300 Berieht: Analyse organischer Stoffe

leieht gasf6rmige Produkte abgeben, z. B. Hydrochloride. Die mitgeteilten Ergeb- nisse stimmen mit den theoretisehen Werten gut fiberein.

~. anal. Chim. 14, 112--117 (1959) [l%ussisch]. (Mit engl. ZusAass.) Staatl. Lomonosov-Univ. Moskau. H. Iq~ESW~D

Aeetyleniseher Wasserstoff li~l]t sich nach Reaktion mit Silberperehlorat ir~ niehtw/~Brigen LSsungsmitteln nach L. BAa~ES jr. 1 uls Perchlors/~ure durch Titra- t ion mit einem Amin bestimmen. - - Arbeitsweise. Zu 10 m] einer 1 m methano- lisehen Si]berperch]oratlSsung (104 g in 500 ml wasserfreiem Methanol ge]6st; in Poly~thylenflasehen uufzubewahren) gibt man in einem 50 ml-Becherglas 3 Tr. ThymolblauindieatorlSsung (0,1 g Thymolblau und 0,025 g Alphazurin in t00 ml Methanol gelSst). Man neutralisiert etwa vorhandene freie Perchlors/~ure mit 0,t n Amin-L6sung bis zum griinen Umsehlag des Indicators (12,15 g Tris[hydroxy- methylJaminomethan werden unter meehanisehem Riihren in Methanol gel6st, ~uf I 1 ~ufgeffillt und filtriert; zur Einstellung werden 40 ml mit 200 ml Wasser verdiinnt and mit w~flriger S/~ure gegen Methylrot titriert). In einen 250 ml-Erlen- meyer-Kolben, der 5--10 ml neutrMisiertes Methanol und 5--10 Tr. des Indicators enth/~lt, w/igt man gen~u 1--3 m-Aquivalente der aeetylenisehen Wasserstoffver- bindung ein. Dann gibt man die neutra]isierte SilberperchloratlSsung zu und titrierV die frei gewordene Perehlors/~ure mit Amin-LSsung zum grfinen Endpunkt. Enth/~l~ die zu untersuchende L6sung st~rke S/~uren (Indic:ator rot), so muB vet dem Silber- perehloratzusatz neutralisiert werden. Bei sehwachen S~uren wird nicht neutrali- siert, aber der Methanolzusatz wird auf 50 ml erh6ht. Bei Gegenwart starker Basen (Indicator blau) neutralisiert man mit 0,1 n ]?erehlors/~ure (8,5 ml 72~ Per- chlors/~ure werden mit Methanol auf 1 1 verdiinnt; Einstellung mit obiger Amin- 16sung). ]-Iierbei ist der Indicatorumschlag yon ]31au naeh Rot. Dann wird wieder SilberperchloratlSsung zugegeben und wie oben titriert. - - Die Ergebnisse der auf- ge~iihrten Beispiele stimmen mit den in w/~Brigen LSsungen bestimmten gu~ fiberein.

Analyt. Chemistry 81, 405--408 (1959). Air l%eduction Co., Inc., Murray Hill, N . J . (USA). B. 1%oss~zqN

Halbmikrobestimmung yon Deuterium in Stoffen, die etwa 100 Atomprozent Deuterium enthalten. Nach A . I . SATElqSTEJ:N ul~d Jiy. I. A:NTOlqCIK 1 wird die entsprechende organisehe Substanz bei 700 ~ C im 02-Strom fiber Cue verbrannt, die Verbrennungsprodukte werden fiber metallisehem Ca aufgefangen und das ent- standene D~O wird abdestil]iert. Mit einem System yon geeiehten Mikroschwimmem wird in den 0,2--0,3 ml gebildeten DzO die Diehte bestimmt und daraus naeh angegebenen Formeln der D2-Gehalt erreehnet. Die Quarzapparatur ist im Original abgebildet und beschrieben. Die Bestimmung erfolgt mit einer Genauigkeit yon 0,05 At.-~ . Entsprechend kann a.ueh ND3, Deutero~mmoniak (aus Mg31~ ~ urid D20), ~nalysiert werden.

1 ~. ~na]. Chim. 14, 100--103 (1959) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Physikal.- Chem. L. Ja. Karpov-Inst. Moskau. K. ItE~TZOG

Stiekstoff, Phosphor. X. BILGEI~ und G. MA~GENEY 1 besehreiben eine leicht selbst ~nzufertigende Halbmikroapparatur zur nassen Veraschung fi~r die Stickstoff- und Phosphorbestimmung. Auf einen Mikrobrenner 1 mit Schornstein wird ein l~eagensglas 2 yon 200 mm L~nge mit einem ~eigungswinkel yon 60 ~ ~ufgesetzt, d~s am oberen Ende ein 30 mm ]anges, 8 mm breites nach unten um 70 ~ geneigtes Ansatzrohr tr/igt. Das ~e~gensglas wird mit einer Glasrohrkugel verschlossen, die ~n drei Seiten ~bgeplattet ist. Durch die Rohransatz6ffnungen der Kugel wir4