95
1.Seminar: Einf¨ uhrung 1.Seminar: Einf¨ uhrung LA-AGP 2019 Katharina K¨ ohler

1.Seminar: Einführung - LA-AGP 2018ruby.chemie.uni-freiburg.de/Vorlesung/Seminare/nebenfach_praktikum_kk... · 1.Seminar: Einf¨uhrung Qualitative Analyse Vorproben Flammenf¨arbung

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

1.Seminar: Einfuhrung

1.Seminar: EinfuhrungLA-AGP 2019

Katharina Kohler

1.Seminar: Einfuhrung

Gliederung

Einleitung

Begriffsdefinitionen

Qualitative AnalyseVorproben

Flammenfarbung

Nachweise aus der UrsubstanzNH4

+-Nachweis

Kationen-Trennungsgang1. Analyse

Sonstiges

Literatur

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).

Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).

Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:

◮ Anorganische Substanzen

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).

Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:

◮ Anorganische Substanzen

◮ Qualitative Analytik (I)Was ist drin?

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).

Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:

◮ Anorganische Substanzen

◮ Qualitative Analytik (I)Was ist drin?

◮ Quantitative Analytik (II)Stoffmenge [mol] bzw. Masse [mg]

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Einleitung

Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).

Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:

◮ Anorganische Substanzen

◮ Qualitative Analytik (I)Was ist drin?

◮ Quantitative Analytik (II)Stoffmenge [mol] bzw. Masse [mg]

◮ + 1 Praparat (III)

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)

Quantitativ (II):

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)

Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)

Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)

◮ Fallung (Gravimetrie)

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)

Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)

◮ Fallung (Gravimetrie)

Praparat (III):

1.Seminar: Einfuhrung

Einleitung

Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.

◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.

◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2

◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)

Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)

◮ Fallung (Gravimetrie)

Praparat (III):

Cobaltferrit, Mangan-dotiertes Zinksulfid,Tetramminkupfer(II)-sulfatmonohydratEinteilung s. Skript Kapitel 1

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Begriffsdefinitionen

◮ Spatelspitze

◮ Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag

◮ Eindampfen

◮ Einengen

◮ gelindes Erwarmen

◮ Austreiben

◮ Rauchern

◮ Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ . . .

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Spatelspitze

◮ Anweisung:. . . mit einer Spatelspitzen derUrsubstanz. . .

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Spatelspitze

◮ Anweisung:. . . mit einer Spatelspitzen derUrsubstanz. . .

◮ unprazise Einheit

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag

◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag

◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.

◮ ehemals geloster Stoff geht in eineunlosliche Form uberTrennungsgange, Gravimetrie

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag

◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.

◮ ehemals geloster Stoff geht in eineunlosliche Form uberTrennungsgange, Gravimetrie

◮ Niederschlag (Nds) = aus einerFlussigkeit abgeschiedener Feststoff.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag

◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.

◮ ehemals geloster Stoff geht in eineunlosliche Form uberTrennungsgange, Gravimetrie

◮ Niederschlag (Nds) = aus einerFlussigkeit abgeschiedener Feststoff.

◮ Uberstand = uber dem Niederschlagstehende Losung.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Eindampfen

◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Eindampfen

◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten

◮ Abtrennen/Entfernen von Losungsmittel (LM) durch Erhitzen (uberden Siedepunkt des LM) der Losung (Lsg.).

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Eindampfen

◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten

◮ Abtrennen/Entfernen von Losungsmittel (LM) durch Erhitzen (uberden Siedepunkt des LM) der Losung (Lsg.).

◮ Vorgehen: Lsg. in eine Abdampfschale (große Oberflache, moglichstFlach) geben, Warme zufuhren, offen an Luft LM verdampfen lassen.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Eindampfen

◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten

◮ Abtrennen/Entfernen von Losungsmittel (LM) durch Erhitzen (uberden Siedepunkt des LM) der Losung (Lsg.).

◮ Vorgehen: Lsg. in eine Abdampfschale (große Oberflache, moglichstFlach) geben, Warme zufuhren, offen an Luft LM verdampfen lassen.

