenommen, da, wie Versuche zeigten, der C1-Gehalt der Proben zu niedrig war, um St6rungen fiber die n, e-Reaktion zu verursachen. Die Umgehung dieser P-StSrung w~re dureh Anwendung der Doppelbestrahlungstechnik bei unter- sehiedlichem Verh~ltnis yon sehnellem zu thermisehem Neutronenflug mSglieh.

i AnMyg. Chemistry 35, 768--769 (1963). U.S. Geological Survey, Denver, Colo. (USA). K . H . NEEB

Polarographische und colorimetrische Bestimmung von Fur/urol in industriellen Abw~ssern. Naeh F. G. DJiTLOVlOKAJi und F. I. BEREZOVSKU ~ l~gt sich Farfurol in Abwissern am schnellsten (in 10--15 min) polarographisch bestimmen. Bei --1,48 V (gegen Boden-Hg-Elektrode) ist der Diffusionsstrom bei pH 5,4--5,6 im Bereich 10--75 mg Furfurol/1 proportional der t~urfurolkonzentration. Der mittlere relative Fehler der Bestimmung betr ig t • . Gegenwart yon 50--100 mg Formaldehyd oder Aceton je Liter stSren die Bestimmung niche. -- Au@iihrung. 5--10 ml Abwasser werden mit Acetatpuffer (13,6 g N a C H s C 0 0 . 3 H20 in 1 1 Wasser + 1 ml Eisessig) auf 100 ml aufgeffillt. Nach 15 rain Durchleiten yon Wasserstoff wird ab 1 V polarographiert. Der Furfurolgehal~ ergibt sich aus der Eichkurve. -- Die colorimetrische Bestimmung wird mit Anilin-hydroehlorid durchgeffihrt. Die Empfindliehkeit betri~gt 0,1 mg Furfurol/1; die Bestimmung dauert 2 Std. -- Aus- ]iihrung. Die Abwasserprobe wird nStigenfalls mit Wasser auf das 10--20fache verdfinnt. Zu 25 ml der LSsung werden 1 g Anilin-Hydroehlorid und naeh 10 rain 8 ml Isoamylalkohol zugeffig~. Nach 15 rain Schfitteln wird die Farbe der organisehen Sehieht visuell mit der Farbe yon StandardlSsungen vergliehen. Eine photoeolori- metrische Bestimmung ist wegen der Unbest~ndigkeit der gef~Lrb~en LSsungen nicht m6glich. In natiirliehen Wi~ssern kann die Furfurolbestimmung photoeolorimegriseh mit Aniliniumacetat~ durehgeffihrt werden; die Empfindliehkeit betr~gt 1 mg Furfurol/ml; der relative Fehler betr~gt 3--50/0 . -- Zur Kontrolle durehgeffihrte gravimetrische Bestimmungen yon Furfurol mit Bal'bitursi~ure erforderten 48 Std. Die Abweichungen zwischen polarographiseher, colorimetrischer und gravimetrischer Bestimmung be~rugen < 5 - - 70/0 .

i Gig. i Sanit. 27, Nr. 12, 50--55 (1962) [Russisch]. Ukrain. wiss. Unters. Inst. ffir kommunale Hygiene (UdSSR). G. WINK~AVS

Gasvolumetrische Bestimmung yon Kohlenstoff in Hetallen. P. J i . &~KOV- LEV und A. I. 0Ir i diskutieren bekannte, in der Teehnik verwendete Verfahren. Nach den Erfahrungen der Autoren mug die Verbrennung bei/>1250~ durchgeffihrt werden und ist eine Verbrelmungsdauer yon 2--3 rain erforderlich.

i Zavodskaja Laborat. 28, 1267--1269 (1962) [l%ussiseh]. Zentr. wiss. Bardin Unters.-Ins~. ffir Eisenmetallurgie (UdSSt~). G. WINKtL~US

Die aktivierungsanMytische Bestimmung einer Reihe yon Verunreinig'ungen in Aluminium~ die bei der Neu~ronenbestrahlung 7-emittierende Isotope mit langer Halbwertszeit (grSger Ms 10 Std) bilden, wird yon F. Gnzil~Di und I~. PIETI~i 1 beschrieben. Die radioehemisehe Aufarbeitung der bestrahlten Probe wird naeh