240 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 302 (1980)

i.D.). Injektion bei 200(250)~ S~iulenprogramm yon 50 .bis 200(250)~ mit 4~ Tr~igergas 20 ml N2/min. Die Detektion erfolgte mittels FID und ECD, das S~iuleneffluat wurde jeweils 1:1 zwischen beidan Detektoren gesplittet. Die apparativen recovery- Werte liegen zwischen 90 und 100%. Die Ergebnisse der Feldanalyse shad nicht quantifiziert. - Intern. J. Environ. Anal. Chem. 7, 223 - 229 (1980). School Chem., Bmnel Univ., Uxbridge, Middlesex (Grot~- britannien) W. Czysz

Quantification of petroleum-type hydrocarbons in avian tissue. M.L. Gay, A.A. Belisle and J.F. Patton.

Best. von Kohlenwasserstoffen in Biolog. Gewebe; Chromatographie, Gas; GC/MS. - Zur Kl~imng der Frage nach der Gef~trdung yon Wasserv6geln durch Erd61-verschmutzte Kiistengew~isser wurden solchen Tieren 16 verschiedene Kohlenwasserstoffe appliziert und deren Konzentrationen in verschiedenen Organgeweben durch Gas- Chromatographic (GC) und kombinierte GC-Massenspektrometrie bestimmt. Der Pentanextrakt wurde an einer Florisils/iule gereinigt, mit 6% Diethylether in Pentan eluiert und das Eluat an einer Kiesel- s~iure~'ule in eine die Aliphaten enthaltende Pentan- und eine die Aromaten enthaltende Benzolfraktion getreimt. Die GC erfolgte an einer 50 m x 0,75 mm-Capillar~ule mit OV-101, fur die Kombina- tion GC-MS wurde eine 30 m x 0,75 mm-S~iule mit SP 2100 verwen- det. In beiden Nillen diente Helium als Tr~igergas. Weitere Arbeits- bedingungen und eine ausftihrliche Darstellung und Diskussion der Ergebnisse, s. Original. - J. Chromatogr. 187, 153 - 160 (1980). U.S. Dept. Interior, Wildlife Res. Center, Laurel, MD (USA) W. Czysz

2.5 Landwirtschaftlich-technische Produkte

Quecksilberaufnahme von Phaseolusbohnen und Kopfsalat aus B6den mit untersehiedlichen Gehalten an Ton, Humus und Kalk, ermittelt in Gef~it~versuehen. A. Klasink und R. M~ihlhop.

Best. von Quecksilber in Pflanzen; Spektrometrie, Atomabsorption; unterschiedliche Bodenqualit~t. - In 2-j~ihrigen Gefaf~versuehen wur- de geprtift, wie gestaffelte Hg~ehalte im Boden (0,1; 0,7; 2,5; 9,7 mg Hg/l Boden) die Hg-Gehalte in Salat und Phaseolusbohnen beein- flussen. Die Versuche liefen auf B6den mit versehiedenen Gehalten an Ton, Humus und Kalk (pH-Wert). Die Quecksilberbestimmung erfolgte nach Wickbold-Verbrennung durch Atomabsorptions-Spek- trometrie (Kaltdampf-Methode). Die Ergebnisse werden eingehend diskutiert. - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35,365 - 376 (1979). Landw. Unters.-Forsch.-Anstalt, D-2900 Oldenburg W. Czysz

Schwermetallaufnahme verschiedener Pflanzen im Geffifiversuch aus Bfden mit lang~/ihriger bzw. einmaliger Anwendung von Kl~rschlamm. R. Gutser, A. Amberger und A. Wtinsch.

Best. yon Schwermetallen in Pflanzen; Spektrometrie, Atomabsorp- tion; nach Kl~irschlammdtingung. - Zur Vorbereitung einer evil. ge- setzlichen Reglementierung der Kl~rsclflammverwendung bei der Melioration yon B6den wurde die Schwetmetallaufnahme derartiger B6den untersucht. Die Bestimmung der Sehwermetalle (Zn, Fe, Mn, Cu, Cd, Pb) in Pflanzen und Kliirschlamm erfolgte nach Nat~auf- schlut~ mit S~uregemisch (Schwefel-/Perchlor-/SalpeterNure) mittels Atomabsorptions-Spektrometrie. Bei Cd und Pb wurde vorher mit Dithizon angereichert. Ftir die Bodenanalysen wurden die Proben mit EDTA extrahiert bzw. (Gesamtgehalte) dureh FlugNure-Extrak- tion. Die Ergebnisse werden diskutiert. Landwirtsch. Forsch., Son- derheft 35,335 - 349 (1979). Lehrst. Pflanzenern~hrg., TU Miinehen, D-8050 Freising-Weihenstephan W. Czysz

Untersuchungen tiber den Proteingehalt von Belebtschlamrn. T. Tho- manetz und D. Bardtke.