◮ Bsp.: Schritt T○ des Kationen-Trennungsgangs

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Einengen

◮ Anweisung: Einengen

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Einengen

◮ Anweisung: Einengen

◮ Konzentration des gelosten Stoffes in der Lsg. erhohen durchunvollstandiges Eindampfen.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Einengen

◮ Anweisung: Einengen

◮ Konzentration des gelosten Stoffes in der Lsg. erhohen durchunvollstandiges Eindampfen.

◮ Vorgehen: s. Eindampfen ABER das LM nicht vollstandig entfernen!Manchmal reicht gelindes Erwarmen

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Einengen

◮ Anweisung: Einengen

◮ Konzentration des gelosten Stoffes in der Lsg. erhohen durchunvollstandiges Eindampfen.

◮ Vorgehen: s. Eindampfen ABER das LM nicht vollstandig entfernen!Manchmal reicht gelindes Erwarmen

◮ Bsp.: Schritt B○ des Kationen-Trennungsgangs

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

gelindes Erwarmen

◮ Anweisung: gelindes Erwarmen

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

gelindes Erwarmen

◮ Anweisung: gelindes Erwarmen

◮ Eine Lsg. wird vorsichtig/langsam auf eine Temperatur weit unterdem Siedepunkt des LM erwarmt.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

gelindes Erwarmen

◮ Anweisung: gelindes Erwarmen

◮ Eine Lsg. wird vorsichtig/langsam auf eine Temperatur weit unterdem Siedepunkt des LM erwarmt.

◮ Vorgehen: Lsg. im Reagenzglas (RG) im Wasserbad oder vorsichtiguber der Brennerflamme erwarmen

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

gelindes Erwarmen

◮ Anweisung: gelindes Erwarmen

◮ Eine Lsg. wird vorsichtig/langsam auf eine Temperatur weit unterdem Siedepunkt des LM erwarmt.

◮ Vorgehen: Lsg. im Reagenzglas (RG) im Wasserbad oder vorsichtiguber der Brennerflamme erwarmen

◮ Bsp.: Manganometrische Bestimmung von Fe

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Austreiben

◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Austreiben

◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen

◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Austreiben

◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen

◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.

◮ Vorgehen: s. Eindampfen, ggf. mussen noch Gleichgewichteverschoben werden (pH-Wert). Regelmaßig prufen ob sich das Gasschon verfluchtigt hat.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Austreiben

◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen

◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.

◮ Vorgehen: s. Eindampfen, ggf. mussen noch Gleichgewichteverschoben werden (pH-Wert). Regelmaßig prufen ob sich das Gasschon verfluchtigt hat.

◮ 1 Bsp.: Schritt W○ des Kationen-Trennungsgangs.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Austreiben

◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen

◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.

◮ Vorgehen: s. Eindampfen, ggf. mussen noch Gleichgewichteverschoben werden (pH-Wert). Regelmaßig prufen ob sich das Gasschon verfluchtigt hat.

◮ 1 Bsp.: Schritt W○ des Kationen-Trennungsgangs.

◮ 2 Bsp.: SO2 vertreiben bei der Manganometrische Bestimmung vonFe.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Rauchern

◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Rauchern

◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .

◮ Ein Feststoff soll deprotoniert werden. Substanz wird denDampfen/Gasen (z.B. NH3) ausgesetzt.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Rauchern

◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .

◮ Ein Feststoff soll deprotoniert werden. Substanz wird denDampfen/Gasen (z.B. NH3) ausgesetzt.

◮ Vorgehen: Probelosung wird auf ein Filterpapier aufgebracht. In einBecherglas wird etwas NH3 konz. gegeben. Das Filterpapier wird aufdas Becherglas gelegt und fur kurze Zeit dort belassen. Erhitzen istdabei nicht notwendig.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Rauchern

◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .

◮ Ein Feststoff soll deprotoniert werden. Substanz wird denDampfen/Gasen (z.B. NH3) ausgesetzt.

◮ Vorgehen: Probelosung wird auf ein Filterpapier aufgebracht. In einBecherglas wird etwas NH3 konz. gegeben. Das Filterpapier wird aufdas Becherglas gelegt und fur kurze Zeit dort belassen. Erhitzen istdabei nicht notwendig.

