Zur Bestimmung der „wahren Aschenalkalität“

458 Bericht: Spezielle analytische Methoden

siert man zuerst mit etwa 0,5 n und schlieBlich mit 0,1 n Kalilauge bis zum Auf- treten reiner Grauf~trbung (p~ 4,5). Nun setzt man flit je etwa 0,2 g P~Os ira Liter Wein 1 Tropfen (in der l~egel also 2 Tropfen) Cer(III)-chloridlSsung (10 g CeC1s �9 71-120 zu 12,5 ml in Wasser gelSst) zu und ~itriert dig dadurch freigewordenen Wasserstoffionen mit 0,1 n KOILLSsung bis zur Graufi~rbung. Ein weiterer Tropfen CerchloridlSsung darf keinen Farbumschlag nach Orangerot bewirken. Ist dies doeh der Fall, so war kein Ceriibersehul~ vorhanden und man mug dureh Weitertitrieren den richtigen Endpunkt ermittein.

1 Mitt. Klosterneuburg, Serie A, I~ebe und Wein, VI, 3--7 (1956). Landw.-Chem. Bundesvers.-anst. Wien (0sterreich). - - ~ Acta chem. scand. 7, 735 (1953); vgl. diese Z. 14:3, 55 (1954). B. ROSS~A~N

Zur Bestimmung der ,,wahren Aschenalkalitiit" nach K. FAICNSTEINEI~ i iiber- fiIhrt J. SC~EYDE~ 2 die vorhandene Phosphors~ure mit Cer(III)-salz a in das terti~re Salz (CePOd). - - Ausfi~hrung. Die Asche yon 25 ml Wei~ oder ~ 'uchts~ft wird mit 10 ml 0,1 n SMzs~ure gelSst; dig LSsung wird zur Vertreibung der Kohlen- si~ure kurz aufgekoeht. Nach dem Abkiihlen setzt man 1 Tropfen Mischindieator

u n d 2 Tropfen Cer(III)-chloridlSsung zu 3 und ti tr iert mit 0,1 n K O R bis zum Indicatorumsehlag (Grauton). Zur Kontro]le, ob der Cerchloridzusatz ausreichend ist, wird ein weiterer Tropfen zugesetzt und bei einem Farbenumschlag nach Orangerot dureh Weitertitrieren der riehtige Endpunkt ermittelt. Die Differenz S~ure - - Lauge • 4 entspricht der ,,wahren Aschenalkalit~t" und errant im wesent- lichen die Summe der Oxyde, Carbonate und Silicate.

1 Z. Unters. Nahr.- u. Genul~m. 13, 305 (1907); vgl. diese Z. 48, 321 (1909). - - Mitt. Klosterneuburg, Serie A, ~ebe und Wein, VII, 26--30 (1957). Landw.-

Chem. Bundesvers.-anst. Wien (0sterreich). - - a Siehe SC]~E:fDE~, J . : ~r Klosterneuburg, Serie A, ]~ebe und Wein, VI, 3 (1956); vgl. das vorstehende t~eL)

]3. ROSS~A~N

Bestimmung der Peroxydzahl. A. SERE~ 1 hat den Einflu[~ versehiedener Fak- torch (HShe der Einwaage, Reaktionstemperatur, Umsetzungsdauer sowie I%ben- reaktionen dutch Luftsauerstoff, durch die verwendeten ~eagentien und dureh Bestandteile des UntersuehungsmateriMs) auf die HThe der Peroxydzahl nach D. B. SULLY ~ systematisch untersueht. Bei der experimentellen Durchfiihrung der Versuche und dem Aufbau der Apparatur sind dig friiher gemaehten Angaben S sorg- f~ltig eingehalten worden. Die Ergebnisse dieser Versuehe zeigen, dad bei der jodo- metrischen Bestimmung der ]?eroxydzahl nach SULL:f 2 in der modifizierten Aus- fiihrungsform der DGF-Einheitsmethoden a alle stSrenden ~ul~eren Einflfisse mit Sieherheit ausgesehaltet werden k5nnen. Die naeh dieser Methode ermittelten Peroxydzahlen yon reinen organisehen Peroxy- und 1-Iydi'operoxyverbindungen sind objektive Werte, die mit den theoretiseh errechneten gut iibereinstimmen. Die l~eproduzierbarkeit der Ergebnisse ist grSl~er als bei anderen Methoden. Neben- reaktionen beeinflussen das l:~esultat der Bestimmung nur unwesentlich. Daher werden bei der Untersuchung yon Fet ten Werte gefunden, die den tats~chliehen t)eroxydgehalten sehr nahe kommen.

1 Fette u. Seifen 60, 264--267 (1958). Dtsch. Inst. Fettforsch., MSnster (West- falen). - - 2 Analyst 79, 86 (1954); vgl. diese Z. 144, 433 (1955). - - 3 SEHEa, A. : Fet te u. Seifen 59,535 (1957). - - ~ C-VI 6a (57). K. M A c t r s ~

~ber die Anwendung der quantitativen Papierchromatographie ~uf dem t~ettgebiet berichtet H. P. K A v ~ N 1. Zur Erkemmng der farblosen Fett- s~uren und Glyceride werden chemische Methoden wie ~berfiihren in Metal1-