Best. yon Proteinen in Belebtschlamm; Aminos~iuren-Analysator. - Zur Bestimmung des Gesamtproteingehaltes in Belebtschlamm wurde ein automatisches Aminos~iureanalysenverfahren angewandt. Die Proben wurden nach Gefriertrocknung durch saute Hydrolyse mit konz. Salz~ure aufgeschlossen. Anschliet~end wurden die Amino- ~uren im Ein~ulenverfahren vollautomatisch bestimmt. Man ver- wendete einen Beckman-Multichrom-B-Aminos~iuren-Analyzer mit automatischem, gektihltem Probengeber (bis 30 Proben). Nach je- wefts 5 Proben wurden die Konstanz der Analysenbedingungen und des Ger~ites mit einem Aminos~inren-Standardgemisch iiberpriift. Die Ergebnisse sind in Tabeilen aufgeftihrt. Belebtschl~imme kommu- naler Kl~iranlagen ktinnen bis 50% Gesamtprotein, bezogen auf die Trockenmasse, enthalten. Hinsichtlich der landwirtschaftlichen Nutzung ist jedoch der hohe Schwermetallgehalt problematisch (vgl. das vorsteh. Referat). - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35,530 - 539 (1979). Inst. Siedlungswasserbau, Univ., D-7000 Stuttgart 80

W. Czysz

Zum Problem der Haltbarkeit tiefgefrorener Pflanzenextrakte in der Aminos/iureanalyse. A. Wiinsch.

Best. yon Aminos~iuren in Pflanzenextrakten; Haltbarkeit der Ex- trakte. Die Haltbarkeit yon Pflanzenextrakten im liefgefrorenen Zustand wird dutch vergleichende Analyse nach verschiedenen Zeit- r~iumen tiberpriift. Die meisten freien Amino~uren sind trotz mehr- maligen Auftauens und Wiedereinfrierens tiber einen Zeitraum yon 450 Tagen reeht best~indig, die S~iureamide besonders Asparagin ver- ~indem sich jedoch bereits nach einigen Tagen, so d ~ die Werte ihrer Stamm~ure zunehmen. - J.Chromatogr. 177,357 - 359 (1979). Inst. Pflanzenem~ihmng, Techn. Univ. Mtinchen, Freising R.H. Sterzel

Schwermetallaufnahme versehiedener Kulturpflanzen im Gef'dt~ver- such aus einem Boden mR hohem Kupferniveau. A. Wiinsch, A. Am- berger und R. Gutser.

Best. yon Kupfer, Mangan in Pflanzen; Spektrometrie, Atomabsorp- tion; Einflut~ der B6den. - Zur Bestimmung der Schwermetallauf- nahme (Mn, Cu) yon Kulturpflanzen (Hafer, Rotklee, Gerste, Mais etc.) wurden die Bodenproben mit EDTA extrahiert (W. Bachler: Bodenkultur 20, 17 (1969)), die Pflanzen nat~verascht (I<2. Scharrer und H. Munk: Agrochimica 1, 44 (1956)). Die Bestimmung yon Gesamtkupfer, austauschbarem Kupfer und yon aktivem Mangan erfolgte durch Atomabsorptions-Spektrometrie. Die Ergebnisse werden eingehend diskutiert. - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35, 326 - 334 (t979). Lehrst. Pflanzenern~ihmng, TU Miinchen, D-8050 Freising-Weihenstephan W. Czysz

Method for the separation of glutamine and homoserine by ion-ex- change chromatography. P.N. Srivastava, J .L Auclair an6 J. Roche- mont.

Best. yon Glutamin und Homoserin in pflanzenmaterial; Chromatogra- phie, Ionenaustausch. - Die Trennung yon Glutamin und Homoserin erfolgt in einer 2,8 x 690 mm-S~iule, geftillt mit dem Austauscherharz AA20 sowie mit Lithiumcitrat-L6sung (pH 2,85) zur Etution. Zum Nachweis der Verbindungen ira Eluat dient Ninhydrin, gel6st in Di- methylsulfoxid. Das Verfahren ist zur Bestimmung der genarmten Verbindungen in Erbsen geeignet. - J. Chromatogr. 171,500 -503 (1979). Dept. Biol. Sci., Univ. Montreal, Qudbec (Kanada) G. Henze

Referate 2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebie te : 2,5 Landwir tschaf t l ich- technische Produkte 241

Isolierung wassed6slicher Pflanzen-Glykoproteide dutch Affinit~its- Chromatographie an immobilisiertem Coneanavalin B. C. Akiki, R. Bourbouze, C. Luporsi und F. Percheron.

