Zur Bestimmung des Strontiumgehaltes in Rattenknochen

1962 4. Analyse yon bio]ogischem Material 269

Zur Bestimmung des Strontiumgehaltes in Rattenknochen wird yon Y. MATSUMIm~ und R. F~JI~o ~ die Neutronenaktivierungsanalyse herangezogen. Das Untersuchungsmaterial wird dazu in einem Quarztiegel bei 100 ~ C 1 Std vor- ge~roeknet und anschliel]end bei 500 ~ C 7 Std veraseht. Zur Neutronenbestrahlung verpaekt man die Asehe in Poly~thylenbeh~Iter; als Aktivierungsstand~rds werden Gemische yon SrCO 3 und CaCO3 (100/~g Sr enthaltend) mitbestraMt. Die aktivierten Proben werden dalm in Zentrffugengl~ser eingewogen, Init 2 ml Sr-StandardlSsung (enthaltend 64 mg Sr) und 6 ml Wasser versetzt und dutch Zusatz yon 10 ml r~uchender Salpeters~ure aufgesehlossen. Dureh noehmalige Zugabe yon 10 ml rauchender Salpeters~ure f~llt maa Sr aus, wiederholt nach Abzentrifugieren des Niedersehlages und LSsen in dest. Wasser die Nitratf~llung und schl~gt an- schlie~end Sr als Carbonat nieder. Nach LSsen des Niederschlages wircI Sr wieder als Ni~rat ausgef~llt mud in wenig Wasser gelSst. Zur Reinigung der LSsung schlieBt man eine BaCrO~-F~llung an mid, nach abermMiger SrCO~-F~llung, eine Fe(Ott)a- Reinigungsf~lhmg. Die Sr-Aktivit~t der LSsung kann nun entweder direkt in einem Bohrlochscintfllationsz~hler gemessen werden (welm s~mSr mid s~mSr nach einer 2 Std-Bestrahlung erfal~ werden sollen) oder naeh Ausf~llung des SrCOa unter einem G.-M.-Zi~hlrohr (welm nach 1--4 Wochen dauernder Bestrahlung s~ S r + 8~Sr die Hauptaktivi t~tea bflden). Die radiochemische Reinheit der Mel~- pr~parate wird dureh Aufnahme des y-Spektrums mit einem 256 Kanal-Spektro- meter oder, bei fi-Strahlern, dureh Feather-Analyse sichergestellt.

J . Biochemistry (Tokyo) 49, 561--565 (1961). Dept. Biochem., Tokyo Womens IVied. College, Tokio (Japan). K.H. NEEB

Zur Bestimmung yon Uran im H a m entwickelte L. W6DxI~wmz 1 ein/ luori- metrisches Verfahren in zwei Ausfiihrungsformen. Nach der einen wird in der LSsung des durch nasse Veraschung des Harns gewormenen Rfickstands das Uran un- mittelbar fluorimetrisch bestimmt, nach der zweiten, die insbesondere angewandt wird, wenn die FluorescenzlSschung mehr als 200/0 betr~gt; mittelbar nach der Extrakt ion des Urans mit Athylace~at. Es werden noch 10 #g Uran in 1 1 t tarn erfal~t. Eine Analyse dauert 5--8 S~d, doeh lassen sich mehrere nebeneinander ausfiihren. - - Vorbereitung des Hams. 250 oder 500 ml der t~gliehen ttarnmenge destilliert man miter Zugabe yon 20 ml konz. S~lpe~ers~ure aus einem Kolben mit Wasserkiihler zweimal zur Troclme. Den Rfickstand lSst man in dest. Wasser, dem 50/o Salpeters~ure zugesetz~ sind und ffillt die LSsung im Mel3kolben auf 25 ml auf. - - Direkte Bestimmung. Auf drei reine Platinsch~lchen pipettieI~ man je 0,1 ml einer StandardlSsung mit 10 -e g U/ml; auf drei andere je 0,1 ml der StammlSsung und schlieBlich auf drei weitere Sch~lehen jo 0,1 ml der Standard- mid 0,1 ml der StammlSsung. Man trocknet unter dem Infrarots~rahler ein, ftigt in jedes der Seh~lehen 0,7 g Fluoridgemiseh (1 kg eines Gemisches yon 90/0 Natriumfluorid, 45,50/0 Natriumcarbonat uncI 45,50/0 Kaliumcarbonat wird in einer Porzellankugel- mfihle 12 Std rein gemahlen und vollkommen getrockllet) lind schmelzt der Reihe nach je 2 rain fiber dem Gasbrenner. Die Schmelztemperatur soll 650~ nicht fibersteigen, da sonst Platin ill die Schmelze ge]angt, das die Fluorescenz erheblieh unterdrfiekt. Nach jeder ]3enutzung sind die Platinseh~lchen mit retd. Salpeter- s~ure und ~atriumhydrogensulfa~ in iiblicher Weise zu reinigen, ohne die Form und Abmessungen zu ver~ndern. - - Bestimmung mittels Extralction. 2 ml der Stamm- 15sung pipettiert man in einen Scheidetriehter, fiigt 15 ml etwa 90~ Aluminium- nitratlSsung [483g AI(NO3) 8 �9 9H~0 miter Erw~rmen in 30 ml Wasser gelSst] sowie 10 ml Athylacetat zu und sehiittelt 5 rain lang. Naeh deI Phasentrennung verwirf~ man die untere w~l~rige Schieht und filtriert die Esterphase in ein trockenes, dieht abschlieitendes Gef~l~. In gleicher Weise verf~hrt man mit tier Standard-