372 Bericht: Analyse anorg~niseher Stoffe gebildeten Triphosphatkomplexe steigen mit dem pH-Wert an. Allerdings ist der Uranylkomplex s~abiler als die Seltenerdkomplexe. Der in LSsung gebildete Kom- plex hat die Bruttoformel UO2ttP~O~0 ~-. Durch Aussalzen mit Natriurachlorid wird dann aber die Verbindung Iqa3UO~P~O~0 6 H~O erhalten. 1. Indian J. Chem. 3, 454--457 (1965). N~tional Chemical Lab., Poona 8 (Indien). K. HENEING Uber das polarographische Verhalten yon Uranyl-~Ialat-Komplexen bei niedriger Temperatur. T. T. L~ und S. J. WE~ [1]. In For~setzung ihrer frfiheren Arbeit [2] m~tersuehen die Verff. das Verhalten bei 15~ C bei variierender Ligandenkonzentra- tion und variierendem pH-Wert. Bei pH 4,5 wird ein konstanter Wer~ yon ig/C =- 4,27 =~ 0,04 and einer Ligandenkonzentration yon 0,11~ gemessen, wobei C die Kon- zentration an Uranylion bedeu~et. Damit sind Uran(V)-Malat-Komplexegegen Dis- proportion bei der Reduktion stabil. Mit steigender Ligandenkonzentration nimmt der Diffusionsstrom ab. Jedoch werden konstante Werte fiir ~g ~/~ = 5,2 und 4,9 erha]ten bei ApfelsEurekonzen~rationen yon 0,04--0,70 M and yon 0,85-- 1,80 M. Ins- gesamt werden 3 Komplexe mit einem Metall-Liganden-VerhEltnis yon 2:1, 2:2 and 2:3 identifiziert. 1. Anal. Chim. Ac~a 83, 324--329 (1965). Dept. Chem. Engng., Cheng Kung Univ., Tainan, Taiwan (China). 2. L~, T. T., and S. J. WEv: J. Eleetroehem. Soo. 111, 1283 (1964). K. HENN~NG Abtrennung yon Thallium(I) aus Misehungen dutch Kationenaustausch an Dowex 50 W-X8 A. V. RANGZq~ und S. M. K~oPK~ [i]. TI(I) kann quanti- tativ mit 200 ml 3--6 iTi Sehwefels~ure, 3--6 lV[ Perehlors~ure, 1--3 1K Natrium- sulfatl6sung und 3--4 iK Ammoninmacetatl6sung eluiert werden. Natriumnitrat, Phosphors~ure, Citronens~ure und Weins~ure sind nicht geeignet. -- Ver/ahren. Abtrennung yon Cu, Cd, Al, Zn, Mn, Co, N~, U, V und Ag mit 150 ml 1 1~ SehwefeL s~ure. Zur Abtrennung yon Zr, Ce, Ba, Th, Bi, Fe iiberfiihrt man Zr(IV), Ce(IV) und Ba bei pH 2--3 in Citra~komplexe und w~seht aus; Th, ]3i and Fe(III) k6nnen mit J~DTA bei pI-I 2--2,2 komplex gebunden und ausgewaschen werden. Das in der Kolonne verbleibende TI(I) wird zum SehluB mit 200 ml 4 ~ Schwefels~Lure eluierb.-- Abtrennung yon St, Sb, AsO33-, Mo702~ 6-, CrO~ 2-. Zuerst werden bei pit i Sr und Sb mit 5 ~ Citronens~ure (300 ml) oder 5 ~ Weins~ure (200 ml) ausgewasehen. Dann eluier~ man mit 200 ml 4 1K Sehwefels~ure. Mischungen aus TI(I), Arseni~en, lYJ[olybdaten und Chromaten k6nnen direkt auf eine S~ule gegeben werden, TI(I) wird adsorbiert, w~hrend die Anionen nicht festgehalt~n werden. Die Trennung kann in 3--4 h durehgef/ihrt werden, die Reproduzierbarkeit betrEgt :k 3~ 1. Indian J. Chem. 4, 318--320 (1966). Dept. Chem., Ind. Inst. Technology, Bombay 76 (Indien). K.-H. BIR~ Voltammetrische Bestimmung yon Kohlenstoffdioxid in Dimethylsulfoxid als Lfisungsmit~el. J.L. ROBERTS jr. und D.T. SAWrE~ [1]. ZurAusf'dhrung der Ana- ]ysen werden 2--10 ml der Probe mit dem gelSsten Kohlenstoffdioxid mit 20--30 ml bidest. Wasser unter Stickstoffatmosph~re verdfirmt, das einen ~rberschu$ an I~atronlauge enth~It. Dann wird mit 0,1 M Perehlors~ure an einer Goldelektrode oder einer amalgierten Platinelektrode gegen eine ges~tt. Kalomelelektrode titriert (pH-Meter Leed & l~orthrup 7401). Im Bereieh yon 1--30 Vol-~ betr~gt der Fehler • 2 ~ 1. J. Electroanal. Chem. 9, 1--7 (1965). Dept. Chem., Univ. of Calif., Riverside, Calif. (USA). K. HENNING

Abtrennung von Thallium(I) aus Mischungen durch Kationenaustausch an Dowex 50 W-X8

Download PDF Report

Upload
k-h-birr
View
215
Download
3

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Abtrennung von Thallium(I) aus Mischungen durch Kationenaustausch an Dowex 50 W-X8

372 Bericht: Analyse anorg~niseher Stoffe

gebildeten Triphosphatkomplexe steigen mit dem pH-Wert an. Allerdings ist der Uranylkomplex s~abiler als die Seltenerdkomplexe. Der in LSsung gebildete Kom- plex hat die Bruttoformel UO2ttP~O~0 ~-. Durch Aussalzen mit Natriurachlorid wird dann aber die Verbindung Iqa3UO~P~O~0 �9 6 H~O erhalten. 1. Indian J. Chem. 3, 454--457 (1965). N~tional Chemical Lab., Poona 8 (Indien).