Trenn. yon Glykoproteiden an Concanavalin B; Chromatographic, Af- finit~it. - Zur Untersuchung der Spezifit~it der Reaktion zwischen pflanzlichen Glykoproteiden und Concanavalin B wurden die wasser- 16slichen Glykoproteide von Buehweizensamen nach Dialysieren der gernahlenen Probe, Reinigung an einer Hydroxylapatit-S~ule (HA- Ultrogel), Lyophilisieren des Eluats und Aufl6sung des Lyophilisats in 1 M NaC1 enthaltendem 0,1 M Acetatpuffer, pH 6, an einer 170 x 20 mm-~ule mit Con A-Sepharose (Pharmacia; Con A = Concana- valin A) rnit der Acetatpuffer-L6sung (10 ml/min; 20~ chromato- graphiert. Die im UV-Detektor (260]280 nm Differentiahnessung) markierte Glykoproteid-Fraktion wird dutch Dialyse und Lyophfti- sation nochmals welter gereinigt und angereichert und sehlieNich an einer Sephadex-G-25-S~iule aufgetrennt. Die chromatographischen Durchl/iufe wurden alle bei 4~ aufgetrennt. Die Isoliemng der ein- zelnen Glykoproteide wird dana durch Elektrofokussiemng an Acryl- amidgel durchgeftthrt. - J. Chromatogr. 188, 435 - 438 (1980) (Fran- zSsisch). Lab. China. Biol., Fac. Sci. Pharm., 75006 Paris (Frank- reich) W. Czysz

Poly-N-vinylpyrrolidone column chromatography of plant hormones with methanol as eluent. D.M.A. Mousdale and M. Knee.

Abtrenn. yon Phenolischen Verbindungen aus Pflanzenextrakten; Chromatographic, Affinit~it; PVP. - Phenolisehe Verbindungen mtis- sen vor der Bestimmung yon Pflanzenhnrmonen wegen ihrer st6renden Wirkung dutch Affinit~its-Chromatographie auf Poly-N-vinylpyrroli- don abgetrennt werden. Bisher benutzte mobile Phasen wie w~it~rige Puffefl6sungen oder alkalische Puffefl6sungen, ergeben Zersetzungen oder erfordern zus~tzliche Reinigungsschritte. Die Elution der PVP- S~ulen mit Methanol vermeidet diese Schwierigkeiten und ist daher ein schneller und wirksamer Schritt zur Reinigung yon pflanzen- hormonhaltigen Extrakten. - J. Chromatogr. 177, 398 - 400 (1979). East Malling Res. Station, Maidstone, Kent (Grofibritannien)

R.H. Sterzel

rnit Glucose verestert sind, wird ein HPLC-Umkehrphasen-System vor- geschlagen. Die synthetisch dargestellten Verbindungen werden an einer LiChrosorb-RP-8-S~iule sowie - bei einer Reihe yon schwiefige- ren Trermungen - an einer LiChrosorb-10-diol-S~iule (je 25 era x 4,6 mm i.D.; beide yon E. Merck) getrermt. Bei der ersten S/iule arbeitet man mit einern Gradienten aus den Komponenten 10 mM H3PO 4 (A) und Methanol (B), und zwar (anfgefiihrte Beispiele) in 40 rain yon 10 - 80% B oder in 15 rain yon 5 - 20% B (4 ml/min). Ftir die Diol-S/iule verwendet man das Gemisch CH2CI2/CH3COOH (99:1) als A und 1-Propanol als B m i t Gradienten z.B. yon 3 - 20% B in 20 rain, yon 3 - 12% in 10 rain oder yon 3 - 90% in 40 rain (alle 4 ml/min). 7 Trennbeispiele werden anhand der abgebildeten Chromatogramme efl~iutert. - J. Chromatogr. 187,181 - 187 (1980). Lab. Algem. Scheikunde, Rijksuniv. Centrum, Antwerpen (Belgien)

W. Czysz

High-performance liquid, gas4iquid and thin-layer chromatography of naturally occurring flavonoids, phenolic and related compounds. M. Vanhaelen and R. Vanhaelen-Fastr~.