◮ Nachweis von Sn2+ mit Morin.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein

◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein

◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:

1. positive Vergleichsprobe

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein

◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:

1. positive Vergleichsprobe2. negative Vergleichsprobe

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein

◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:

1. positive Vergleichsprobe2. negative Vergleichsprobe3. zu analysierende Lsg.

Anhand der Vergleichsproben Beurteilung einfacher.

1.Seminar: Einfuhrung

Begriffsdefinitionen

Blind- bzw. Vergleichsprobe

◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe

◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert

◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein

◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein

◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:

1. positive Vergleichsprobe2. negative Vergleichsprobe3. zu analysierende Lsg.

Anhand der Vergleichsproben Beurteilung einfacher.

◮ Bsp.: NW von Zn+II als Rinmans Grun.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz

4. Losungsversuche

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz

4. Losungsversuche

5. Aufschlussverfahren

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz

4. Losungsversuche

5. Aufschlussverfahren

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz

4. Losungsversuche

5. Aufschlussverfahren

◮ Sodaauszug

◮ Anionen-Trennungsgang aus dem Uberstand des SodaauszugsAnionen-Nachweise

◮ KationentrennungsgangKationen-NachweiseDokumentation

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Qualitative Analyse

Gang der (Voll-)Analyse:

1. Probe anschauen

2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)

3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz

4. Losungsversuche

5. Aufschlussverfahren

◮ Sodaauszug

◮ Anionen-Trennungsgang aus dem Uberstand des SodaauszugsAnionen-Nachweise

◮ KationentrennungsgangKationen-Nachweise

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Vorprobens. Skript Kap. 3.1

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Vorprobens. Skript Kap. 3.1

◮ Vorproben geben Hinweis auf An- oder Abwesenheit von Ionen, sindnur unter bestimmten Bedingungen echte NW

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Vorprobens. Skript Kap. 3.1

◮ Vorproben geben Hinweis auf An- oder Abwesenheit von Ionen, sindnur unter bestimmten Bedingungen echte NW

1. Flammenfarbung

2. Borax- oder Phosphorsalzperle

3. Oxidationsschmelze

4. Anionen:CO3

2– ; O22–

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.

◮ Licht lasst sich durch ein Prisma inSpektrallinien aufspalten, die fur jedesElement charakteristisch sind.

Na

K

Ca

Sr

Ba

700 650 600 550 500 450 400 nm

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.

◮ Licht lasst sich durch ein Prisma inSpektrallinien aufspalten, die fur jedesElement charakteristisch sind.

◮ Anregungsbedingungen verschieden, furfluchige Alkali- und Erdalkali- und eine paarandere Metallsalze (z.B. Chloride) genugt dieTemperatur der Bunsenbrennerflamme.

Na

K

Ca

Sr

Ba

700 650 600 550 500 450 400 nm

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.

◮ Licht lasst sich durch ein Prisma inSpektrallinien aufspalten, die fur jedesElement charakteristisch sind.

◮ Anregungsbedingungen verschieden, furfluchige Alkali- und Erdalkali- und eine paarandere Metallsalze (z.B. Chloride) genugt dieTemperatur der Bunsenbrennerflamme.

◮ Die Farben konnen sich gegenseitiguberdecken (z.B Na-gelb sehr intensiv ⇒Kobaltglas).

Na

K

Ca

Sr

Ba

700 650 600 550 500 450 400 nm

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.

2. sauberes ausgegluhtes Magnesiastabchen indie Lsg. tauchen.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.

2. sauberes ausgegluhtes Magnesiastabchen indie Lsg. tauchen.

3. Stabchen in die Brennerflamme halten,Beobachtung dokumentieren.

Farben: s. JB+SkriptNa+ gelbK+ fahlviolett +Kobaltglas: karminrot

Ca2+ ziegelrot

Sr2+ tiefrot

Ba2+ grun

Cu2+ blaugrun

←330℃

←520℃

←1060℃

←990℃Oxidationsberich →

Reduktionsbereich →

Gas →

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Vorproben

Flammenfarbung

1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.

2. sauberes ausgegluhtes Magnesiastabchen indie Lsg. tauchen.

