Zur Trennung des Berylliums von Magnesium sowie des Magnesiums von Zink als Phosphate und Bestimmung...

Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe. 131

Die quantitative Abtrennung des Kup]ers als Kupfersulfid yon Calcium, Magnesium, ~ickel, Kobalt, Zink und Mangan dutch F~llung mit Thioharnstoff aus homogener Z6sung hat S~. W~sn~zv~A1 untersucht. Man kocht die LSsung, welche auBer Thioharnstoff noch Itarnstoff und AmmoniumcMorid enth~l~ bei p~ 4 etwa 40 rain un4 karm so 10--100 mg Cu in gut filtrierbarer Form quantitativ abtrennen yon etwa 60 mg Nickel, 20 mg Kobalt bzw~ Zink, 30 mg Mangan und betrAchtlicher Menge Calcium oder Magnesium. - - Aus]4hrung. Man gibt zu 300 ml der ungef~hr 50 mg Kupfer enthaltenden L6sung 2 g Itarnstoff, ein oder mehrere ml 10~oige ThioharnstofflSsung und stellt anf pg 4 ein. Nach halbstiindigem Kochen kann filtriert werden. Die Auswaage erfolgt nach Glfihen als CuO. Bei Anwesenheit der oben bezeichneten Metalle gibt man noch 2 g Ammoniumchlorid zu.

K. B~ODE~SE~. Zur Trennung des Berylliums yon Magnesium sowie des Magnesiums yon Zink

als Phosphate und Bestimmung als Pyrophosphate empfiehlt R. An~OLDI ~ folgende~ Arbeitsweise. - - Beryllium/Magnesiumtrennung ~. Etwa 300 m ] d e r zu unter* suehenden schwach sauren L5sung (mit 0,015--0,050 g Be und 0,006--0,100 Mg} fiig~ man 10 g Ammoniumnitra$ zu und bring~ mit Ammoniak auf ungefahr PH 6. l~ach Zusatz yon 10--15 ml 10~oiger Diammoniumhydrogenphosphatl5sung (2- bis 3real soviel als theoretisch erforderlich ist) sauert man mit 6 n Salpetersaure auf pH 4,2--4,4 an und erw~rmt auf dem Wasserbad, bis sich ein kristallinischer iNieder- schlag abscheidet. Man verdfinnt mi~ 150 ml heil~em Wasser, versetzt mit I ml 2 n AmmoniumacetatlSsung, sguert bis p~ 4,5 an und neutralisiert durch tropfenweisen Zusatz yon 2,5~oigem Ammoniak auf p~ 5,3--5,5, erw/imt nochmals 30 rain auf dem Wasserbad, 1~13~ abkiih]en, kontrolliert den p~-Wert und bel{iBt einige Stunden. Nach erneuter Kontrolle des p~-Werts filtriert man durch einen Quarzsintertiegel Nr. 4, w~scht den l~iederschlag des Bel:ylliumammoniumphosphats viermal mit warmer, 1% iger AmmoniumnitratlSsung, die mit Ammoniak auf p~ 5,5 eingestellt ist, glfiht und wags aus. Das Filtrat client mit der Waschfliissigkeit zu der bekannten Magnesiumbestimmung nach S c m ~ z . Die Ergebnisse der Bestimmmlgen befriedi- gen auch, wenn das eine oder andere Salz im ~berschuB vorliegt. - - Magnesium/ Zinktrennung. Zu etwa 100---150 ml einer Lbsung von 0,010---0,100 Mg und 0,015 bis 0,150 g Zn ffigt man 2,5--3 g Ammoniumchlorid, 25 ml Ammoniak (D. 0,88~ und rasch 10--20ml 10~oige DiammoniumhydrogenphosphatlSsung (besser ist das Dinatriumsalz). Man rfihrt und l~tBt fiber ~acht stehen. Dann filtriert man durch einen Quarzsintertiegel I~r. 4, w~scht viermal mit jc 20ml 2,5%igem Ammoniak und w~g~ nach dem Gliihen aus. Das Filtrat versetzt man mit einigcn Tropfen Phenol- phthaleinlSsung, ffigt 10 ml 2 n AmmoniumacetatlSsung zu und neutralisiert tropfenweise mit 6 n Salzsi~ure bis zum fast vSlligen Verschwinden der Rotfarbung oder bis zur ersten bleibenden Trfibung infolge beginncnder Ausf~llung yon Zink- ammoniumphosphat. Man belai~t ein paar Stunden auf dem Wasserbade und senkt dadurch den pH-Wert auf 6,4--6,9. I~ach dem Abkiihlen filtriert man durch eincn Quarzfilter~iegel Nr. 4, wi~seht viermal mi~ je 20 ml kalCem Wasser und verascht. Auch in diesem Falle sind die Ergebnisse noch sehr gut, wenn das eine oder andere Salz im UberschuB vorliegt. H. F~:z~A~.

]~rdalkalimetalle. Eine Mikromethode zur Calciumbestimmung, die gestattet 4/~g Ca auf :~ 10% genau zu bestimmen, beschreibcn G. E. HAR~ISO~ und W. H. A.

Bull. chem. Soe. Japan 27, 76--79 (1954). ttokkaido Gakugei Univ., Asahi- gawa (Japan).

Ann. Chimica 44, 127--133 (1954). Univ. Turin (Italien). Uber die Bestimmung yon Beryllium vgl. auch R. AII~oLnI, Arm. Chirnica 41,

478 (1951); 48, 15 (1953); vgt. dlese Z. 187, 272 (1952/53); 142, 376 (1954).

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