Analyse yon Flavonoiden, Phenolen, S~iuren, aromat~ Chromato- graphie; HPLC, GC, TLC. - Fiir die Trennung und Identifizierung yon nattirlich vorkommenden Flavonoiden, phenolischen und diesen verwandten Verbindungen werden chromatographische Methoden kombimert. Ftir 25 Verbindungen (aromatische S~iuren, Phenole und Flavonoide) werden die Rf-Werte an Polyamid-, Silicagel- und Sili- cagel-RP8-S-Diirmschichten mit Benzol/Ethyhnethylketon/Methanol (60:26:14), Benzol/Ethylacetat/Ameisensaure (40:10:5) und Etha- nol/Wasser (55:45) als mobilen Phasen angegeben. Die Trennung yon 15 aromatischen S[inren und Phenolen in einem Gemisch wird an einer gBondapak-Alkylphenyl-Saule (10 tan; 30 cm x 3,9 mm) mit einem EthanolD~Vasser-Gradienten (+ 0,1% EssigNure) durch- geftihrt (Detektion bei 254 nm). Die gas-chromatographische Ana- lyse erfolgt an einer 1 m x 3 mm-S/iule mit 2% OV-17 auf Chrorno- sorb W HP (100 - 200 mesh) oder einer CapillarNule (50 m x 0,5 mm i.D.) mit SE-52. HPLC- und GC-Chromatogramme sind abge- bildet. - J. Chrornatogr. 187, 255 - 260 (1980). Inst. Pharm., Free Univ., Briissel (Belgien) W. Czysz

High-performance liquid chromatography of phenolic acids and aldehydes derived from plants or from the decomposition of organic matters in soft. R.D. Hartley and H. Buchan.

Best. yon Phenol~uren in Pflanzen und Boden; Chrornatographie, HPLC. - p-Hydroxybenzoes~iure, Vanillin- und Syring~ure, die dazugehSrigen Aldehyde sowie die cis- und trans-Isomere substi- tuierter Cinnams~iuren (p-Coumarin-, Femla-, Sinapis- und Caffein- s~inre) werden an 25 c m x 4,6 mm (i.D.) Stahlsaulen mit Spherisorb- C18-Kiesels~iure (Phase Separations, Queensferry/GB: S-50DS) unter Verwendung von Wasser/Essig~ure/n-Butanol (342:1:14) bzw. (347:1:11) mit 1,2 ml/min getrennt. Detektion im UV-Monitor bei 275 am. Die Nachweisgrenzen Iiegen bei 0,1 pg, der lineare Eich- kurvenbereich erstreckt sich yon 0 bis 1,2/1,5 pg. Das Verfahren wurde zur Bestimmung dieser Verbindungen in 1 M NaOH-Extrakten yon Pflanzenmaterial (Lolium multiflorum L.) und Bodenproben angewendet. - J. Chromatogr. 180, 139 - 143 (1979). Grassland Res. Inst., Hurley, Maidenhead, Berks. (Gro~britannien) W. Czysz

High-performance liquid chromatographic separation of naturally occurring esters of phenolic acids. L. Nagels, W. van Dongen, J. de Brucker and H. de Pooter.

Analyse yon Phenols~uren in Pflanzen; Chromatographie, HPLC. - Ftir die Analyse yon Phenol~uren pflanzlicher Herkunft, die sich chemisch v o n d e r Zimt- und Benzoes~iure herleiten und am C5- Hydroxyl mit der Chinas~ure bzw. am C1-Hydroxyl (~-Anomerform)

Titrimetric microdetermination of kaempferol from ipomoea fistulosa using platinic chloride as oxidizing agent in acid medium. O.C.D. Gupta, R. Gupta and P.C. Gupta.

Best. yon KLmpferol in Pflanzen; Volumetric. - Kaempferol (3,5,- 7,4'-tetrahydroxyflavone), isolated from the pink-violet flowers of ipomoea fistulosa, is determined in micro amounts (5.67 x 10-3 - 14.37 x 10-3 mg) by oxidizing with platinic chloride in H2SO 4 medium. The reaction is completed at 28 equivalence resulting in the formation of formic acid as main oxidation product. C 15 H 1006 + 7H2PtC16 + 24H20 ~ 7Pt + 42HC1 + 15HCOOH. Maximum error is + 0,9%. - J. Indian Chem. Soc. 56, 475 -476 (1979). Chem. Lab., Univ., Allahabad (India) M. Katyal

Titration of phytic acid. R.J. Reeves, R.T. Carroll and G.P. Gennaro.

