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Versuchsprotokoll

Versuchsdatum:2.11.04

Protokolldatum: SSSttteeemmmpppeee lll

Durchgefhrt von:

Kryoskopie und Dampfdruckerniedrigung von Mischungen

1. Inhaltsangabe

1.. Inhaltsangabe --------------------------------------------------------------------------------- 1

1.1. Abbildungsverzeichnis ------------------------------------------------------------------2 1.2. Tabellenverzeichnis ---------------------------------------------------------------------2

2..Aufgabenstellung----------------------------------------------------------------------------- 2 3..Einleitung ------------------------------------------------------------------------------------ 3

3.1. Gefrierpunktserniedrigung --------------------------------------------------------------3 3.2. Dampfdruckerniedrigung----------------------------------------------------------------3

4..Aufgabenstellung: Molekulargewichtsbestimmung durch Kryoskopie ---------------------- 4 4.1. Gerteeinsatz ----------------------------------------------------------------------------4 4.2. Versuchsaufbau--------------------------------------------------------------------------4 4.3. Versuchsdurchfhrung ------------------------------------------------------------------5

5..Auswertung----------------------------------------------------------------------------------- 6 5.1. Rechnerische Auswertung---------------------------------------------------------------9 5.2. Fehlerabschtzung--------------------------------------------------------------------- 10

6..Aktivittsbestimmung von Rohrzucker (Saccharose) ber Dampfdruckmessungen am Beispiel Rohrzucker/Wasser -------------------------------------------------------------------11

6.1. Gerteeinsatz -------------------------------------------------------------------------- 11 1.1. Versuchsdurchfhrung ---------------------------------------------------------------- 12 6.2. Auswertung---------------------------------------------------------------------------- 13

6.2.1 Wertetabelle zur Ermittlung der Funktion --------------------------------------- 13 6.3. Bestimmung der Rohrzuckeraktivitt ------------------------------------------------- 14

6.3.1 Flchenbestimmung durch Auszhlung von Flcheneinheiten----------------- 14 6.3.2 Flchenbestimmung durch Summation in kleinen Abstnden ------------------ 15 6.3.3 Flchenbestimmung durch mathematischer Integration ------------------------ 16 6.3.4 Vergleich der ermittelten Werte ------------------------------------------------- 16

7..Diskussion-----------------------------------------------------------------------------------17 7.1. Molmassenbestimmung --------------------------------------------------------------- 17 7.2. Aktivittsbestimmung von Rohrzucker (Saccharose)--------------------------------- 17

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8..Anhang --------------------------------------------------------------------------------------18 8.1. Diagramm 1 --------------------------------------------------------------------------- 18 8.2. Diagramm 2 --------------------------------------------------------------------------- 19

1.1. Abbildungsverzeichnis

Abbildung 1: Versuchsaufbau Kryoskopie --------------------------------------------------------------------- 4

Abbildung 2: Messaufbau Dampfdruckmessung -------------------------------------------------------------11

1.2. Tabellenverzeichnis

Tabelle 1 Messwerte fr Wasser im Bereich des Gefrierpunktes-------------------------------------------- 6

Tabelle 2 Messwerte fr Lsung 1 im Bereich des Gefrierpunktes------------------------------------------ 7

Tabelle 3 Messwerte fr Lsung 2 im Bereich des Gefrierpunktes------------------------------------------ 8

2. Aufgabenstellung

Molekulargewichtsbestimmung durch Kryoskopie Aktivittsbestimmung ber Dampfdruckmessungen am Beispiel Rohrzucker/Wasser

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3. Einleitung

3.1. Gefrierpunktserniedrigung

Wenn eine gelste Substanz den Gefrierpunkt gegenber dem reinen Lsungsmittel verrin-gert, so spricht man von Gefrierpunktserniedrigung. Unter der molaren Gefrierpunktserniedrigung versteht man das Herabsetzen des Gefrie rpunk-tes, welches ein Mol undissoziierte Substanz in 1000mL Lsungsmittel hervorruft. Da viele Stoffe (z.B. Salze) dissoziieren, muss hier der vant Hoffsche Faktor i bercksichtigt werden, da die Gefrierpunktserniedrigung abhngig von der Anzahl der gelsten Teilchen ist. Mit Hilfe der Gefrierpunktserniedrigung kann also die Molmasse eines Stoffes bestimmt werden:

imTEm

MLM

kss

=

ms = Masse der zu bestimmenden Substanz Ek = kryoskopische Konstante (fr Wasser: 1,855 K kg mol-1) ?T = Gefrierpunktserniedrigung mLM = Masse des Lsungsmittels i: vant Hoffscher Faktor fr dissoziierende Stoffe i = 1 + ( -1) : Dissoziationsgrad : Zahl der pro Molekl entstehenden Ionen

3.2. Dampfdruckerniedrigung

Lsungen besitzen einen geringeren Dampfdruck als die reinen Lsungsmittel. Der gelste Stoff geht mit dem Lsungsmittel Wechselwirkungen ein, sodass ein Entweichen der L-sungsmittel-Molekle in den Dampfraum erschwert wird. Dadurch siedet die Lsung bei ei-ner hheren Temperatur als das reine Lsungsmittel. Die Dampfdruckerniedrigung ist defi-niert durch die Differenz zwischen dem Dampfdruck des reinen Lsungsmittels p0 und dem Dampfdruck der Lsung pL.

