Zur Bestimmung von Ammonium

70 Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe.

gut zur Wertbestimmung yon Arzneizubereitungen, welehe die ge- brguchlieben Ammoniumverbindungen enthalten. Weniger gute l~esul- tare wurden bei der Anwendung der Methode ffir die Priifung yon Ammoniumphosphat und -oxalat erhalten. A. EIC~L~n.

Zur Bestimmung yon Ammonium in der GrSgenordnung yon einigen Mikrogramm seheiden W. tIu~KA und I. RU~DId [l] dasselbe gemeinsam mit et~;eas zugesetztem Kalium-Ion in Form der Kobalt(III)-nitrite ab. Man 16st den getrockneten und vom Alkohol befreiten Niederschlag in verdiinnter Schwefels/iure und titriert die salpetrige Sgure mit 0,01 n KMiumpermanganatlSsung, gegebenenfalls naeh Zusatz einer bekannten Menge Oxals/~ure. Die dem zugesetzten Kalium und der OxMs&ure ent- sprdchenden Betr/~ge sind yore Gesamtverbranch abzuziehem Die Zu- sammensetzung des Niedersehlages stimmt nieht genau m i t der Formel (NH4)2Na [Co(N02)6] fiberein, weshalb ein empiriseher Faktor ver- wendet werden muB. Bei der Titration yon 251, Ammonium stimmen die l~esultate gut fiberein, 3 y k6nnen noeh erfagt werden. A. EIO~L~.

Zur volumetrischen Bestimmung yon Calcium titrieren A. RI~GBO~ und B. MERIKA~O [2] die das Calcium-Ion enthaltende LOsung analog dem yon A. RINGBO~[3] fiir Aluminium angegebenen Verfahren in Gegenw~rt yon Eisen(III)-thiocyanut mit Natriu/nfluorid. Wegen der grSBeren Stabflit~t der Aluminium- bzw. Calcium:Fluorverbindungen wird das Fluor-Ion zuerst yon AI bzw. Ca gebunden und erst bei einem UberschuB an Fluor-Ion yore Eisen, wodurch die rote F~rbung des Eisenthiocyanates verschwindet. Zur Durchfiihrung der Analyse werden 10~20 ml der nach M6glichkeit 50--100 mg Calcium-Ion enthaltenden LSsung mit 0,1 ml 0,1 m Eisen(III)-chloridlSsung und 4 ml 60~oiger Ammoniumthiocyanatl6sung versetzt und mit Alkohol auf d~s doppelte Volumen verdfinnt. Die LSsung wird ansch]iegend mit 0,5 m Natrium- fln0ridl6sung bis zum Verscbwinden der roten F~rbung titriert. Als giinstigster pmWert hat sich 2,5--3,5 erwiesen. Fiir den Verbrauch ~n Magflfissigkeit durch den Indikator ist eine leicht feststellbare Korrektur ~nzubringen. :Die Fehler schw~nken bei 10--20 ml 0,1 m Calcium- chloridl6sung zwisehen --0,9 und ~-1,0~o. A. Elc~L~n.

Die acidimetrisehe Bestimmung yon Aluminium untersuchte A. H. BUSm~Y[4]. Er gelangte zu folgendem Verfahren:

Die alkalische, etwa 0,2 g A1 enthaltende LSsung, wird in ein 250 ml-Becherglas gegeben, das genfigend 10%ige BaCl~-L6sung enth/~lt, um alles Carbonat aus- zufgllen und das Volum auf etwa 175 ml zu bringen. Man filtriert rasch dUreh

[1] Mikrochemie -r mit 3/Iikrochim. Acta 31, 9 (1943); dureh Chem. Abstr. 88, 1978 (1944). .,

[2] Acta chemic~ scandinavica (Kobenhl) 3, 29 (1949). [3] Svensk Papperstidn., ~gglund Festskrift 1947, S. 145. [4] Analytic. Chemistry 20, 169 (1948).