3. Stabchen in die Brennerflamme halten,Beobachtung dokumentieren.

4. Magnesiastabchen mit konz. HCl abspuhlen,wieder ausgluhen.

Farben: s. JB+SkriptNa+ gelbK+ fahlviolett +Kobaltglas: karminrot

Ca2+ ziegelrot

Sr2+ tiefrot

Ba2+ grun

Cu2+ blaugrun

←330℃

←520℃

←1060℃

←990℃Oxidationsberich →

Reduktionsbereich →

Gas →

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Nachweise aus der Ursubstanz

Nachweise aus der Ursubstanzs. Skript Kap. 3.1

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Nachweise aus der Ursubstanz

Nachweise aus der Ursubstanzs. Skript Kap. 3.1

◮ spezifische Nachweise, die aus der Ursubstanz durchgefuhrt werdenkonnen, da keine anderen Ionen die Reaktion storen.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Nachweise aus der Ursubstanz

Nachweise aus der Ursubstanzs. Skript Kap. 3.1

◮ spezifische Nachweise, die aus der Ursubstanz durchgefuhrt werdenkonnen, da keine anderen Ionen die Reaktion storen.

1. NH4+-Nachweis uber Basizitat des NH3

2. Marsch-Probe auf As & Sb

3. Leuchtprobe auf Sn

4. Pfennig-Probe auf Hg

5. Anionen:CO3

2– ; BO33– ; Wassertropfen-Probe: SiO4

4–

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Nachweise aus der Ursubstanz

NH4+-Nachweis uber Basizitat des NH3

s. Skript Kap. 10.4

25 mL

◮ NH4+-Ionen durch starke Basen als NH3 austreibbar.

NH +4 + OH–

H2ONH3↑

H2ONH +

4 + OH–

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Kationen-Trennungsgang

Kationen-Trennungsgang

Prinzip:

1. Es werden nacheinander Elementgruppen mit bestimmtenReagenzien gefallt.

2. Die gefallten Gruppen werden einer weiteren Auftrennung in dieElemente unterzogen.

3. Die aufgetrennten Elemente werden einzeln nachgewiesen.

◮ Nur Reaktionen verwenden, die fur das zu prufende Ion spezifischsind.

◮ Storungen durch gleichzeitig anwesende Ionen mussen beachtetwerden s. JB.

nicht zu viel Probe nehmen! Mit weniger sind die Nachweise genausoempfindlich und man spart Zeit!

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

Kationen-Trennungsgang

blau

M

9.1

10.1 10.2 10.3

Kochen

gelb +Fe

schwarz

schwarz

+Thioacetamid (pH 2)

6.4

6.2 6.36.1

5.1

5.3

7.4 7.3 7.2

7.1

5.15.25.3

9.2

8.1

8.2schwarz

8.3

Abkühlen

HgS

6.56.4

Sb

+konz. HCl,

grün

As−Gruppe

Ammonium−Carbonat−Gr.

Ammonium−Sulfid−Gruppe

Vorproben

Lösen/Aufschließen

GruppeUrotropin−

Cu−Gruppe

Lösliche Gruppe

HCl−Gruppe

L

N

D

E

C

B

AF

G

H K

I

R

S

Q

O

V

J

W

U

P

T

+halbkonz. HNO3

+H2SO4

+konz. NH3

+verd. HCl

+LiOH, +KNO3, 5 min., 60oC

+HAc1. +2n HCl, 2. KOH/H2O2

+HAc

Losung teilen

+warme H2SO4

Einengen

Gips-Nadeln

Niederschlag Filtrat

+2n HCl

+heißes H2O

[Ag(NH3)2]+

As/Sb/Bi3+ , Sn2+/4+, Pb2+, Cu+/2+, Cd2+, Hg2+

(Sn/Pb)S, (As/Sb/Bi)2S3, Cu2S, CuS, CdS, HgS

PbS, CdS, HgS, Cu2S, CuS, Bi2S3

(As/Sb)2S5, SnS2

PbSO4 As2S5

Sn2+[(Cd/Cu)(NH3)6]2+

TiO2+, (Al/Cr/Fe)3+

CoS, NiS

(Ca/Sr/Ba)CO3

+Urotropin (pH 5-7)

