Zur Bestimmung kleiner Mengen Aluminium in reinen Metallen und Legierungen mittels Atomabsorption

1964 2.Analyse v. Materialien d. Industrie, d. tIandels u. d. Lar~dwirtsehaft 387

temperiert man die AbsorptionslSsungen auf 22--23~ and fiigt 2 ml konz. Schwefel- s~ure in 0,2 ml-Portionen langsam unter l~tihren hinzu. Ist Terpentin vorhanden, wh'd die LSsung gelbgriin bis griin. Sie wird auf 10 ml mit Alkohol aufgefiillt und bei 656 nm gegen eine ebenso zusammengesetzte LSsung (Blindversuch) photometriert. Zum Eiehen beniitzt man frisch destilliertes (157--162~ Terpentin der gleichen Zusammensetzung. Das Verfahren ermSglicht eine selektive Bestimmung yon 0,005--0,2 mg Terpen~in mit relativem Fehler h6chstens 50/0. Unbefriedigende Resultate brachge die Extrakgion yon Terpentin mit Benzol und Austreiben yon Terpentind~mpfen mit Luft.

1 Zavodskaja Laborat. 39, 33--35 (1963) [Russisch]. Ins~itut , ,VODGE0 "~', (UdSSR). M. B a ~ v ~

Zur Best immung kleiner Mengen Aluminium in reinen Metallen und Legie- rungen mittels Atomabsorption verwenden G.I . N~oLA~V nnd V. B. ALES- ~:OVSIr ~ die 51eghede yon B. V. L 'vov 2, bei der die gel6ste Probe in einer heizbaren Gral3hitk/ivette bei hoher Temperagur verdampft~ und die Absorption des A6om- dampfes in der I~iivette gemessen wird. Die Me~hode ist fiir die A1-Bes~immung deshalb besonders geeigne~, weil in der heiBen K~vet~e die A1-Verbindtmgen nahezu vollst~r~dig dissoziieren trod eine Fraktionierung praktisch ausgeschlossen ist. Die Graphitktivette befindet sich in einer Kammer, die mit zwei Quarzfenstern versehen ist.. Die Kammer wird vor der Analyse evakuiert und mit Argon (10 agm) geffillt. 0,005--0,01 ml der Probenl6sung werden auf die Stirnfl/~che einer Kohleelektrode pipettier~. Beim Einfiitrren der Elektrode in eine Bohrung der Ktivegte ziindet ein elektr. Lichtbogen yon 50 Amp., wodurch die Verdampfung beschteunigt wird. Die optimale Tempcratur der Ktivette, bei der die :Dissoziation m6glichst vollst,/~ndig ist und die :Diffusion der Atome aus der Nfive~te m6glichst langsam geht, betr~gt 2400 :~ 20~ ~'fir die Bestimmung der meis~en anderen Elemen~e ist eine viel kleinere Temloeratur nogwendig, wodureh sich die Schwankungen des Signals und die exl0erimentellen Sch~%rigkeiten vermindern. Als Lich~quelle wird eine A1- I~ohlkathode verwendet, deren Strahlung moduliert wird. Die In~ensig~g der AI- Linie 3092,7 ~ wird photoelektrisch gemessen. :Die Naehweisgrenze der Me~hode liegt 5ei 1,5 �9 10-~ g A1 bzw. 5 �9 10 -~ ~ StOrungen dutch Begleitelemente waren nich~ zu beobach~en.

~. anal. Chim. 18, 816--821 (1963) [Russisch]. (1VIit engl. Zus.fass.). - - ~ Ing.- Fiz. Z. 2, 44 (1959). H. 3/I~ss3~Ir

Die Iterstellung spektrographischer Standards fiir die Analyse yon Alu- miniumlegierungen veto Typ des Duraluminiums erfolgt n~ch J. Lo~zowsxt und J . GAL&z~:~ z dutch Zerkleinerung m6glichst gleichm/igiger MetMlstficke und Ver- giel~en zu 7 mm dicken S~ben. -- Die chemische Analyse der Proben erfolgte in sieben sowjetischen, amerikanischen und deu~schen Labora~orien. Man fand gu~e I)bereinstimmnng ffir die Gehalte an Mg, M_n, t0e und Zn, kleiiae Abweichungen fiir Si und Ti wurden fes?~ges~ell~. :Dutch Segregation t~raten zus~zliche l%hler bei Cr und Ti sowie bei Fe und ~ auf. Cu sollte unter gesonderten Bedingungen analysiert werden, weil seine Emissionslinien sich durch einen wechselnden Emissionskoeffl- zienten auszeichnen.

Chem. analit. (Warszawa) g, 695--703 (1963) [Polniseh]. (Mi~ engl. Zus.fass.) Lehrst. MsteriMkenntnis, Fak. Mech., Energ. u. Flugtechnol. Poly~echnik, War- schau (Polen). If. KU~T~Sr~C~t~

Fiir die Bestimmun~ yon Antimon in der Bleielektrodenmasse ~on Akku- mttlatoren arbeiten E. N. ]:~OZENBLJUI~I und Z. J~. PO6TI~AN I die s Methode yon V. A. N~tz~n~KO und N. V. L~g~D~VA 2 mit Phenylfluoron durch. - - Aus-

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