Best. von Phytinsaure; Volumetrie. - Phytins~iure und ihr Natriurn- salz, die aus pflanzlichem Material (Mais) gewonnen werden, dienen in der diagnostischen Medizin als Chelatbildner fiir Technetium. Zur Bestimmung des Phytats wird ein volumetrisches Verfahren beschrie- ben, bei dem die mit 0,02 N HC1 auf pH 1,9 bis 2,2 eingestellte w~rige Probel6sung auf 60~ erhitzt und nach Zugabe yon Xylenol- orange als Indicator mit 0,01 oder 0,001 M Thoriumnitrat-M~16- sung visuell yon gelborange nach rosa titriert wird. Berechnung yon Natritunphytat (rag): 489 x Titrationsl6sung (ml) x Molarit/it der Thoriumnitrafl6sung. Bei 10 Bestimmungen yon 40,87-mg-Aliquots

242 Fresenius Z. Anal . Chem., Band 302 (1980)

Natriumphytat wurde ein Mittelwert yon 40,6 + 0,4 mg (Sr 1,0%) erhalten. Diese Werte shad besser als die eines vergleichbaren Ver- fahrens nach W. Heubner und H. Stadler (Biochem. Z. 64, 422 (1914)), bei dem mit Eisen(III)-Magl6sung titriert wird. - Talanta 26, 1033 - 1034 (1979). Diagnost. Isotopes Inc., Bloomfield, NJ (USA) W. Czysz

Qualitative und quantitative Bestimmung der Cyangineoside Tri- glochinin, Taxiphyllin und Dhurrin mittels Hochdruckfliissigkeits- Chromatographie. A. Nahrstedt..

Best. yon Triglochinin, Taxiphyllin, Dhurrin in Pflanzen; Chro- matographic, HPLC. - Ein I-/PLC-Verfahren zur Trennung yon Tri- glochinin und Taxiphyllin bzw. Dhurrin wird entwickelt. Die Cyan- glucoside kommen in verschiedenen Pflanzen vergesellschaftet vor. Es wird au f LiChrosorb RP-18 Fertigs~iulen mit einem Str6mungs- gradienten yon Wasser/Acetonitrfl/Essigs/iure (95:4,5:0,5) als Elm tionsmittel gearbeitet. Die Detektion erfolgt bei 232 ran. - J. Chromatogr. 177, 157-161 (1979). Inst. Pharm. Biol., Techn. Univ., Braunschweig R.H. Sterzel

A new method for allantoin determination and its application in allanmin determination in Agrostemma githago L. seed. M.M. Vrbaffd, B. Gruji6-Injac and D. Gaji~.

Best, yon Allantoin in Pflanzenmaterial; Chromatographic, Diinn- schicht. - Das AUantoin wird aus den Samen mit Wasser extrahiert, das Konzentrat auf Dttnnschichtplatten mit t-Butanol/Methyl-~ithyl - keton/Eisessig/H20 (5:3:1,5:1,5) entwickelt und das Allantoin mit Ehrlich-Reagens identifiziert. Die Nachweisgrenze fOx Allantoin liegt bei 5 �9 10 -6 Mol; die Absorption bei 440 nm (gemessen gegen Ehrlich-Reagens) ist fOx I0 min stabil. Das Lambert-Beer'sche Ge- setz ist im Bereich yon 300 - 1000 pg/ml eftullt. Die Methode wird mit geringen Modifikationen auf die Allantoin-Bestimmung auch in anderen Pflanzen anwendbar sein. - Anal. Biochem. 91, 304 - 308 (1978). Inst. Biol. Res., Fac. Sci., Belgrad (Jugoslawien) J.B.

Application of mass spectrometry/mass spectrometry (MS/MS) to the identification of natural products in Psilocybe cyanescens. S.E. Linger and R.G. Cooks.

Identffiziemng yon Psilocybin-Derivaten in Pflanzenmaterial; Massen- spektrometrie. - Zur Identifizierung yon protoniertem Psilocin und verwandten Verbindungen in Psilocybe cyanescens (intakter Pilz oder Alkoholextrakt) werden bei unterschiedlichen Temperaturen anfge- nommene MIKE-Massenspektren (Mass-analyzed Ion Kinetic Energy) herangezogen. Es wird gezeigt, daft mit Hilfe dieses Verfahrens, d.h. durch Auswertung yon Temperaturprofilen dieser Spektren, eine Identifiziemng derartiger Naturstoffe m6glich ist. - Anal. Lett. 12B, 1157 - 1167 (1979). Dept. Chem., Purdue Univ., West Lafayette, IN (USA) W. Czysz

Methoden zur Bestimmung der Chinolizidinalkaloide in Lupinus mutabilis. I. Selmellmethoden. D. v. Baer, E.H. Reirnerdes und W. Feldheim.