CrO2−4

rotbraun

Fe(OH)3 Ti(O2)2+

gelborange

schwarz

AgCl, Hg2Cl2+NH3

Pb2+

(Sr/Ba)SO4

+HCl

CoS, NiS, ZnS, MnS

(Co/Ni/Zn/Mn)2+

[Al(OH)4]−, CrO2−

4 CoS, NiS, ZnS Mn2+

+2n HCl1. HCl/SO2, 2. KOH

H2O2

Lsg. teilen

NH+

4 abrauchen

Mg2+ Na+

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Zn2+

+NH4Cl/NH3,+Thioacetamid (pH 8)

TiO2, (Al/Cr/Fe)(OH)3

TiO2, Fe(OH)3

Ca2+, Sr2+, Ba2+

Ca2+, Sr2+, Ba2+ Mg2+, Na+, K+

K+

CaSO4

Ca2+

TiO2+, Fe3+ Cr(OH)3 [Al(OH)4]−

Cu2+, Cd2+, Pb2+, Bi3+

Cu2+, Cd2+, Bi3+ SbO3−4 , SnO4−

4

(As/Sb)O3−4 , SnO4−

4

PbCl2 Bi(OH)3Hg,HgNH2Cl

NaOH/+NH3, H2O2

+(NH4)2CO3 (pH 10)

H2S-Gruppe

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

1. Analyse

Mg2+, Na+, K+

Na+, K+

✆10.3

✆10.1

W○

MgO

✆10.2

Losung teilen

NH4+ abrauchen

Losliche Gruppe

Ca2+, Sr2+, Ba2+

Ammoniumcarbonat

Gruppe

+ 2M H2SO4; ∆T

U○ + 2M CH3CO2H

Losung teilenV○

(Ca/Sr/Ba)CO3

(Sr/Ba)SO4 Ca2+

Gips-Nadeln

CaSO4 · 2H2O

✆9.2

✆9.1 Einengen Uberstand

Niederschlag

Entfernung von H2S nicht notig! T○ + (NH4)2CO3; pH≤10

✆10.4

Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Na+, K+, NH4+

3-5 Kationen

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

Vorproben

◮ Flammenfarbung

◮ NH4+-Nachweis uber Basizitat des NH3

25 mL

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

Trennungsgang

Schritt T○

1. Probe in Zentrifugenglas

2. Zugabe von 1-2 mL gesattigter (NH4)2CO3-Lsg. pH≤10 daruberfallt Mg(OH)2 aus!

3. aufkochen im Wasserbad nicht direkt uber der Brennerflamme

4. zentrifugieren

5. Uberstand in eine neues Zentrifugenglas uberfuhren, Niederschlag(Nds) aufbewahren

6. Fallung auf Vollstandigkeit prufend.h. Schritte 2-5 mit dem Uberstand wiederholen bis nichts mehrausfallt

7. gesammelte Nds mit H2O waschend.h. Nds mit H2O aufschlammen, zentrifugieren, Uberstandverwerfen.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

Ca2+, Sr2+, Ba2+

Ammoniumcarbonat

Gruppe

+ 2M H2SO4; ∆T

U○ + 2M CH3CO2H

Losung teilenV○

(Ca/Sr/Ba)CO3

(Sr/Ba)SO4 Ca2+

Gips-Nadeln

CaSO4 · 2H2O

✆9.2

✆9.1 Einengen

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

✆9.2 Nachweis von Sr2+ & Ba2+

Nachweis mit Rhodizonat

25 mLO

OO

O

O

O

2−

Na+

➀ ➁ ➂ ➃ ➄

Ba2+→

←Sr2+

Ba2+→

➀ Na2C6O6-Molekul; ➁ Filterpapier + Tropfen Na2C6O6-Lsg. + Tropfen Probe-Lsg. ⇒ brauner

Nds; ➂ Tropfen [(CH3)2NH2]Cl-Lsg. ⇒ Chromatographie; ➃ Ergebnis der chromatographischen

Trennung; ➄ Tropfen sehr verdunnte HCl ⇒ SrC6O6 geht wieder in Lsg., BaC6O6 farbt sich rot.

◮ Na-Rhodizonat bildet in neutralen (bis nur ganz schwach sauren)Lsg. farbige Nds mit Ba2+ und Sr2+; nicht mit Ca2+

◮ M2+ + C6O62– −−→ MC6O6 ↓ (M = Sr, Ba)

Vergleichsproben machen!