Es gilt das Raoultsche Gesetz: 21

2

0 nnn

pp

+=

?p = absolute Dampfdruckerniedrigung p0 = Dampfdruck des reinen Lsungsmittels n2 = Molzahl des gelsten Stoffes n1 = Molzahl des Lsungsmittels

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4. Aufgabenstellung: Molekulargewichtsbestimmung durch Kryoskopie

4.1. Gerteeinsatz

Kryostat RC6 (Fa. Lauda) Physics 2000 mit Pt-100-2 Thermoelement Analogausgang: -1250mV bis + 2000 mV; Auflsung: 0,1mV/Digit ; 0,00mV = 0,00C Pt110-2: Messbereich: -200,00 bis + 200,00 C; Auflsung: 0,01 C = 1Digit ELV-AD-Wandler : Messbereich: 2V; Auflsung: 16 Bit d.h. 216 = 65536 Digits ELV-Graph-Software ASYST-Format: Zeilenformat: 10 Werte in mV mit 4 Stellen ASCII-Format: 1-spaltig in Digits (65536 Digits = 2V).

4.2. Versuchsaufbau

Abbildung 1: Versuchsaufbau Kryoskopie

Lsung

Khlmantel

Luftspalt

Innenrohr

Thermofhler

Rhrfisch

Basisgert Physics 2000

Recorderaus-gang A1

PC

AD-Wandler ELV

Software ELV-Graph

Daten Format:ASCII

Kryostat

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4.3. Versuchsdurchfhrung

Der Thermostat wird auf 12C eingestellt. Die Vorlaufzeit betrgt ca. 0,5-1h! Das Innenrohr wird mit 25 ml des reinen Lsungsmittel (Wasser) unter Zusatz eines Rhrfi-sches gefllt und der Rhrmotor gestartet. Das Messprogramm ELV wird am PC gestartet (Laufzeit 10 min; s.a. Programmbeschreibung). Die Messwerte knnen am Basisgert Physics 2000 abgelesen werden. (Fr manuelle Messungen siehe Anleitung zum Beckmann-Thermometer). Die Messwerte werden auf Diskette im ASCII-Format gespeichert und werden spter in Form einer Excel-Tabelle weiterverarbeitet (Anhang) Die Messwerte sind grafisch im Anhang dargestellt. Der Gefrierpunkt ist dadurch bestimmt, dass nach einer Unterkhlung die Temperatur der L-sung infolge freiwerdender Schmelzwrme schnell bis zu einem Maximalwert steigt. Dieser ist einige Zeit ein konstant und entspricht dem Gefrierpunkt der Lsung. Auerdem sind in der Lsung einige kristalline Partikel sichtbar. Je nach Strke der Khlwirkung sinkt jedoch danach die Temperatur der Flssigkeit weiter. Dieses Vorgehen wird mit der entsprechenden Lsung wiederholt und deren Gefrierpunkt be-stimmt. Die Differenz zwischen Gefrierpunkt des reinen Lsungsmittel und der Lsung er-gibt die Gefrierpunktserniedrigung. Ca. 0,5 g Substanz (gewogen mit mind. 1% Genauigkeit, z.B. 0,432g) werden dem im Luft-bad befindlichen Lsungsmittel (vollstndig!) zugesetzt. Der Gefrierpunkt wird wie oben be-schrieben bestimmt. Das gleiche wird mit einer weiteren Zugabe (ca. doppelte Konzentrati-on) durchgefhrt. Es ist ratsam anstelle der Zugabe der Festsubstanz zum Lsungsmittel eine Lsung herzustel-len und in das Luftbad zu fllen. Dadurch lassen sich Transferierungsfehler (Feststoff an der Glaswand, statt in der Lsung) vermeiden.

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5. Auswertung

Thermofhler: 0,01C = 0,1mV; AD-Wandlung: 65535 Digits = 2000,0 mV; Damit : 1,00C = 10,0mV = 327,675 Digits

Wasser Messung Nr. t / s Rohwert T / C

39 380 -152 -0,46 40 390 -185 -0,56 41 400 -217 -0,66 42 410 -221 -0,67 43 420 -10 -0,03 44 430 47 0,14 45 440 45 0,14 46 450 41 0,13 47 460 43 0,13 48 470 47 0,14 49 480 48 0,15 50 490 43 0,13 51 500 45 0,14 52 510 48 0,15 53 520 52 0,16 54 530 49 0,15 55 540 45 0,14 56 550 50 0,15 57 560 46 0,14 58 570 49 0,15 59 580 49 0,15 60 590 47 0,14 61 600 51 0,16

Tabelle 1 Messwerte fr Wasser im Bereich des Gefrierpunktes

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Lsung 1 Messung Nr. t / s Rohwert T / C

67 660 -920 -2,81 68 670 -951 -2,90 69 680 -972 -2,97 70 690 -995 -3,04 71 700 -355 -1,08 72 710 -203 -0,62 73 720 -155 -0,47 74 730 -137 -0,42 75 740 -121 -0,37 76 750 -115 -0,35 77 760 -108 -0,33 78 770 -106 -0,32 79 780 -107 -0,33 80 790 -101 -0,31 81 800 -99 -0,30 82 810 -95 -0,29 83 820 -91 -0,28 84 830 -87 -0,27 85 840 -91 -0,28 86 850 -94 -0,29 87 860 -94 -0,29 88 870 -92 -0,28 89 880 -92 -0,28

Tabelle 2 Messwerte fr Lsung 1 im Bereich des Gefrierpunktes

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Lsung 2 Messung Nr. t / s Rohwert T / C

92 910 -1387 -4,