Best. yon Chinolizidinalkaloiden in Pflanzertmaterial; Spektralphoto- metrie~ in Lupinen. - Die Schnellmethoden dienen fox die Auslese alkaloidarmer Lupinen fox Nahmngszwecke und zur Oberwachung technologischer Entbitterungsverfahren. Zur photometrischen Be- stimmung werden in einem MSrser (5 cm O) 0,10 g Lupinenmehl nach Zusatz yon 0,10 ml 15%iger KOH mit 0,30 g basischem A1203 bis zur Trockne fein verrieben und in einem Reagensglas mit 10 ml CHC13 30 rain lang geschtittelt. Nach Absitzen oder Zentrifugieren

(30 min bei 1200 x g) wird 1 ml (bei alkaloidarmem Material mehr) des CHC13-Auszuges in einem 10 ml-Met~kolben mit CHCI3 bis zur Marke aufgefitUt und mit 0,10 ml Farbreagens (hergestellt dutch L6sen yon 1 g Bromkresolpurpur in 100 ml iso-Propanol und Zusatz von 0,1 ml iso-Butters~ure) versetzt. Nach kurzem Schiittein und 10 min langem Stehen wird die Extinktion bei 450 nm und Spa/t 0,1 mm gegen einen Blindansatz gemessen. Zur Erstetlung der Eichkurven werden zu 0,10 g Sojabohnenmehl steigende Mengen Lupaninper- chlorat (Koch und Light), Sparteinsulfat (Syma) und Hydroxylupanin (Roth) gegeben und nach beschriebenen Verfahren gearbeitet. Das Original enth~lt weiterhin die titrirnetrische Bestimmung der Gesamt- alkaloide und deren fftinnschicht-chromatographische Trennung und Identifizierung sowie eine ansfiihrliche Diskussion der beschriebenen Verfahren mit Abbildungen und Tabellen. - Z. Lebensm. Unters.- Forsch. 169, 27 - 31 (1979). Lehrstuhl ErnShr., Univ. Kiel K. S611ner

Purification and separation of pyrrolizidine alkaloids from Boragi- naceae on a polystyrene-divinylbenzene resin. H.J. Huizing and T.M. Malingr~.

Trenn. von Alkaloiden in Boraginaceae; Chromatographic, Gel. - Die Reinigung und Trennung von Mono - und Diesterpyrrolizidin- Alkaloiden aus Boraginaceae auf XAD-2 S/iulen mit Gradientenelu- tion mit anges/iuerten Methanol/Wassermischungen wird beschrieben. Es gelingt, Echirnidin und Symphytin zu trennen. Durch Massen- spektrometrie k6nnen die Strukturen der getrennten Verbindungen bestimmt werden. - J. Chromatogr. 176, 274 - 279 (1979). Lab. Pharmacogn. Galenic Ptmrm., Groningen (Niederlande) R.H. Sterzel

Gas.ehromatographisehe Besthnmtmg der kurzkettigen Fetts/iuren einschliet~lich Ethanol und Milchsiiure aus GSrfutter. Ein Methoden- vergleieh. H.H. Theune.

Best. von FettNuren, fliichtigen neben Ethanol, Milchsaure in Fut- termitteln; Chromatographie, Gas. - Es wird eine GC-Methode be- schrieben, die es erlaubt, mit Chromosorb 101 als Trennphase aus w[it~rigen Silageausziigen neben fltichtigen Fetts/iuren auch Ethanol und MilchNure in einem Arbeitsgang quantitativ zu bestimmen. Es wurden Glassgulen, 180 cm x 4 rnm, mit Chromosorb 101, 60 - 80 mesh, verwendet, die ca. 48 h bei 290~ ausgeheizt wurden (konstante Basislinie). Injektor./FID-Detektortemperamr: 280/ 250~ S~iule: 100 - 230~ mit 10~ He-Tr/igergas: 30 ml/min; 30 ml H2/min und 500 ml Luft/min. Injizierte Probe: 4 pl. Proben- vorbereitung, Durchfiihmng und Auswertung werden beschrieben. Diskutiert werden Fragen der Linearit/it, Reproduzierbarkeit und Wie- derfindensraten. Gegentiber den colorimetrischen Methoden, die einen geringeren methodischen Fehler anfwiesen, wurde der GC-Methode der Vorzug gegeben, da sie die Substanzen direkt erfagt und zu einer bedeutenden Arbeitszeiteinspamng fiihrt. - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35, 540 - 547 (1979). Inst. Griinlandwirtsch., Bundes- forsch.-anst. Landwirtsch., D-3300 Brannschweig W. Czysz

Eine rasche, quantitative Bestimmungsmethode fiir Zearalenon in Maissilagen und anderen Futtermitteln. R. Fankel und I. Blutsch.