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

✆9.2 Nachweis von Sr2+ & Ba2+

ACHTUNG GIFTIG

Nachweis als Chromate

→2(n−1)H3O

+

−−−−−−−−→+ 2H3O+ −−⇀↽−−2

2- 2- 2-

sauer sehr sauer

+ 3 (n−1)H2O+ 3H2O

[CrO4]2– [Cr2O7]

2– [CrnO3n+1]

2–

basisch

◮ Sr2+ und Ba2+ bilden gelbe Nds mit Chromat

◮ M2+ + CrO42+ −−→ MCrO4

gelb↓ (M ––Sr

2+, Ba2+)

BaCrO4 ↓ (schwer loslich) fallt schon im schwach sauren; SrCrO4 ↓

erst im basischen

◮ pH-Werte beachten!

◮ Reagenzlosung ist basisch, Probelosung sauer → wird mit HAc/Acgepuffert

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

Mg2+, Na+, K+

Na+, K+

✆10.3

✆10.1

W○

MgO

✆10.2

Losung teilen

NH4+ abrauchen

Losliche Gruppe

Bei Schritt W○ wird lediglich Mg2+ abgetrennt.

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

Losliche-Gruppe

Schritt W○

1. 1/2 der Lsg. in Abdampfschale geben

2. 5 Tropfen konz. HCl + 10 Tropfen konz.HNO3 ⇒ eindampfenAchtung: brauen Dampfe ≡ nitrose Gase

3. weiter erhitzen bis es zu gluhen beginnt

4. abkuhlen lassen

5. Ruckstand mit wenig dest. H2O losenunl. Ruckstand = MgO

1.Seminar: Einfuhrung

Qualitative Analyse

1. Analyse

Losliche-Gruppe

Nachweise fur Mg2+, Na+, K+ uber charakteristische Kristalle.

◮ nicht zu konz. Lsg. verwenden

◮ nicht zu sehr verdunnte Lsg. verwenden→ einengen, nicht vollstandig trocknenKristalle bilden sich oft am Rand des Tropfens

◮ Vergleich mit den Kristallfotos im JB

◮ Okular nicht in die Lsg. tauchen!

Nachweise fur Mg2+ uber Farblack.Je nach Mg2+-Konzentration Farbung des Nds oder der Lsg. daruber:

◮ Chinalizarin → blau (NH4+ verringert die Empfindlichkeit)

◮ Titan-gelb → rot

◮ Vergleichsproben!

1.Seminar: Einfuhrung

Sonstiges

Sonstiges◮ Vorbereitung

Skript lesen, Versuche planen (Zeitplan), Risiken abschatzen.Ausgewahlte Versuche werden erst nach Rucksprache mit denAssistenten durchgefuhrt:

1. Nachweise mit Chromat2. Marsch-Probe3. Wassertropfen-Probe4. Maskieren mit CN– und F–

◮ Sauberes Arbeiten

Experimente immer im Abzug (Ausnahmen werden mitgeteilt)Waagen, Mikroskope, Trockenschranke, Abzuge, UV-Lampe,Waschbecken, Bench sauber halten.Bucher/Skripte/Laborbuch gehort nicht in den Abzug!

◮ Dokumentation

Beobachtungen in einem gebundenen Heft notieren (Datum, Schrittim Trennungsgang, Nachweisreaktion ggf. mit Reaktionsgleichung,pH-Wert, Rechenweg,. . . )

1.Seminar: Einfuhrung

Literatur

Literatur

◮ PraktikumsskriptHomepage

◮ Schweda, Eberhard, Gerhart Jander, and Ewald Blasius.Jander/Blasius Anorganische Chemie. 16., vollig neu bearb. Aufl.Stuttgart: Hirzel, 2012.

◮ Jander, Gerhart, and Karl Friedrich Jahr. Massanalyse: Theorie UndPraxis Der Klassischen Und Elektrochemischen Titrierverfahren. 8.,durchges. und erg. Aufl. Berlin: de Gruyter, 1959.

◮ Kuster-Thiel, Rechentafeln fur die Chemische Analytik, Walter deGruyter. Berlin New York, 1982

◮ AC Lehrbucherz.B. Riedel, HoWi