i963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. H~ndels u. d. Landwirtsehaft 233

AIs Standardsubstanz fiir die Analyse yon Acrylnitril-Vinylaeetat-Copoly- meren wird yon M.E. GIbsoN jr. und R. It. HEIDNER 1 mit 1~C markiertes Vinylacet~t verw~ndt. Die Substanz wh-d hergestellt dureh Esteraustausch zwischen stabilem u und Essigsaure-i-~C; der erhaltene radioaktiv markierte Ester wird dureh Hochvakuumdestitla~ion fiber festes NaOH yon iiberschfissiger Essigsaure befreit. Zur Bestimmung der spezifisehen Aktivita~ des Monomeren wurde die Flfissigkeitseintfllationszahlung herangezogen; fiir die Aktivi~atsmessung des Copolymeren wird dieses zuerst in Dimethylformamid gelSst und dann eben- falls im Flfissigscintillationspektrometer gezahlt. Mit den ~C-markier~en and gemessenen Subst~nzen (Copolymere mit 5--250/0 Vinylacetat) wurde die Bestim- mung der Estergruppe (alkalische Verseifung, Wasserdampfdestillation der Essig- saute und Titration) und des Aerylonitrils (Kjeld~hl-Destfllation) sowie die infra- rotspektrometrisehe Bestimmung des Vinyl~cetats getestet.

Analyt. Chemistry ~ , 1825--1829 (i961). Chemstrand Res. Center, Inc., Durham, 1~. C. (USA). K.H. N~EB

Aeenaphthylen (I) im Reaktionsgemiseh bei der Erzeugung yon Misch- polymeren mit Styrol neben monomerem Styrol (H) und Aeenaphthen (III) bestimmen V. D. B~ZUGLYJ, V.N. D~aTr~IJ]~VA und T: A. BATOVSX-AJA 1 pol~ro- graptfisch. In der GrundelekLrolytISsung yon 0,05 n N(Ctts)~J in 96~ Metha- nol wlrd (I) in (III) irreversibel aber in gut ausgebildeten Stufen mit E~/s = --t ,72V (gegen gesatt. Kalomelelektrode) reduziert. Der Grenzstrom ist der Konzentration yon (I) im Bereieh yon 0,2--1,7 mMol/1 linear proportional. Analoge Restfltate wurden auch in 0,1 n LiC1 in 92~ Methanol als GrundlSsung erhalten. Bei der Bromierung mit fiberschfissiger Broml6sung, die gewShnlieh zur Bestimmung yon (II) dient, addiert auch (I) quantitativ Brom an die Doppelbindung. So kann man gleiehzeitig (I) und (II) bestimmen und sehlieSlich (I) polarographisch. -- Ausfi~hrung. 0,i5 g der iVfisehpolymerisatprobe werden in 5 ml Dioxan aufgelSst und zu 25 ml mit 0,15 m LiCI in Methanol aufgeffillt. D~bei wird das Mischpoly- merisat ~usgefallt und das Filtrat wird danaeh polarographiert. -- Bromierung. 0,1 g der Probe wird in geschliffenen Kolben in 10 ml CttC13 aufgelSst, 15 ml 0,2 m Brs-LSsung in Methanol, gesattigt mi~ NaBr, zugegeben und kraftig ge- schfittelt. N~eh 10 rain Stehen im Dunke]n werden 15 ml 10~ Kd-LSsung und 100 ml Wasser zugegeben und das ausgesehiedene Jod titriert.

~. anal. Ch~m. 17, 109--112 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Allunion. Forsehungsinst. f. MonokristaIle, Charkov (UdSSR). L. S o~ER

Au~ die Einsatzm~gliehkeiten der Gaseln'omatographie bei der Herstellung und Pr'tifnng wasehaktiver Stoffe und Textilhilfsmittel n~eh Uberffihrung in un- zersetzt verdampfbare Substanzen deutet V. V•SILESCU 1 bin. Nach Einfiihrung in dig Gas-l~lfissig-Chromatographie wirer ein kurzer Li~eraturfiberblick fiber die Analyse yon Fetts~uren, Fettalkoholen, Fettaminen, Nitrilen, KW, Phenolen und Triglyeeriden gegeben. -- In einem ttochtemperaturgasehromatographen ~renn~e der Autor bei S~ulentemperaturen yon 240--275~ und Verdampfungsbloek- temperaturen yon 300--350~ folgende Substanzgruppen an einer ApiezonL- S~ule (3,3 m l~ng mit 4 mm ~ und 200/o Apiezonfe~t L auf Kieselgur) : Methyl- ester ges~tt. Fetts~uren (Clo--C20) aus der Paraffmoxydation, Me-Ester der Schweine- sehm~lzfett- und der ungeh~rteten SpermSlfetts~ure, Fett~lkohole Clo--C20 aus synthetischen Fetts~uren, prim~res Amin uus SpermSlfet~sgure, Nitrfle aus Sonnen- blumen61, sekund~re Amine C~--C9 aus synthetischer Fetts~ure, Me-Ester der Fe%ts~ure aus der Kernseifenzersetzung, ~md dureh Versefftmg ans Wasehmitte]n gewonnene Fettalkohole. -- 20% Dis auf Sterohamot