Best. von Zearalenon in Futtennitteln; Chromatographie, HPLC. - Das 6strogen wirkende Mycotoxin Zearalenon geh6rt zur Fusarium- toxingmppe (Toxin F-2) und kann unter Nutztierbest/inden grot~e Verluste hervorrufen, insbesondere nach Verfiittemng yon Hybrid- reals. - Die beschriebene Analysenmethode kanu daher bevorzugt zur Analyse yon Maissflagen angewandt werden. - Ausfiihrung. 20 g Untersuchungsmaterial werden zweirnal mit je 100 ml Methanol homogenisiert und filtriert. Nach Zugabe yon 100 ml 6%iger NaC1- LOsung zu 50 ml Ffltrat wird dreimal mit je 25 ml n-Hexan extra- hiert, dieses verworfen, und der Methanolextrakt dreimal mit je 50 ml

Referate 2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebie te : 2.7 Sch~idlingsbek~impfungsmittel 243

Chloroform extrahiert. Die vereinigten Chloroformextrakte werden mit Natriumsulfat getrocknet, auf eine S~iule mit 5 g Florisil ge- bracht, mit Chloroform nachgewaschen und das Eluat im Vakuum eingedampft. Der Riickstand wird in Methanol aufgenommen und auf einer HPLC-S~iule mit der Fiillung Li-Chrosorb RP-8 (30 cm x 10 mm) mit Methanol/Wasser (65:35) chromatographiert und mit UV-Detektor bei 254 nm detektiert. - Bei der Untersuchung yon Mischfuttermitteln k6nnen St6rungen dutch ZusStze nicht ausge- schlossen werden. - Landwirtsch. Forsch. 32, 250 - 254 (1979). Landwirtsch.-chem. Bundesversuchsanstalt Wien (~3sterreich)

A. Niemann

oxy-2-BOA und 6,7-Dimethoxy-2-BOA wird beschrieben. Es wird anf einer S~iule mit Silica A und einem linearen Gradienten (yon 10 - 40%) yon n-Hexan/Chloroform als mobiler Phase gearbeitet, Der Nachweis erfolgt durch UV-Detektion. Das Verfahren kann direkt anf robe Pflanzenextrakte angewandt werden. - J. Chroma- togr. 177, 162 - 165 (1979). Ist. Chim. Biol., Univ. Studi, Piazzale Scienze, Rom (Italien) R.H. Sterzel

Die Bestimmung von Furazolidon in Futtermittein mittels HocMei- stungs-Diinnschicht-Chromatographie. H. Rauter.

Best. yon Furazolidon in Futtermitteln; Chromatographie, Dtinn- schicht; HPTLC. - Wesentlicher Vorteil der Methode ist der Fort- fall yon chromatographischen Vorreinigungen, die bei bekarmten Methoden erforderlich shad. - Ausfiihrung. Auf eine Glasfritte G4 (100 ml) wird eine Futtermittelmenge mit 0,5 bis 2,5 mg Furazo- lidon eingewogen, zur Entfettung 3real mit je 60 ml Petrol/ither (KP 40 - 60~ aufgesc,hl~immt und mit einer Wasserstrahlpumpe abgesangt. Dann wird die Probe 5real mit je 50 ml Aceton p.a. auf- geschl/immt, die Acetonl6sungen abgesaugt, anfgefangen, nach Ver- einigung auf 20 ml eingeengt und nach Umfiillen auf 50 ml mit Aceton erg/inzt. Evtl. ausfallende Niederschl~ige st6ren nicht. - Je 1 #1 Extrakt werden 8real neben drei Standardl6sungen mittels Auftragger~it (Hamilton) auf eine 10 x 10 cm HPTLC-Platte Kie- selgel 60 (Merck, ffir Nano-DC) aufgetregen und mit kaltem Luft- strom getrocknet. Die Chromatographie erfolgt in einer gut gent- tigten DC-Kammer mit dem Lanfmittel Benzol/Eisessig/Ethanol/ Wasser (70:25:10:3) (H6he im Gefiit~ maximal 4 ram), bis dieses I0 ram vom oberen Rand entfernt ist. Nach Trocknung im kalten Luftstrom wird die Platte durch Remissionsmessung bei 364 nrn im Zeit~ KM 3 ausgewertet. Der Furazolidongehalt wird aus dem Ver- h~iltnis der Area-Funktion yon Proben und Standardl6sungen be- rechnet. Die Eichkurve ist im Auftragsbereich 10 - 50/lg F. linear. Der Rf-Wert betr/igt 0,45 - 0,50. Es wird eine Standardabweichung yon max. 1,2% angegeben. - Landwirtsch. Forsch. 32, 232 - 236 (1979). Landwirtsch.-chem. Bundesversuchsanstalt Linz (Oster- reich) A. Niemann

2.7 Sch/idlingsbek/imp fungsmi t tel

Beitrgge zur fliissig-ehromatographisehen Abtrennung und Identi- fizierung von Pesticidriickst/inden an A1203 und Kieselgel. H. Stein- wandter und H. Schliiter.

