Zur Charakterisierung von Corynanthin und Corynanthein

476 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Extmktlon der 1% ~gen LSaung betragt E 11 ~m. 2s0,5 m~ 101,6. - - Zur Herstellung des R~IZeECXATES wird eine Reihe v~ LSsungen, die 4:--21 mg d:Tubocurarin- chloridpentahydrag je 10 ml Wasser enthalten, in graduierte Zentrifugengl/~ser yon 15 ml Inhalt gegeben. Danach werden 1 ml 20%iger Schwefels~iure und 3 ml 2~oiger gEI~Cxs-Salzl6sung zugegeben. Nach etwa l sttindigem Stehen is~ die F/~llung vollst/~ndig. Man zentrifugiert, gieBt die fiberstehende L6sung ab, wgschV den Riickstand zweimal mit je 1 ml Wasser und 16st ihn dana in absointem AlkohoI zu einem Gesamtvoinmen yon 10 ml. Die rosa gef/~rbte LSsung zeigt ein Absorl 0: tionsmaximum bei 525 rap. Die Farbe ist stab/], alas LANSE~T-BsE~sche Gesetz gilt. Die spezifische I)rehung der LSsung des Pentahydrates betr/~gt [e] 25 ~ _~ 190.

Unbekannte L6sungen werden wie die Standardi6sungen untersucht. Die Bestim, mung der optischen Drehung ergib~ einen ungef/~hren Anhaltspunkt fiir die Kon-

zentration der LSsungen: mg Pentahydrat je ml -- 1000 ~ �9 ~---]~-1 (e = gemessene Drehung

bei 25~ 1 = L/inge der R6hre in dm), Die Resultate der beiden anderen Bestim: mungsmethoden stimmen untereinander sehr gut fiberein und weichen yon den So]lwer~en um 0--3% ab. E. BAEI~TICH.

Z a r Charakter i s ie rung yon Corynanthin und eo rynan the in beschre ibg M. C~I~NEAU 1 mehre re Farbreakt~onen. Von den 4 k rys t a l l i s l e r t en Alka lo lden , die bis jetz~ aus den E x t r a k t e n der R i n d e e iner R u b i a e e e : Pseudoinchona a/ricana Aug. Chev, i sol lert wurden, gehSren C o r y n a n t h i n C21H26R~Oz, Corynan the in C22tte6N203, Corynan the id in und Coryna n th id in zu der Gruppe der Yohimbe-Alka lo ide .

F/ir die beiden ersten is~ es schwierig, charakteristische mikrochemische Nach- weise zu finden. Sic zeigen, ebenso wie u folgende Farbreaktionen: ])as Reagens nach KILIa~I (Schwefels~ure und Ferrisulfat) gibt Blauf~rbung. Schwefel- s/~ure in Gegenwart yon Spuren Kalinmbichromat gibt eine Violettf~rbung, die in Blau/ibergehg. Das Reagens nach F~SHDV, (Ammoninmmolybdat in 1% Schwefel- s/iure) ergibt Blauf~rbung. Mit konzentrierter Sa]peters/~ure erh/~lt man eine Gelb- f/~rbung (Yohimbin gibt 0rangef~rbung). Das Reagens nach Was~cK:f (2 g Di: methyl:aminobenzaldehyd, 6 g Schwefels~ure, 0,40 g Wasser) zeigt eine dunkle Blauyiolett-Fgrbung. Das mikroskopische Bild der Chlorhydrate weist hexagonale Prismen auf, die keine sichere Unterscheidung gestatten. Es werden die Silicofluoride, Zh-konfluoride und Niobfluoride yon den Verbindungen Corynanthin und Cory- nanthein als krystallwasserhaltige Verbindungen yon 2 Molektilen Alkaloid mit 1 1Viol der fluorierten S~ure erhalten. Sic zeigen unter dem l~Iikroskop charakteri- stische ](rystallformen, die eine Unterscheidung der beiden Alkaloide erlaubem Die am leich~esten darstellbaren Verbindungen sind die Silicofinoride, die man durch Zugabe einer L6sung des Ammoninmsalzes der Siliciumfinorwasserstoffs~ure zu einer LSsung des Alkaloid-Chlorhydrates erh~lt. E. ]~A]~RTICH.

0 b e t die Bes t immung yon Ergot in be r ich te t R. G. S~Iw~ ~. I m l~ahmen e i n e r Gemeinsch~f?~sarbelt innerha lb e~nes Ausschusses , f f i r biologische Prf i fungen der U. S. Pharm~kopoe" Werden mehre re Be- s t immungsver f~hren ffir E rgo t i n und Ergo t fnf lu ldex t rak~ einer sehr kr i t i schen Nachpr f i fung du tch mehre re Bea.rbe~ter unterzogen. U n t e r Abwagen aller Ges lch t spunk te wi rd dfe folgende Arbe i t sweise emp~ohlen :

Ann. Pharmac. Franc. 7, 333 (1949). J. Amer. pharmac. Assoc. Sci. Edit. 36, 321 (1947).