K. HENEING

Uber das polarographische Verhalten yon Uranyl-~Ialat-Komplexen bei niedriger Temperatur. T. T. L ~ und S. J. WE~ [1]. In For~setzung ihrer frfiheren Arbeit [2] m~tersuehen die Verff. das Verhalten bei 15 ~ C bei variierender Ligandenkonzentra- tion und variierendem pH-Wert. Bei pH 4,5 wird ein konstanter Wer~ yon ig/C =- 4,27 =~ 0,04 and einer Ligandenkonzentration yon 0,11~ gemessen, wobei C die Kon- zentration an Uranylion bedeu~et. Damit sind Uran(V)-Malat-Komplexe gegen Dis- proportion bei der Reduktion stabil. Mit steigender Ligandenkonzentration nimmt der Diffusionsstrom ab. Jedoch werden konstante Werte fiir ~g ~/~ = 5,2 und 4,9 erha]ten bei ApfelsEurekonzen~rationen yon 0,04--0,70 M and yon 0,85-- 1,80 M. Ins- gesamt werden 3 Komplexe mit einem Metall-Liganden-VerhEltnis yon 2:1, 2:2 and 2:3 identifiziert. 1. Anal. Chim. Ac~a 83, 324--329 (1965). Dept. Chem. Engng., Cheng Kung Univ.,

Tainan, Taiwan (China). 2. L~, T. T., and S. J. WEv: J. Eleetroehem. Soo. 111, 1283 (1964). K. HENN~NG

Abtrennung yon Thallium(I) aus Misehungen dutch Kationenaustausch an Dowex 50 W-X8 A. V. RANGZq~ und S. M. K~oPK~ [i]. TI(I) kann quanti- tativ mit 200 ml 3--6 iTi Sehwefels~ure, 3--6 lV[ Perehlors~ure, 1--3 1K Natrium- sulfatl6sung und 3--4 iK Ammoninmacetatl6sung eluiert werden. Natriumnitrat, Phosphors~ure, Citronens~ure und Weins~ure sind nicht geeignet. -- Ver/ahren. Abtrennung yon Cu, Cd, Al, Zn, Mn, Co, N~, U, V und Ag mit 150 ml 1 1~ SehwefeL s~ure. Zur Abtrennung yon Zr, Ce, Ba, Th, Bi, Fe iiberfiihrt man Zr(IV), Ce(IV) und Ba bei pH 2--3 in Citra~komplexe und w~seht aus; Th, ]3i and Fe(III) k6nnen mit J~DTA bei pI-I 2--2,2 komplex gebunden und ausgewaschen werden. Das in der Kolonne verbleibende TI(I) wird zum SehluB mit 200 ml 4 ~ Schwefels~Lure eluierb.-- Abtrennung yon St, Sb, AsO33-, Mo702~ 6-, CrO~ 2-. Zuerst werden bei p i t i Sr und Sb mit 5 ~ Citronens~ure (300 ml) oder 5 ~ Weins~ure (200 ml) ausgewasehen. Dann eluier~ man mit 200 ml 4 1K Sehwefels~ure. Mischungen aus TI(I), Arseni~en, lYJ[olybdaten und Chromaten k6nnen direkt auf eine S~ule gegeben werden, TI(I) wird adsorbiert, w~hrend die Anionen nicht festgehalt~n werden. Die Trennung kann in 3--4 h durehgef/ihrt werden, die Reproduzierbarkeit betrEgt :k 3~ 1. Indian J. Chem. 4, 318--320 (1966). Dept. Chem., Ind. Inst. Technology,

Bombay 76 (Indien). K.-H. BIR~

Voltammetrische Bestimmung yon Kohlenstoffdioxid in Dimethylsulfoxid als Lfisungsmit~el. J.L. ROBERTS jr. und D.T. SAWrE~ [1]. ZurAusf'dhrung der Ana- ]ysen werden 2--10 ml der Probe mit dem gelSsten Kohlenstoffdioxid mit 20--30 ml bidest. Wasser unter Stickstoffatmosph~re verdfirmt, das einen ~rberschu$ an I~atronlauge enth~It. Dann wird mit 0,1 M Perehlors~ure an einer Goldelektrode oder einer amalgierten Platinelektrode gegen eine ges~tt. Kalomelelektrode titriert (pH-Meter Leed & l~orthrup 7401). Im Bereieh yon 1--30 Vol-~ betr~gt der Fehler • 2 ~ 1. J. Electroanal. Chem. 9, 1--7 (1965). Dept. Chem., Univ. of Calif., Riverside,

Calif. (USA). K. HENNING