Abtrenn. yon Pesticiden; Chromatographie, Fliissig; Effektivit~it an A1203 und Kieselgel. - Die Arbeit gibt Anleitungen flir Kontroll- untersuchungen fiir eine einwandfreie saulen-eliromatographische Trennung der Pesticide. Im einzelnen wurde die Aktivit~it des Sorp- tionsmaterials, der Elutionskraft des L6sungsmittels, der Wasser- qualitgt zur Desaktivierung des Sorptionsmaterials und der Einflut~ der Temperatur iiberpriift. Ferner wurde die Identifizierung durch Fraktioniemng an Makrosfiulen untersucht. - Arbeitsweise. Ftir die Kontrolluntersuchungen diente eine pesticidhaltige Standard- 16sung, es wurden Fraktionen yon 1 x 250 ml, 1 x 50 ml, 6 x 50 ml, 10 x 25 ml oder 15 x 10 ml der Petrolethefl6sungen aufgefangen und gas-chromatographisch analysiert. Als Sorptionsmaterial wurde A1203 150 basisch Art. 1061 (Merck), das mR 4% Wasser belegt wurde, ttberpriift und Kieselgel 60 (70 - 230 mesh) Art. 7754 (Merck), das 16 h bei 130~ aktiviert und nach Abkiihlen mit dest. Wasser bis zu 30% Wassergehalt versetzt wurde. 40 g bzw. 20 g wer- den 30 min geschiittelt und in eine 20 nml (i.D.)-Chromatographier- siiule gefullt. Die nach der Elution der verschiedenen Petrolether- fraktionen erhaltenen prozentualen Pesticidwerte werden in Tabel- fen dargestellt und die Ergebnisse diskutiert. - Deut. Lebensm. Rundschau 75, 141 - 148 (1979). Hessische Landwirtsch. Versuchs- anst., Darmstadt D. Rittweger

Microbiological assay of avoparcin in animal feeds and pre-mixes. Analytical Methods Committee.

Best. yon Avoparcin in Futtermitteln; Mikrobiolog. Analyse. - Avo- parcin, das dem Futter als antibiotisch wirksamer Wuchsstoff in Konzentrationen zwischen 5 und 40 mg/kg zugesetzt werden daft, kann mikrobiologisch auf folgendem Wege bestimmt werden: Die Probe wird mit Aceton/H20/konz. HC1 (65:32,5:2,5) extrahlert, und die antibiotische Aktiviflit wird nach Zentrifugieren in einem mit Bacillus subtilis inokulierten Agar-Medium ermittelt. Der Durch- messer der Irthibirions-Zonen ist dem Logarithmus der Avoparcin- Konzentration direkt proportional. Bei der Analyse eines Schweine- futters mit einer Vorgabe yon 20 mg Avoparcin/kg betmg die aus 33 Einzelwerten yon 14 Laboratorien berechnete mittlere Wieder- findungsrate 104,2% mit einer Standardabweichung yon 14,6%. - Analyst 104, 1075 - 1082 (1979) B. Seifert

High-performance liquid chromatography of naturally occurring benzoxazolinones. A. Pessi and D. Scalorbi.

Trenn. yon Benzoxazolinonen aus Pflanzen; Chromatographic, ttPLC. - Ein sclmelles, einfaches HPLC-Verfallren zur Trennung und quan- titativen Analyse der drei Benzoxazolinone (BOA) 2-BOA, 6-Meth-

Thin layer chromatographic separation of pesticides, decachlorobi- phenyl, and nueleosides with micellar solutions. D.W. Armstrong and R.Q. Terrill.

Trenn. yon Pesticiden mit Tensiden; Chromatographie, Dtinnschicht; Tensid-Micell-L6sungen als mobile Phase. - The use of micellar solu- tions as mobile phases in thin layer chromatography (TLC) is de- scribed for the first time. The possible advantages of micellar solu- tions over traditional pure and mixed solvent systems are described. p,p'-DDT; p,p'-DDD; p,p'-DDE and decachlorobiphenyl werd chro- matographed using aqueous solutions of sodium dodecyl sulfate (SDS) with polyamide and alumina thin layer sheets. A reversed mi- cellar solution was shown to separate the nucleosides adenosine, cy- tidine, guanosine, and uridine using a reversed phase TLC sheet. Pos- sible mechanisms to account for the observed chromatographic be- havior are discussed. - Anal. Chem. 51, 2160 - 2163 (1979). Dept. Chem., Bowdoin Coil., Brunswick, Maine (USA)

Heavy atom effect on the room-temperature phosphorimetry of some aromatic pesticides. JA. Aaron and J.D. Winefordner.

Best. yon Pesticiden; Phosphorescenz, Raumtemperatur; RTP als quant. Methode. - Raumtemperatur-Phosphorescenz (RTP) ist ein